高效液相色谱法测定鼻敏方胶囊中木兰脂素的含量

目的建立测定鼻敏方胶囊中木兰脂素含量的高效液相色谱法。方法采用ODS色谱柱,流动相为乙腈-四氢呋喃-水(35∶1∶64),流速1.0 mL.min-1,检测波长278 nm。结果木兰脂素在0.01~0.11 mg.mL-1线性关系良好,加样平均回收率为97.1%,RSD为1.46%。结论该方法准确可靠、重现性好,可作为鼻敏方胶囊质量控制的标准。     

HPLC法测定通窍鼻炎片中木兰脂素的含量

目的建立HPLC法测定通窍鼻炎片中木兰脂含量的分析方法。方法用Phenomenex C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-四氢呋喃-水(35∶1∶64)作为流动相,流速为1.0ml.min-1,检测波长为274nm。结果木兰脂素在0.2~2.0μg与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.77%,RSD=1.048%(n=5)。结论方法操作简便、重现性好、灵敏度高、专属性强,可用于通窍鼻炎片的质量控制。     

高效液相色谱法测定鼻康喷雾剂中木兰脂素的含量

目的建立高效液相色谱法测定鼻康喷雾剂中木兰脂素的含量。方法选用Allsphere-C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈-3.3%四氢呋喃溶液（34：66）为流动相,检测波长为278nm,柱温为30℃,流速为1.2mL.min-1。结果木兰脂素在0.0936～1.872μg范围内线性关系良好,r=0.9999。平均回收率为98.6%,RSD为1.26%。结论该方法准确可靠、精密度高、重现性好,可用于鼻康喷雾剂中木兰脂素的含量测定。     

木兰脂素在大鼠体内的药动学研究

目的:研究木兰脂素在大鼠体内的药动学特征。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法。色谱柱为Kromasil C18,流动相为乙腈-四氢呋喃-水(39∶1∶60),流速为1.0 ml/min,检测波长为278 nm,柱温为35℃,进样量为20μl。8只Wistar大鼠于给药[10mg(生药)/kg]前及给药后0.25、0.5、0.75、1、1.5、2、4、8、12、20 h尾静脉断尾取血测定血药浓度,采用DAS2.1.1软件计算药动学参数。结果:木兰脂素检测质量浓度线性范围为0.05~10.00μg/ml(r=0.999 5),精密度、稳定性试验的RSD均小于13%(n=6),方法回收率为97.32%~102.15%(n=6),提取回收率为84.63%~90.02%(n=6)。木兰脂素在大鼠体内t1/2α为(0.48±0.22)h,t1/2β为(7.96±2.57)h,CL/F为(0.09±0.032)L/(h·kg),AUC0-20 h为(944.43±212.83)mg·h/L。结论:本方法精密度、稳定性、准确度均符合生物样品测定要求。木兰脂素在大鼠体内AUC0-20 h与剂量呈良好的线性关系,过程符合二室模型。     

望春花中的一个苯并呋喃类木脂素

目的研究望春花Magnolia biondii Pamp 花蕾中的化学成分.方法采用色谱技术进行分离纯化,根据理化性质和现代波谱技术进行结构鉴定.结果从望春花的花蕾乙醇提取物中分离鉴定出1个苯并呋喃类新木脂素和2个已知木脂素, 分别鉴定为利卡灵B (licarin B) 1; 木兰脂素(magnolin) 2; 辛夷脂素(fargesin) 3.结论木兰属植物中木脂素多为双环氧型,苯并呋喃类新木脂素licarin B是首次从木兰科植物中分得.     

