气质联用法分析鉴别回族药木香油方的挥发性成分

目的:分别采用水蒸气蒸馏法(SD)和超临界CO2萃取法(SFE)提取回族药木香油方中挥发油和小极性成分,利用气质联用法鉴定分析各成分及相对含量,比较不同提取方法所得成分种类的差异。方法:Shimadzu QP2010 plus GC-MS条件:Rxi-5Sil MS石英毛细管柱(0.25 mm×30 m,0.25μm),起始温度50℃,保留1 min,以8℃·min~(-1)升温至150℃维持3min,以3℃·min~(-1)升温至210℃维持3 min,以15℃·min~(-1)升温至280℃维持15 min至完成分析;载气氦气,柱流量1.33 m L·min~(-1),分流比25∶1,进样口温度250℃,EI电离源70 e V,离子源温度230℃,扫描范围m/z 35~500。结果:SD法提取挥发油得率为0.8%,鉴定出25个化合物,占挥发油总峰面积的96.28%;SFE法提取挥发油得率为2.91%,共鉴定出36个化合物,占成分总峰面积的97.98%;结论:采用SD法和SFE法提取得到的回族药香药木香油方中小极性成分在种类上有较大差异,GC-MS可用于鉴定和测定香药小极性成分,为下一步阐明回族药香药的活性物质基础提供了试验数据。     

回药香药方剂扎里奴思方挥发性成分的气质联用法分析鉴别

目的采用超临界CO2萃取法(SFE)提取回药扎里奴思方挥发性成分,利用气质联用法鉴定分析各成分。方法Shimadzu QP2010 plus GC-MS条件:Rxi-5Sil MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)石英毛细管柱,起始温度50℃,保留1min,以10℃·min-1升温至120℃维持3 min,以3℃·min-1升温至200℃维持3 min,以5℃·min-1升温至290℃维持10min至完成分析;载气为氦气,柱流量1.0 m L·min-1,分流比25∶1,进样口温度250℃,EI电离源70 e V,离子源温度230℃,扫描范围m/z 35~500。结果 SFE法提取挥发油得率为4.19%,利用GC-MS共分析鉴定出61个化合物,占挥发性成分总峰面积的84.54%。结论采用SFE法提取得到的回医香药扎里奴思方的挥发性成分种类多且极性较大。GC-MS可用于鉴定和测定香药小极性成分,为下一步阐明回药香药的活性物质基础提供了实验数据。     

回医香药核心方挥发性成分的分析鉴定

目的分别采用水蒸气蒸馏法(SD)和超临界CO2萃取法(SFE)提取回药核心方中挥发油和小极性成分,利用气质联用法鉴定分析各成分,比较不同提取方法所得成分种类的差异。方法 Shimadzu QP2010 plus GC-MS条件:Rxi-5Sil MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)石英毛细管柱,起始温度50℃,保留1 min,以10℃·min-1升温至120℃维持3 min,以3℃·min-1升温至200℃维持3 min,以5℃·min-1升温至290℃维持10min至完成分析;载气为氦气,柱流量1.0 ml·min-1,分流比25∶1,进样口温度250℃,EI电离源70 e V,离子源温度230℃,扫描范围m/z 35~500。结果 SD法提取挥发油得率为0.85%,共分离鉴定出40个化合物,占挥发油总质量的97.88%;SFE法提取挥发油得率为5.82%,共分离鉴定出54个化合物,占成分总质量的77.85%;结论采用SD法和SFE法提取得到的回药香药核心方的小极性成分在种类上有很大差异,GC-MS可用于鉴定和测定香药小极性成分,为下一步阐明回医香药的活性物质基础提供了实验数据。     

四季米仔兰叶挥发性成分的GC-MS分析

目的:分析四季米仔兰叶挥发性成分。方法:采用GC-MS法;GC条件:石英毛细管色谱柱HP5(5 mL,30 m×0.25 mm×0.25μL);程序升温:柱温50℃,维持1 min,以15℃/min升温至120℃,维持1 min,以2℃/min升温至240℃,维持1 min,柱后温度为270℃,维持3 min;无分流;载气He(流速1.0 mL/min);进样量:0.2μL;MS条件:EI源(70 eV),接口温度260℃,离子源温度230℃,四级杆温度150℃,检测电压200 V,质谱扫描范围为m/z1.6～500,检索采用NIST标准谱库。结果:共检测出128个成分峰,鉴定了其中102个,用面积归一化法确定了各组分的相对百分含量。结论:四季米仔兰叶主要挥发性成分为愈创烯(44.00%)、2,4-丙烯基-1-乙烯基环己烷孟酯(11.72%)、γ-榄香烯(7.49%)、2,5,5-三甲基-1,3,6-庚三烯(6.23%)、大根香叶烯D(3.67%),该研究为合理利用其资源提供了依据。     

