反相高效液相色谱法测定氟哌啶醇注射液含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定氟哌啶醇注射液含量的方法。方法:色谱柱为AgilentEclipseXDBC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.1mol·L-1磷酸二氢钾-甲醇(40∶60)(用磷酸调节pH值至3.5);流速1.0mL·min-1;检测波长248nm;柱温25℃。结果:氟哌啶醇进样量在0.1069～1.0690μg范围内与峰面积响应值呈良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率为99.16%,RSD为0.66%(n=6)。结论:本方法操作简便,结果准确,灵敏度高,重现性好,可作为氟哌啶醇注射液质量控制的方法。     

齐拉西酮与氟哌啶醇治疗精神分裂症随机双盲双模拟多中心对照研究

目的:评价齐拉西酮治疗精神分裂症的疗效及安全性。方法:将235例精神分裂症病人随机分为齐拉西酮组(118例)和氟哌啶醇组(117例),齐拉西酮和氟哌啶醇最低日剂量分别定为40 mg·d~(-1)和8 mg·d~(-1),最高日剂量分别限定为160 mg·d~(-1)和20 mg·d~(-1),每日分2次服用。进行为期6 wk的多中心双盲双模拟对照研究。采用阳性和阴性症状量表(PANSS)、临床总体印象量表(CGI)、不良反应量表(TESS)及有关实验室检查评价疗效和安全性。结果:治疗结束时,2组PANSS评分较入组时均显著减低(P＜0．05);PANSS减分率——齐拉西酮组为(64±s 19)%,氟哌啶醇组为(67±24)%;临床总有效率——齐拉西酮组为81．1%,氟哌啶醇组为80．2%;2组疗效差异无显著意义。不良反应的发生率2组间比较差异无显著意义,但心电图的异常率氟哌啶醇组明显高于齐拉西酮组,差异有显著意义(P＜0．05)。结论:齐拉西酮治疗精神分裂症的疗效与氟哌啶醇相似,对心电图的影响比氟哌啶醇轻而少,是一种有效、安全的抗精神病药物。     

高效液相色谱法测定血浆中氟哌啶醇浓度

目的:建立高效液相色谱法测定血浆中氟哌啶醇浓度的方法。方法:以乙腈-甲醇-0 .025mol/L 磷酸二氢钾(45∶5∶50 ,v/v) 为流动相,氯氟哌啶醇作内标,紫外波长248nm 处检测。结果:血浆中氟哌啶醇的最低检测浓度为0 .5ng/ml,平均提取回收率为86 .6 % ±4 .9 % ,线性范围1 ～50ng/ml(r= 0 .9998) ,日内和日间RSD分别小于8 % 和9 % 。结论:方法灵敏、快速、准确,可满足临床治疗药物的监测工作     

利培酮和氟哌啶醇随机双盲治疗痴呆的行为和精神症状

目的 :评价利培酮和氟哌啶醇治疗痴呆的行为和精神症状的疗效和安全性。方法 :采用随机双盲对照研究 ,利培酮组 2 8例 ,剂量 (1.3±s 0 .5 )mg·d- 1,0 .5～ 2mg·d- 1。氟哌啶醇组 2 5例 ,剂量(2 .8± 0 .9)mg·d- 1,1～ 4mg·d- 1,疗程均 8wk。治疗前后进行阿尔采末病病理行为评分表 (BE HAVE AD)、Cohen Mansfield激越问卷 (CMAI)等量表评定及实验室检查。结果 :2组病人治疗后BEHAVE AD和CMAI评分显著下降 (P <0 .0 1) ,2组病人之间治疗后的BEHAVE AD和CMAI减分值无显著差异 (P >0 .0 5 )。 2组病人的不良反应均以锥体外系反应为主 ,利培酮组 2 3% ,氟哌啶醇组4 0 %。结论 :低剂量的利培酮和氟哌啶醇治疗BPSD疗效确切 ,病人耐受性好。     

HPLC法测定人体血浆中利福平和异烟肼的浓度

目的:建立一种用HPLC同时测定人体血浆中利福平和异烟肼浓度的方法。方法:色谱柱为TSK-gel ODS-80(5μm,250mm×4.6mm),流动相0.02mol·L~(-1)磷酸二氢钾-乙腈-三乙胺(40:60:0.15,磷酸调pH 4.30),流速0.9mL·min~(-1),柱温30℃,检测波长为264 nm,内标为氟哌啶醇。结果:利福平和异烟肼的线性范围分别为0.25～32 mg·L~(-1)(r=0.999 8)和0.125～16 mg·L~(-1)(r=0.999 8);高、中、低3个浓度的萃取回收率分别为86.6％～91.8％和88.0％～90.2％: 日内RSD为1.1％～9.0％和1.6％～4.2％,日间RSD为1.2％～8.2％和2.9％～7.2％,n=5。结论:方法简便、准确,可为利福平复方制剂药代动力学研究提供—理想的检测方法。     