不同生长期武当玉兰中木兰脂素的含量比较

目的:比较不同生长期武当玉兰中木兰脂素的含量。方法:采用反相高效液相色谱法,Agilent HC-C8(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-四氢呋喃-水(35∶1∶64),流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量10μL,检测波长为278 nm,进行含量测定。结果:不同生长期武当玉兰药材中木兰脂素含量差异显著,其中10～15年的含量最高。结论:武当玉兰的最佳采收树龄为10～15年。     

反相高效液相色谱法测定利鼻片中木兰脂素含量

目的建立测定利鼻片中木兰脂素含量的反相高效液相色谱法。方法采用UltimateTM XB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-四氢呋喃-水(35∶1∶64),检测波长为276 nm。结果木兰脂素进样量在0.102 8～1.028μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率为97.17%,RSD为1.49%(n=6)。结论该方法简便易行、准确可靠,可用于利鼻片的质量控制。     

萘普生对映体的手性分离和纯度检查

目的:建立萘普生手性分离和光学纯度检查的高效液相色谱方法。方法:采用Chiralpak AD-H(4.6 mm×250 mm,5μm,Daicel公司)手性色谱柱在正相条件下拆分萘普生对映体,考察了固定相种类、流动相组成、柱温及流速等对萘普生对映体分离的影响,流动相为正己烷-异丙醇(30∶70,v/v),检测波长272 nm,流速0.5 mL.min-1,柱温20℃。结果:在此条件下,萘普生及其(R)-(-)-构型体达到基线分离,分离度为3.3。结论:该法简单快速,重现性好,能够用于萘普生对映体的分离和纯度考察。     

西酞普兰中间体在纤维素键合手性固定相上的拆分

目的:建立西酞普兰中间体(CTD)手性对映体的高效液相色谱分析方法,用于测定不同分离过程所得产品的光学纯度。方法:采用Chiralpak IC(250 mm×4.6 mm,5μm)键合型手性柱,流速1.0 mL.min-1,柱温25℃,系统考察了以正己烷为主体的标准流动相和四氢呋喃、甲基叔丁基醚、二氯甲烷等非标准流动相体系中CTD对映体的分离效果;在优选的2种流动相中进一步考察了柱温对分离的影响以及系统适用性。结果:优选的标准流动相正己烷-正丙醇-三乙胺(80∶20∶0.1,v/v)中CTD对映体的分离度为9.04;非标准流动相正己烷-二氯甲烷-乙醇-二乙胺(50∶50∶2∶0.1,v/v)中CTD对映体的分离度为10.22,S-(-)-CTD先于R-(+)-CTD出峰。结论:CTD对映体在优选的流动相中分析时间短、分离度高、系统适用性好,所建立的分析方法高效、快速,重现性好,可用于西酞普兰中间体的光学纯度测定。     

鼻康喷雾剂的质量控制标准研究

目的：测定鼻康喷雾剂中辛夷花含木兰脂素的含量,控制每毫升＞30μg。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为 Allsphere-C18柱（250㎜×4.6㎜,5μg）。乙腈∶3.3％四氢呋喃溶液（36∶64）为流动相,流速为1.2mL· min -1;检测波长：278nm,结果木兰脂素在0.0936～1.872μg · min -1范围内具有良好线性关系,平均回收率为98.6％,RSD1.26％。结论用HPLC法测定木兰脂素含量和薄层色谱鉴别麻黄碱,可控制鼻康喷雾剂内在质量。     

适于常规血药浓度监测的LC／LC-UV卡马西平方法研究

目的建立基于LC／LC-UV系统的卡马西平血药浓度测定的方法,此方法适于长期的治疗药物浓度监测。方法LC1色谱柱为FRO-）（BC18（33mm×4．6mm,5μm,UAC）,流动相为水-乙腈（60：40,v／v）,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为286nm,温度为45℃;LC2系统中色谱柱为UC—XBC18（250mm×4．6mm,5μm,UAC）,流动相为0．3％的醋酸铵（用甲酸调pH到6．50）-乙腈（75：35,v／v）,流速为1．2mL·min^-1,检测波长为286nm;聚焦溶液为二次蒸馏水,进样聚焦流速为3．5mL·min^-1,目标物从LC1转移到LC2聚焦流速为1．0mL·min^-1,中心切换窗口为1．09～1．60min;定量环为200μL。结果卡马西平在1．10-21．30μg·mL^-1线性关系良好,平均相关系数为0．9994,最低定量浓度为15．0ng·mL^-1。日内、日间RSD均〈10％（n=6）。结论本方法准确性高、精密度好、操作步骤少、耐受性强且易于实现质量控制,适合于长期的卡马西平常规血药浓度监测。     