羌活饮片挥发油化学成分GC-MS数字化指纹图谱研究

目的建立羌活饮片挥发油的气相色谱-质谱(GC-MS)数字化指纹图谱,以控制羌活饮片的质量。方法用水蒸气蒸馏法提取样品的挥发油后,采用GC-MS联用法测定挥发油的化学成分。色谱条件为采用HP-5毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.1μm);载气为氦气;体积流量1.0 mL/min;分流比50∶1;进样温度270℃。程序升温方式为初始柱温70℃,维持3 min,以10℃/min升至250℃,维持5 min。结果建立了11批羌活饮片挥发油化学成分的GC-MS数字化指纹图谱,标定了40个共有峰,占总色谱峰面积的80.8%～90.6%。其中峰面积较大的化合物为1R-α-蒎烯,β-蒎烯,桉油醇,水菖蒲酮,D-柠檬烯,4-松油醇,对伞花烃,乙酸龙脑酯,α-松油醇,γ-松油烯,龙脑,布藜醇。结论所建立的GC-MS指纹图谱能用于羌活和宽叶羌活饮片的鉴定和质量控制。且方法灵敏度高,重复性良好。     

GC-MS法测定荆芥—桂枝药对挥发油中胡薄荷酮和桂皮醛的含量

目的:建立测定荆芥—桂枝药对挥发油中胡薄荷酮、肉桂醛含量的气相色谱-质谱方法。方法:采用HP-5MS毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm),以萘为内标,进样口温度220℃,程序升温(初始温度50℃,以10℃/min升温至90℃,保持15min,再以5℃/min升至200℃,保持5min),采用MRM模式测定。结果:胡薄荷酮和肉桂醛在线性范围均具有良好的线性关系(r≥0.9995),平均回收率分别为98.37%、98.27%,RSD为1.92%、2.57%。结论:该方法专属性强,准确度高,重复性好,可用于荆芥—桂枝药对挥发油的质量控制。     

GC-MS法分析阳春砂仁叶和果实的挥发油成分

目的考察阳春砂仁不同部位挥发油化学成分的差异。方法采用气-质联用(GC-MC)法。色谱柱DB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm);载气为氦气;流速:1.0 mL/min;柱温:程序升温60℃→250℃;进样量1.0μL。分流模式进样。结果采用GC-MS对砂仁果实和叶中挥发油的成分进行分析比较,发现砂仁果实挥发油中检出的桉叶素、异龙脑、α-松油醇等成分在叶的挥发油中未检出;而叶的挥发油中冬青油烯、桃金娘醇、α-蛇麻烯、牛儿烯等成分在砂仁果实挥发油中未检出;两部位中含有的相同有效成分的含量存在一定差别。结论砂仁果实和叶两个不同部位中提取挥发油的成分和含量有一定的差异,但均含有部分相同的有效化学成分。     

川芎挥发油提取工艺优化及其地上部分GC-MS分析

目的:采用Box-Behnken响应面优化川芎挥发油提取工艺,同时对川芎及其地上部分挥发油进行GC-MS对比分析。方法:RTX-5色谱柱(0.25 mm×30 m,0.25μm);载气为氦气;柱流速为1.0 mL/min;进样量1μL;进样口温度260℃;离子源温度200℃;柱温50℃,保持2 min,以5℃/min的速度升温至240℃并保持10 min;分流比40∶1;扫描方式为EI源;质谱标准库:NIST库。结果:川芎挥发油最佳提取工艺为:加10倍量水,浸泡时间2 h,提取时间9.19 h,挥发油提取率实测值为0.62%。经GC-MS分析,川芎饮片及其地上部分挥发油成分较为相似,但也存在差异,E-藁本内酯为其主要成分,含量分别占27.09%、23.11%。结论:该方法可用于川芎饮片及地上部分挥发油的成分分析,可为其地上部分开发及利用提供依据。     

GC-MS对钩吻提取物成分的分析研究

目的:用气相色谱-质谱法(GC-MS)对钩吻提取物中各成分进行研究.方法:采用加热回流提取与氯仿萃取相结合提取钩吻总碱,然后经毛细管色谱柱进行分离,用归一化法计算含量.色谱条件:DB-17弹性石英毛细管柱(30m ×0.25mmID),柱温条件:起始温度80℃,1min后以15℃/min升至200℃,再以20℃/min升至240℃,保持40min,MS检测器,进样量1μl,载气He(1.2 ml/min).质谱分析条件:电离方式为EI,电子能量70 ev.结果:钩吻提取物中鉴定出3个主要成分,占峰面积的83.89%以上.结论:本法可靠,可用于鉴定钩吻提取物中的成分.     

明党参挥发油成分GC-MS指纹图谱

目的建立明党参挥发油成分的GC-MS指纹图谱。方法明党参挥发油的分析采用HP-5.5%苯甲基硅烷石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);柱温80℃(保持2 min)～180℃(保持20 min),程序升温速度5℃/min;进样口温度180℃;气化温度250℃;载气N_2体积流量1.0 mL/min;分流比20∶1;离子源温度230℃;电子能量70 eV;扫描范围m/z 40～500。结果从中分离鉴定了47个化合物,总相对含有量约98.74%,主要成分人参炔醇(55%)、棕榈酸(21.53%)、顺,顺-9,12-亚油酸(10.71%)、5-甲基-4-(4,4-二甲基-2,3-二亚甲基环己烯-1,3-二氧戊环-2-酮(2.12%)、棕榈酸甲酯(0.23%)、棕榈酸乙酯(0.34%)、拢牛儿醇丁酸酯(0.11%)、α-倍半水芹烯(0.08%)和石竹烯氧化物(0.23%)。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于明党参的质量控制。