可乐定控释贴治疗儿童抽动障碍的临床研究

目的:探讨可乐定控释贴治疗儿童抽动障碍的临床疗效。方法:92例TICS患儿随机分为研究组25例(予可乐定控释贴治疗)、氟哌啶醇组38例(予氟哌啶醇治疗)和泰必利组29例(予泰必利治疗),采用耶鲁抽动症整体严重度量表(YGTSS)评分并记录治疗中可能出现的不良反应,共治疗12周。结果:治疗第12周末研究组有效率为84.0%,氟哌啶醇组为68.4%,泰必利组为65.5%(P均>0.05);不良反应较轻且发生率(16.0%)明显低于氟哌啶醇组(65.8%)(P<0.01)和泰必利组(48.3%)(P<0.05);平均显效时间研究组(45.65±8.57)d与氟哌啶醇组(40.81±6.79)d和泰必利组(42.34±7.92)d相当(P均>0.05);研究组YGTSS总分减分率(64.90±10.49)%高于氟哌啶醇组(42.73±11.90)%和泰必利组(40.63±13.58)%(P均<0.05)。结论:可乐定控释贴治疗抽动障碍疗效优于氟哌啶醇和泰必利,不良反应较轻且发生率低。     

氟哌啶醇和氯丙嗪对慢性精神分裂症患者糖脂代谢和体重的影响

目的:研究氟哌啶醇和氯丙嗪对慢性精神分裂症患者的糖脂代谢和体重的影响。方法:对87例服用氟哌啶醇和83例服用氯丙嗪的患者于治疗前后不同时间作血糖、胰岛素、血脂及体重测定,并作相关因素分析。结果:服药90,180d后氟哌啶醇组糖尿病发生率分别为1.1%和2.3%,氯丙嗪组分别为1.1%及3.6%。与治疗前相比,氯丙嗪组90d时空腹和餐后2h血糖升高,180d时进一步升高;氟哌啶醇组不明显。氯丙嗪组90d时体重较基线增高平均为4.8%;180d为7.4%;氟哌啶醇组不明显。胰岛素两组均增加(P<0.05),但组间无差别(P>0.01)。胆固醇和三酰甘油检查,氯丙嗪组均增高(P<0.01),氟哌啶醇组无变化。氯丙嗪组的血药浓度与2h血糖相关,r=0.64(P<0.01)。结论:氯丙嗪对糖脂代谢和体重有影响。建议在用药期间进行监测。     

喹硫平和氟哌啶醇治疗老年痴呆精神行为症状的对照研究

目的：观察喹硫平和氟哌啶醇治疗老年痴呆精神行为症状的疗效和安全性。方法：采用随机对照研究,喹硫平组28例,剂量(130±s 60)mg·d~(-1),25～400mg·d~(-1),氟哌啶醇组23例,剂量(4．8±1．4)mg·d~(-1),2～20mg·d~(-1),疗程12wk,治疗前后采用痴呆病理分析评定量表(BEHAVE-AD)和治疗时出现的症状量表(TESS)评定疗效和不良反应。结果：2组病人治疗后BEHAVE-AD评分显著下降(P＜0．01),2组病人之间治疗前后BEHANE-AD的减分值无显著差异(P＞0．05),氟哌啶醇组44%有锥体外系反应,明显高于喹硫平组的7%,有显著差异(P＜0．05)。结论：喹硫平和氟哌啶醇治疗老年痴呆精神行为症状疗效确切,喹硫平不良反应少。     