HPLC-ELSD法测定三维肌醇片中肌醇的含量

目的：建立简便准确的测定三维肌醇片中肌醇含量的方法。方法：采用HPLC-ELSD方法进行测定,色谱柱为Ultimate^TM XB-NH2（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈．水（70：30）,流速0．8mL·min^-1,漂移管温度100℃。雾化气流速度2．5L·min^-1。结果：肌醇在0．1016～1．016mg·mL^-1范围内线性关系良好,r=0．9997,平均回收率102．32％,RSD=1．41％,样品中其他成分不干扰测定。结论：本方法简便可靠,可用于复方制剂中肌醇含量的质量控制。     

高效液相色谱法测定骨筋速康片中士的宁和马钱子碱的含量

目的：建立骨筋速康片中士的宁和马钱子碱的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,AgilentZorbaxTMSB—C18分析柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为0．01mol·L^-1庚炕磺酸钠与0．02mol·L^-1磷酸二氢钾的等体积混合溶液（用10％磷酸调节pH值2．8）．乙腈（815：185）;流速1．0mL·min^-1;检测波长260nm。结果：士的宁和马钱子碱在0．06～0．14mg·mL^-1和0．03～0．07mg·mL^-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系。平均加样回收率士的宁为101．09％（RSD=0．66％）,马钱子碱为100．19％（RSD=0．68％.结论：本方法简便、准确、快速,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法同时测定复方痤疮胶囊中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的：建立HPLC法同时测定复方痤疮胶囊中齐墩果酸、熊果酸的含量。方法：采用Waters symmetry-C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（87：13：0.04：0.02）,检测波长210nm,柱温为30℃。结果：齐墩果酸在10～80mg·L^-1范围内有良好线性关系（r=0.9996）,平均加样回收率为100.76%（RSD=1.86%）。熊果酸在10～80 mg·L^-1范围内有良好线性关系（r=0.9998）,平均加样回收率为100.63%（RSD=1.48%）。结论：本方法测定复方痤疮胶囊中齐墩果酸、熊果酸的含量,方法简便、准确,结果稳定,可为复方痤疮胶囊的质量评价提供依据。     

高效液相柱前衍生化法和高效液相荧光法测定栀子厚朴汤4种生物碱的比较

目的建立高效液相柱前衍生化法和高效液相荧光法测定栀子厚朴汤中4个生物碱,并比较两种方法优缺点。方法①高效液相柱前衍生化法：采用色谱柱Lichrospher C18（250mm×4．6mm,5μm）．以甲醇．水（57：43）为流动相;流速：1．0mL·min^-1;紫外检测器：257nm。②高效液相荧光法：采用色谱柱Lichrospher C18（250mm×4．6mm,5μm）,以[10mM己烷磺酸钠用磷酸调节pH至2．5]-甲醇（85：15）为流动相;流速为1．0mL·min^-1;荧光检测器：激发波长为281nm;发射波长为302nm。结果①高效液相柱前衍生化法：4个生物碱的线性范围为0．05～5μg·mL^-1（r≥0．9994）,平均回收率在96．2％～98．8％之间（RSD≤3．4％）。②高效液相荧光法：4个生物碱的线性范围为0．025～1μg·mL^-1（r≥0．9998）．平均回收率在100．0％～101．4％之间（RSD≤3．0％）。两种方法比较：从方法准确性、专属性、系统适应性、样品处理、峰面积的响应、检测限和定量限、流动相和色谱分离角度进行全面评价。结论两种方法准确、专属、灵敏．可用于桅子厚朴汤中4个生物碱的含量测定。与高效液相柱前衍生化法相比,高效液相荧光法更简单,灵敏度更高。     

