预知子指纹图谱的初步研究

 目的建立预知子药材的RP-HPLC指纹图谱研究方法。方法Alltech C₁₈色谱柱;梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^-1;检测波长:210 nm;柱温:35℃。结果18个产地预知子共标定了19个共有峰。结论利用预知子RP-HPLC指纹图谱分析法可较全面的反映预知子药材的内在质量,可用于预知子药材的质量控制。     

“谱-效-性”关联分析探讨不同姜汁炮制黄连的作用差异

目的:建立姜制黄连炮制前后的"谱-效-性"关系,阐明不同姜汁炮制黄连的作用差异。方法:采用灰色关联度分析,将不同姜汁炮制黄连对其药性和药效作用参数进行转换,将姜黄连炮制前后的指纹图谱共有峰的峰面积分别和药效指标、药性指标进行关联分析。结果:姜黄连炮制前后指纹图谱的共有峰均为9个,生姜汁制黄连中盐酸药根碱、盐酸黄连碱、盐酸小檗碱、表小檗碱4种成分的含量均高于生黄连和干姜汁制黄连,干姜汁制黄连中盐酸巴马汀的峰面积低于生黄连和生姜汁制黄连。生姜汁制黄连在抑制金黄色葡萄球菌、止呕和抑制胃黏膜损伤方面作用更强,干姜汁制黄连对白色念珠菌和改善胃肠动力方面作用更加明显,干姜汁制黄连降低寒性作用优于生姜汁制黄连;这些作用与盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸黄连碱、表小檗碱和盐酸巴马汀等生物碱类成分的含量变化相关。结论:研究结果与姜制黄连"缓寒,增强清胃和胃止呕"的传统理论相一致,采用不同姜汁炮制黄连会使物质群存在差异,进而导致药效和药性的差异。     

姜的HPLC指纹图谱研究

目的: 建立生姜、干姜、炮姜的高效液相指纹图谱,为整体控制和评价生姜、干姜、炮姜的药材质量提供依据。 方法: 采用高效液相色谱法,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,检测波长240 nm,流速0.8 mL·min^-1,分别对10批生姜、干姜、炮姜分别进行检测,采用药典委员会指定的指纹图谱相似度评价软件(2004 A版)进行相似度评价,分别计算不同批次生姜、干姜、炮姜的相似度。 结果: 建立了生姜、干姜、炮姜的指纹图谱,分别确定了6个共有峰,10批次的生姜、干姜、炮姜的色谱图与各自对照指纹图谱的相似度分别>0.902,0.911,0.929。 结论: 通过方法学考察,仪器精密度、稳定性、以及重复性试验均符合指纹图谱的技术要求,该法准确可靠,可为控制和评价姜的质量提供依据。     

小叶榕干浸膏及咳特灵胶囊的HPLC指纹图谱研究及LC-Q-TOF-MS成分分析

目的:建立小叶榕干浸膏及咳特灵胶囊的HPLC指纹图谱,并对其主要成分进行成分鉴定分析。方法:采用高效液相色谱法建立小叶榕干浸膏及其制剂的指纹图谱并用液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)鉴定指纹图谱主要色谱峰。采用Acquity UPLC HSS T₃C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),流动相甲醇-0.05%甲酸梯度洗脱,流速0.2 mL·min^-1,柱温25℃。对指纹图谱所标识色谱峰进行了部分鉴定。结果:建立了小叶榕干浸膏及咳特灵胶囊的HPLC指纹图谱,通过液相色谱-四极杆-飞行时间质谱对其主要成分进行成分鉴定分析,鉴别出了14个化合物组分。结论:该指纹图谱方法适用于小叶榕干浸膏及咳特灵胶囊,化学成分鉴定准确,完善了高效液相指纹图谱,为小叶榕干浸膏及其制剂的整体质量控制提供了一定的依据。     

巴戟天不同炮制品HPLC指纹图谱研究

目的 建立巴戟天Morinda officinalis不同炮制品蒽醌类成分指纹图谱,为巴戟天不同炮制品质量评价及炮制原理提供依据。方法 采用HPLC色谱法,色谱柱Ecosil ODS C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,柱温28 ℃,检测波长277 nm。对巴戟天4种炮制品进行指纹图谱研究,采用指纹图谱相似度软件进行分析。结果 建立了巴戟天不同炮制品的蒽醌类成分指纹图谱,分别指认了巴戟天、巴戟肉、盐巴戟5个色谱峰,制巴戟6个色谱峰。不同产地巴戟天质量差异显著。巴戟天不同炮制品间蒽醌类成分差异不大,但其量有变化,制巴戟由于炮制过程中使用了辅料甘草水溶液,新增了成分甘草素。结论 本法精密度、重复性、稳定性良好,利用HPLC指纹图谱分析方法,可较全面地反映巴戟天不同炮制品的差异。     

