高效液相色谱法测定咖啡因咀嚼片含量及有关物质

目的：建立咖啡因咀嚼片（caffeine chewable tablets）的含量及有关物质分析方法。方法采用 Agilent TC - C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：甲醇-磷酸二氢钠缓冲溶液（10 mmol/L,pH3.0）=（75∶25,V/V）;流速：1.0 ml/min;检测波长：273 nm;柱温：30℃;进样量：20μl。结果该方法专属性较好,平均回收率为100.04%（RSD 为0.12%,n=9）;溶液在24 h 保持稳定（RSD=1.07%,n=8）;在1～400μg/ml 范围内线性关系良好,其回归方程为：Y=56.722X+0.7826,（r=1,n=7）。结论方法简便、快捷、准确、灵敏、专属性强,为该制剂含量测定、半成品测定及制剂稳定性研究提供了方法学依据。     

HPLC法测定寒湿痹颗粒中马兜铃酸A

目的：建立测定寒湿痹颗粒中马兜铃酸A的高效液相色谱的分析方法。方法：色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,以甲醇-1%冰醋酸水溶液（55∶45）为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为315nm,建立HPLC检测方法。结果：马兜铃酸A峰面积与进样量在0.0102～0.1025μg范围内具有良好的线性关系（r=1.000）。平均回收率为99.3%（n=6）,RSD=0.41%。本方法按信噪比为2∶1计算最低检测限为2ng。结论：该方法简单,可靠,检测限低,重现性好,可用于寒湿痹胶囊中马兜铃酸A的限量检测。     

山核桃树叶中球松素查耳酮的含量测定

目的：建立用高效液相色谱法（HPLC）法测定山核桃树叶中球松素查耳酮（DHMC）含量的方法。方法：采用Kromasil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以甲醇-水（65∶35,V/V）为流动相,柱温为30℃,流速为1.0 ml/min,检测波长为342 nm,对DHMC的含量进行测定。结果：DHMC进样量在0.02～0.10μg范围内线性关系良好（r=0.999 6,n=6）,精密度RSD为1.1%（n=6）,重复性试验RSD为0.9%（n=6）,加样回收率为101.6%（RSD=1.8%,n=6）,经测定山核桃叶干品中DHMC的含量较高,达0.79%。结论：所建立的HPLC法专属性强,精密度好,结果准确。     

酚氨咖敏颗粒含量测定方法的改进

目的：建立HPLC法同时测定氨酚咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的含量。方法：采用HPLC法,色谱柱：Kromasil C18（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相：1%醋酸溶液（用三乙胺调pH为3.5）-甲醇-乙腈（65∶10∶25）;流速：1.0 ml/min;检测波长：273 nm;柱温：30℃。结果：对乙酰氨基酚检测浓度的线性范围为12.3～123.2μg/ml（r=0.999 6）,平均回收率为98.65%,RSD=0.31%（n=3）;咖啡因检测浓度的线性范围为2.44～24.42μg/ml（r=0.999 8）,平均回收率为99.15%,RSD=0.15%（n=3）;氨基比林检测浓度的线性范围为8.23～82.34μg/ml（r=0.999 9）,平均回收率为98.40%,RSD=0.39%（n=3）。结论：本法灵敏,可靠,简单可行,可用于氨酚咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的含量测定。     

HPLC法测定羚翘解毒片中绿原酸的含量

目的：建立高效液相色谱法测定羚翘解毒片中绿原酸含量的方法。方法：采用Kromasil-C18（4.6mm×200mm;5μm）色谱柱,流动相：甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（18∶85∶1∶0.3）;流速：1.0ml/min;检测波长：324nm。结果：绿原酸在17.22～172.20μg/ml（r=0.9998）范围内线性关系良好,平均回收率为98.23%,RSD=0.71%（n=6）。结论：本方法操作简便,准确度高,重现性好,可作为该产品质量控制的方法。     

高效液相色谱法测定珍菊降压片中盐酸可乐定的含量

目的：建立以高效液相色谱法（HPLC）测定珍菊降压片中盐酸可乐定含量的方法。方法：采用Diamonsil C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,流动相为0.22%辛烷磺酸钠-甲醇-磷酸（560∶440∶1,用1 mo/L氢氧化钠溶液调节pH至3.0）,检测波长为220 nm,流速为1.0 ml/min,进样量为20μl,柱温为室温。结果：盐酸可乐定在1.0～10.0μg/ml范围内成良好的线性关系（r=0.999 9,n=6）,平均回收率为99.4%,RSD为0.93%。结论：本方法精密、准确,可用于珍菊降压片中盐酸可乐定的质量控制。     