RP-HPLC法测定亚甲蓝微乳中主药的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定亚甲蓝微乳中主药含量的方法。方法:色谱柱为CenturySIL BDS C18,流动相为磷酸盐缓冲液(pH2.0)-乙腈-三乙胺(70∶30∶0.5),检测波长为292nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为室温,进样量为20μL。结果:亚甲蓝检测浓度的线性范围为1.11～44.4mg·L-1(r=0.9992);平均回收率为101.2%,RSD=0.85%(n=6)。结论:本方法快速、简便、准确,可用于该制剂中主药的含量测定。     

柱后衍生HPLC法测定牛磺酸滴眼液的含量

目的：建立用高效液相色谱法（HPLC）测定牛磺酸滴眼液的含量。方法：采用邻苯二甲醛（OPA）作为柱后衍生化试剂,以C18色谱柱为分析柱,以磷酸盐缓冲液（pH7．0）-乙腈-水（70：15：15）为流动相,柱温为60℃,检测波长为338nm,流速为1．0mL·min^-1,按峰面积以外标法计算。结果：牛磺酸在40～400mg·L^-1范围内线性关系良好（r=0．9996）,测得平均回收率为98．32％（RSD为0．87％）,未衍生样品在20h内的稳定性良好,最低检出量为2ng。结论：本方法简单、快速、专属性强、灵敏度高、重现性好,结果准确可靠。     

RP-HPLC法测定人血浆中盐酸表柔比星的浓度

目的:建立以反相高效液相色谱法测定人血浆中盐酸表柔比星浓度的方法。方法:色谱柱为YWGC18,流动相为水-乙腈(12∶7,用85%磷酸调节体系pH为3.90±0.05),流速为1.0mL.min-1,检测波长为254nm。结果:人血浆中表柔比星检测浓度在0.12～4.80mg.L-1范围内线性关系良好(r=0.9984);最低血浆检测浓度为0.01mg.L-1;日内RSD<4.40%、日间RSD<5.60%,平均提取回收率为99.40%(RSD=4.02%);样品溶液在室温下12h内稳定。结论:本方法简便、灵敏、准确和重现性好。     

RP-HPLC法测定施普睿达原料药中主药的含量

目的:建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定施普睿达原料药中主药含量的方法。方法:色谱柱为SunFireTMRPC18,流动相为磷酸盐缓冲溶液-乙腈(9∶1,V/V),流速为1mL·min-1,检测波长为220nm,进样量为10μL,柱温为25℃。结果:施普睿达检测浓度线性范围为0.004～0.5mg·mL-1(R2=0.9999),平均加样回收率为100.0%(n=9),RSD=0.23%(n=6)。结论:该方法系统适用性好、简便、准确可靠、重复性好,适合施普睿达的含量测定。     

RP-HPLC法测定青海不同产地冬虫夏草中核苷类成分的含量

目的:测定青海不同产地冬虫夏草中主要核苷类成分的含量并比较其差异。方法:采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定不同产地的9份样品中尿苷、鸟苷、肌苷、腺苷、虫草素的含量。色谱柱为Symmetry ShieldTMRp18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为0.2～1.2mL·min-1,检测波长为260nm,柱温为30℃。结果:5种成分的进样量分别在0.331～1.796、0.375～2.046、0.256～1.389、0.338～1.844、0.384～2.110mg范围与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.9999、0.9999、0.9998、0.9997、0.9998);平均回收率分别为98.72%、101.48%、99.74%、98.46%、98.09%,RSD分别为1.96%、1.68%、1.82%、1.57%、2.74%(n均为6)。青海不同产地间冬虫夏草主要核苷类成分含量有差异。结论:本方法能有效鉴别天然冬虫夏草中的核苷类成分,而冬虫夏草化学成分与生态因子的相关性还需要进一步研究。