中药吴茱萸RP-HPLC指纹图谱的研究

 目的建立吴茱萸饮片的RP-HPLC指纹图谱研究方法。方法Alltech C18色谱柱;梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^-1;检测波长:254 nm;柱温:40℃。结果该方法具有良好的稳定性和重复性,19个产地吴茱萸饮片及其炮制品共标定了15个共有峰。结论利用吴茱萸RP-HPLC指纹图谱分析法可较全面的反映吴茱萸饮片的内在质量,可用于吴茱萸饮片的质量控制。     

作为炮制辅料的不同姜汁成分差异比较

目的比较三种姜汁(干姜煮汁、生姜煮汁、生姜榨汁)的成分类别及其含量差异。方法采用GC-MS,UPLC和紫外分光光度计法对生姜煮汁,生姜榨汁和干姜煮汁的挥发性成分、姜辣素成分以及黄酮类成分进行定性定量分析。结果三种姜汁的成分类别及含量存在差异。结论不同姜汁成分差异显著导致不同姜汁之间存在一定差异,为后续研究奠定了基础。     

生姜超临界提取物标准指纹图谱研究

目的：建立生姜超临界提取物的标准指纹图谱。方法：采用HPLC,选用依利特C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长278 nm,柱温25 ℃。结果：精密度、稳定性、重现性各实验图谱的相似度均大于0.9。结论：可以将生姜超临界提取物的指纹图谱检查列入质量控制标准。     

土茯苓黄酮部位成分分析及指纹图谱研究

目的: 分析土茯苓黄酮部位成分并建立指纹图谱。 方法: 采用超高液相-质谱仪联用技术(UPLC-UV-MS)分析土茯苓黄酮部位成分;Diamonsil C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),甲醇(A)-1.5%冰醋酸(B)为流动相,流速0.8 mL·min^-1,柱温30 ℃,检测波长280 nm,进样10 μL,HPLC建立指纹图谱。 结果: 鉴定出土茯苓黄酮部位中16个成分,其中9个通过对照品确认;指纹图谱有24个共有峰,10批不同来源土茯苓的黄酮部位相似度>0.99。 结论: 土茯苓黄酮部位成分明确,HPLC指纹图谱重复性、精密度良好,专属性强,可用于土茯苓黄酮部位的质量控制,为深入研究土茯苓黄酮部位药效物质提供参考。     

基于近红外光谱分析技术的干姜质量快速评价研究

目的 采用近红外光谱分析技术建立干姜中多指标成分含量快速预测方法,对不同产地干姜进行快速无损的质量评价,提高干姜的质量控制水平。方法 建立同时测定干姜中6-姜酚、8-姜酚、10-姜酚和6-姜烯酚等4个主要活性成分的超高效液相色谱方法,并以其测定值为参比;采集不同产地干姜的近红外光谱,比较筛选出最优的光谱预处理方法,采用联合区间偏最小二乘法优选出最佳光谱区间,构建干姜各指标成分的最优偏最小二乘回归（partial least squares regression,PLSR）定量模型。结果建立的干姜中6-姜酚、8-姜酚、10-姜酚和6-姜烯酚最佳PLSR定量模型的校正决定系数（R_C²）分别为0.973、0.980、0.979和0.938,预测决定系数（R_P²）分别为0.926、0.920、0.883和0.781,4个定量模型的预测相对分析误差（residual predictive deviation,RPD）均大于2,表明建立的近红外光谱定量模型的预测值与测定值具有良好的线性关系,模型预测效果良好。结论 所建立近红外光谱定量模型,可以实现干姜中6-姜酚、8-姜酚、10-姜酚和6-姜烯酚等4个主要活性成分含量的快速预测,方法简便快捷,结果准确可靠,可为干姜质量的快速评价提供依据。     

中药炮制辅料姜汁的历史沿革

目的:系统整理姜制的应用历史,归纳姜制中药饮片的作用、品种和制备方法。方法:总结整理历代本草、医方书及现代相关姜制的文献资料。结果:清代及其以前的中药姜制者多达90多种,姜汁炮制的方法近20种,且以生姜捣取自然汁应用为主。姜制目的主要有:引药归经、协同增效减毒等作用。近代中药姜制品种明显减少,现代沿用17种,国家药典仅收载姜制药物7种,其辅料有生姜榨汁、生姜煮汁、干姜煮汁等。结论:总结了前人姜制的经验,为开展炮制辅料姜汁的研究提供有益的借鉴。     