十一酸睾酮胶囊体外溶出度的测定

目的： HPLC法测定十一酸睾酮胶囊的体外溶出。方法采用《中国药典》2015年版溶出度测定第二法,以pH6.8的磷酸缓冲液（含0.25%十二烷基硫酸钠）900 ml为溶出介质,转速75 r/min,溶出时间为120 min。使用HPLC法对溶出样品检测,采用phenomenex@C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相：异丙醇-乙腈-水（45∶45∶10,V/V/V）;流速：1.0 ml/min;检测波长：240 nm;柱温：40℃;进样量：20μl。结果本法平均回收率为100.55%（n=9）;在1~50μg/ml范围内线性关系良好（R2=0.9999,n=3）。结论方法简便、灵敏、准确、专属性强;可用于十一酸睾酮胶囊溶出度的检测。     

高效液相色谱内标法测定人血头孢克罗浓度

目的与方法：建立高效液相色谱内标法测定人血清中头孢克罗浓度。以甲醇为蛋白沉淀剂,头孢拉定为内标,流动相为甲醇∶醋酸缓冲液∶二乙胺（15∶85∶0.5 V/V/V）,检测波长265 nm,流速1.0 ml/min,记录纸速0.25 cm/min。结果：浓度在0.25 ～ 35 μg/ml范围内呈良好线性关系,标准曲线的回归方程为Y=0.065 6+0.041 3 X,相关系数r=0.999 3,萃取回收率为83.6%,最低检测浓度0.125 μg/ml。结论：本法简单、快速,日内和日间回收率和精密度试验的相对标准差（RSD）均＜6%,重复性好。     

高效液相色谱法测sGC-003片的含量及溶出度

目的：建立可溶性鸟苷酸环化酶（sGC）-003片的含量及溶出度测定方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法测定。HPLC条件如下：色谱柱：Phenomenex Luna C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：乙腈-水（40∶60,V/V）;流速：1.0 ml/min;检测波长为：214 nm;柱温：40℃;进样量：20μl（溶出度检测进样量80μl）。溶出度方法采用《中国药典》2015版溶出度测定第二法（桨法）,以900 ml pH 4.5醋酸缓冲液、pH 6.8磷酸缓冲液及水为溶出介质,以50、75 r/min作为转速进行溶出条件的筛选。结果该法专属性良好;sGC-003在0.25～50μg/ml范围内线性关系良好（R2=1）;平均回收率为99.58%（RSD为0.75%,n=9）;供试品溶液在12 h内保持稳定（RSD=0.39%,n=8）。确立了以900 ml pH 6.8磷酸缓冲液为溶出介质,桨法转速为50 r/min的溶出方法,30 min时溶出度达80%。结论所选溶出条件适用于sGC-003片溶出度检测。所建HPLC方法简便,灵敏,精密度高,重现性好,专属性强,结果准确,可用于sGC-003片含量测定和溶出度检测。     

HPLC法测定炎见宁片中苦玄参苷ⅠA的含量

目的：建立HPLC法测定炎见宁片中苦玄参苷ⅠA含量的方法。方法：色谱柱：AgilentTC-C18（250mm×4.6mm,5μm）,流动相：乙腈-水（40∶60）,流速：1.0ml/min,柱温：30℃;检测波长：264nm。结果：苦玄参苷ⅠA在0.2352～23.5200μg范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均加样回收率为100.39%,RSD=2.14%（n=6）。结论：该方法操作简便,快速易行,结果准确可靠,可以作为炎见宁片中苦玄参苷ⅠA的含量测定方法。     

HPLC法测定小儿智力糖浆中细叶远志皂苷的含量

目的：建立小儿智力糖浆中细叶远志皂苷的含量测定方法。方法：采用HPLC法测定。色谱柱：E2111646Z C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相：甲醇-0.05%磷酸溶液（70∶30）,流速：1.0 ml/min,检测波长：210 nm,理论板数按细叶远志皂苷峰计算不应低于3 000。结果：细叶远志皂苷在30.4～608μg/ml范围内呈良好的线性关系;平均加样回收率为99.20%,RSD=0.95%（n=5）。结论：该方法简便,结果准确,重现性好,可作为小儿智力糖浆质量控制方法。     