半夏姜制对动物刺激性及毒性的影响

姜汁煮半夏能明显降低对动物的刺激性和毒性,其降低作用与矾半夏相似;姜汁冷浸半夏的作用不如姜汁煮半夏;小鼠口服姜汁对生半夏的腹腔刺激有对抗作用;姜矾煮半夏可明显降低对动物的毒性。     

多种统计方法比较黄连姜制工序中影响生物碱含量的因素

目的：测定黄连不同姜制品中6种生物碱的含量,采用多种统计方法对数据进行分析,找出姜制工序中影响姜黄连质量的因素。方法：采用高效液相色谱法测定黄连不同姜制品中药根碱、非洲防己碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀及小檗碱的含量。运用主成分分析、聚类分析、LSD（Least-Significant Difference）检验、独立t检验对结果进行分析。结果：黄连经姜炙后,表小檗碱、黄连碱含量略有上升,药根碱、非洲防己碱、巴马汀、小檗碱含量略有下降,传统姜炙品中各成分含量均高于烘制品。聚类分析发现榨汁组和煮汁组可以聚为一类;烘法和炙法具有明显不同的聚类,对黄连姜制品中的6种生物碱之和进行LSD检验,亦表明烘法与炙法具有显著性差异。对榨汁组进行独立t 检验,结果表明姜汁与黄连饮片拌匀或闷润至透心在6种生物碱上无显著性差异,LSD与独立t 检验的结果与聚类分析的结果一致。结论：采用同一批次黄连炮制所得的姜制品中,姜的来源、不同方法制备的姜汁及闷润过程对6种生物碱影响不大,加热方式可能是影响姜黄连质量的因素。考虑到润至透心需加入大量水稀释姜汁,炒干所需工时较长,故辅料姜汁与黄连饮片拌匀吸尽即可。     

半夏姜制对麻黄碱含量的影响

经检测,半夏中含有的麻黄碱成分含量为0.00344%,经炮制后,半夏5种炮制品中麻黄碱含量的顺序依次为:姜矾半夏>生半夏>姜浸半夏>姜煮半夏>矾浸半夏。矾水浸和单纯加热对麻黄碱的含量影响最大。     

高效液相色谱-电喷雾四级杆飞行时间质谱分析生姜中的姜辣素类化合物

建立高效液相色谱—电喷雾四级杆飞行时间质谱快速分析鉴定生姜中姜辣素类化合物的方法.采用Inertsil ODS-SP色谱柱(4.6 mm × 250 mm,5μm)分析,二元线性梯度洗脱,柱后流出液采用电喷雾四级杆飞行时间质谱正离子模式检测.根据电喷雾四级杆飞行时间质谱给出的母离子及二级碎片离子精确相对分子质量信息,结合相关文献,从生姜中分析鉴定了25种姜辣素,并用对照品对方法进行了验证.本方法快速、准确,可用于生姜中姜辣素类化合物的快速分析.     

HPLC同时测定冠心宁冻干粉针中丹参素和原儿茶醛的含量

目的：建立同时测定冠心宁冻干粉针中丹参素和原儿茶醛含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法,Hypersil ODS₂C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相甲醇-0.5%冰醋酸水溶液（4.5∶95.5）,检测波长280 nm。结果:丹参素和原儿茶醛分别在3.004～45.06 μg·mL^-1（r=0.999 5,n=6)和0.300 6～4.509 μg·mL^-1（r=0.999 3,n=6)呈良好线性关系,平均回收率分别为99.1%和97.9%。结论:测定方法准确、重复性好,可作为评价冠心宁冻干粉针质量的依据之一。     

厚朴不同炮制品中厚朴酚与和厚朴酚的高效液相色谱分析

用HPLC分析比较了厚朴Magnolia officinalis的姜汁炒、姜汁浸、姜汁煮等17个炮制样品,为筛选最佳厚朴炮制工艺提供了一定的科学依据。     

RP-HPLC测定白鲜皮中梣酮含量

目的:建立RP-HPLC测定白鲜皮中梣酮含量的方法。方法:采用RP-HPLC,色谱条件:分离柱AT-LICHROM C₁₈(4.6 mm×250 mm),流动相甲醇-水(70∶30),检测波长240 nm,柱温25℃,流速0.5 mL.min^-1。结果:0.018～0.18 mg.mL^-1线性关系良好,平均回收率98.9%,RSD 1.2%(n=4)。结论:该方法简便、快速、重复性好,适用于白鲜皮中梣酮的定量分析。