高效液相色谱法测定维生素C注射液含量

目的：建立高效液相色谱法测定维生素C注射液中维生素C含量的方法。方法：采用Phenomenex luna-NH2分析色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为磷酸二氢钾缓冲液-乙腈（1∶1,磷酸调至pH 3.0）;流速：1.0 ml/min;检测波长：245 nm。结果：维生素C的线性回归方程为Y=29 560X-21 310（r=0.999 5）,线性范围为5～30μg/ml,平均回收率为98.30%（n=9,RSD为2.1%）。结论：该方法操作简便,结果准确,可用于测定维生素C注射液中维生素C的含量。     

反相高效液相色谱法测定昆仑雪菊中木犀草素的含量

目的：建立昆仑雪菊中木犀草素的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法测定,色谱柱：Waters XBridge C18（4．6 mm ×250 mm,5μm）,流动相 A：乙腈;B：2％冰醋酸;C：水;梯度洗脱程序：0 min,A∶B （15∶85）;10 min,A∶B （20∶80）;15 min,A∶B（35∶65）;30 min,A∶B（15∶85）,柱温35℃,检测波长350 nm,流速1．0 mL/min。结果木犀草素在0．1～1．0μg/mL浓度范围内线性关系良好（r ＝0．9999）,平均回收率为94．90％,RSD为0．69％。结论该方法简便,结果准确,可以用于昆仑雪菊中木犀草素的含量测定。     

HPLC法测定活血安痛酒中芍药苷、丹酚酸B的含量

目的：采用HPLC测定活血安痛酒中芍药苷、丹酚酸B的含量。方法：色谱柱为Kromasil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）。流动相：测定芍药苷为甲醇-1%冰醋酸水溶液（30∶70）,检测波长为230 nm;测定丹酚酸B为甲醇-乙腈-1%冰醋酸水溶液（27∶13∶60）,检测波长为286 nm。柱温：25℃;流速：1 ml/min。结果：芍药苷、丹酚酸B的进样量分别在0.24～2.40μg（r=0.999 7,n=6）、0.32～3.20μg（r=0.999 4,n=6）的范围内与峰面积呈良好的线性关系。芍药苷的平均回收率为99.26%,RSD为1.58%;丹酚酸B的平均回收率为98.22%,RSD为2.16%。结论：该方法简捷、稳定、可靠,拟作为有效控制活血安痛酒质量的参考指标。     

液质联用法测定金樱子中熊果酸和齐墩果酸的含量

目的：建立金樱子中熊果酸和齐墩果酸含量测定方法。方法：采用液质联用（LC-MS/MS）法,色谱柱Diamonsil C18（2）（250 mm×2.1 mm,3μm）,流动相甲醇-甲酸水（87∶13）,流速0.25 ml.min-1。柱温30℃,质谱采用大气压电喷雾离子源,选择性离子流模式（负离子）。结果：熊果酸和齐墩果酸的平均样回收率分别为为98.1%和97.6%,RSD分别为2.7%和2.9%。结论：该方法快速简便,灵敏度高,重现性好。可用于金樱子的质量控制。     

香芍胃舒康颗粒的质量标准研究

目的:建立香芍胃舒康颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法对香芍胃舒康颗粒中木香、山楂、决明子进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法对方中芍药苷和芍药内酯苷进行含量测定。色谱柱:Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸(14∶86);检测波长为230 nm;流速:1.0 ml/min;柱温:35℃。结果:薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰;芍药苷在3.44-27.48μg/ml范围内呈良好的线性关系,r=0.999 0,平均加样回收率为98.51%,RSD=1.54%(n=6);芍药内酯苷在3.22-25.76μg/ml范围内呈良好的线性关系,r=0.999 1,平均加样回收率为98.80%,RSD=1.58%(n=6)。结论:该方法简便、准确、可靠,可作为香芍胃舒康颗粒的质量控制方法。     

HPLC测定不同厂家六味地黄丸中丹皮酚的含量

目的建立测定六味地黄丸中丹皮酚含量的HPLC法,测定九个厂家生产的六味地黄丸中丹皮酚的含量,并比较其含量。方法固定相：Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：甲醇-水（70∶30）;流速：1.0 ml/min;检测波长：274 nm。结果丹皮酚在0.4~30μg/ml的浓度范围内,A=123549C＋75111线性关系良好（r=0.9997）;丹皮酚的平均回收率（n=9）分别为91.60%（RSD=0.35%）,99.46%（RSD=1.10%）,95.32%（2.81%）。结论本含量测定方法准确,灵敏,重现性好,可用于六味地黄丸中丹皮酚的含量测定。