LC-MS/MS法测定氟哌啶醇在大鼠体内的血药浓度及其药动学研究

摘 要 目的：建立液相色谱 串联质谱法测定大鼠血浆中氟哌啶醇浓度,并探索氟哌啶醇在大鼠体内的药动学特征。 方法: 以咪达唑仑为内标,血浆样品经乙腈沉淀蛋白提取分离。前置柱：菲罗门C₁₈柱;色谱柱： Symmetry C₁₈ 柱（50 mm×2.1 mm,3.5 μm）;流动相：10 mmol · L^-1乙酸铵（用甲酸调节pH至3.4） 乙腈;流速：0.3 ml · min^-1,采用梯度洗脱;柱温:40 ℃;进样量为10 μl。离子源：ESI源;检测方式：正离子模式;扫描方式：多反应离子监测（MRM）;喷雾电压：5 500 V;温度：450 ℃;GAS1和GAS2流速：50 ml · min^-1;用于定量分析的离子反应分别为氟哌啶醇（m/z376.2→165.1,碰撞能为32 eV）和咪达唑仑（m/z326.1→291.2,碰撞能为35 eV）。结果: 氟哌啶醇在1.0~200.0 ng · mL^-1浓度范围内线性关系良好（R²=0.997 7）,提取回收率在75.2%~86.3%。主要药动学参数AUC0-t为（175.5±21.3）ng· h· mL^-1,t1/2为（2.12±0.24）h,Cmax为（97.7±21.6）ng · mL^-1。结论:该方法操作简便、快速、准确、重复性好,可应用于氟哌啶醇在大鼠体内的药动学研究。     

电化学高效液相色谱法同时测定氟哌啶醇及降解产物

氟哌啶醇(HAL)是治疗精神分裂症的有效药物。氟哌啶醇的一种代谢产物即降解的氟哌啶醇[4-(4-氯苯)-α-(4-氟苯)-4-羟基-1-哌啶丁醇,RHAL]以相同或高于氟哌啶醇的浓度存在于病人血清中,也具有某些抗精神病活性。因此,同时测定氟哌啶醇和降解的氟哌啶醇浓度是有临床意义的。材料:氟哌啶醇、降解的氟哌啶醇、氯氟哌啶醇、磷酸氢二钾、丙醇-1、乙腈、甲醇、去离子水等。标准制备:制备浓度范围为0.1～10ng/ml的氟哌啶醇与降解的氟哌啶醇血浆标     

HPLC法测定导赤丸中黄芩苷和大黄素的含量

目的:建立测定导赤丸中2种有效成分黄芩苷和大黄素的含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Chroma-trex C18柱;测定黄芩苷的流动相为甲醇-水(加入磷酸调pH=3.5,43:57),检测波长为280nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃;测定大黄素的流动相为甲醇-水(加入冰醋酸调pH=2.0,80:20),检测波长为245nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为25℃。结果:黄芩苷和大黄素的检测浓度分别在0.626～1.044mg·mL-1(r=0.9996)和5～25μg·mL-1(r=0.9998)范围内线性关系良好;平均回收率(n=9)分别为100.18%(RSD=0.75%)和99.30%(RSD=1.5%)。结论:本方法操作简便、准确度高、专属性强,适用于导赤丸的质量控制。     

RP-HPLC法测定维药通滞苏润江胶囊中秋水仙碱的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定维药通滞苏润江胶囊中秋水仙碱含量的方法。方法:色谱柱为Shimadzu ODS VP(150mm×4.6mm,5μm),流动相为0.05mol.L-1磷酸二氢钾-甲醇(40:60),流速为1.0mL.min-1,紫外检测波长为350nm,柱温为30℃。结果:秋水仙碱的检测浓度在3.664～36.64μg.mL-1内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=1.0000);平均回收率为99.5%,RSD=0.47%(n=6)。结论:本法操作简便、结果可靠,可用于通滞苏润江胶囊的质量控制。     

HPLC法测定盐酸西替伪麻缓释片的含量

目的：建立HPLC法测定盐酸西替伪麻缓释片中盐酸伪麻黄碱和盐酸西替利嗪的含量。方法：色谱柱为Hypersil ODS C18柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相为乙腈-0．3％冰醋酸溶液-0.3％庚烷磺酸钠溶液（45：30：25），流速为1．0mL·min^-1，检测波长为244nm。结果：盐酸伪麻黄碱在360～1800mg·L^-1（r=1．000）范围内线性关系良好，平均回收率为99．3％（n=5），RSD为0．4％；盐酸西替利嗪在14～72mg·L^-1（r=1．000）范围内线性关系良好，平均回收率为98．7％（n=5），RSD为0．6％。结论：该方法简便、准确、快速，可同时测定两组分的含量。     

HPLC法测定艾滋病口腔含漱液中苦参碱与氧化苦参碱的含量

目的：建立艾滋病口腔含漱液中有效成分苦参碱与氧化苦参碱的含量测定方法.方法：采用高效液相色谱法,色谱柱Agilent ZORBAX NH2（250 mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-无水乙醇-3％磷酸溶液（82∶9∶9）,流速：1.0 ml·min-1,检测波长：222 nm,柱温：30℃,进样量：10μl.结果：苦参碱在6.6 ～41.3μg·ml-1（r=0.999 6）、氧化苦参碱在8.2～51.2 μg·ml-1（r=0.999 6）的浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.96％、99.70％,RSD分别为1.46％,1.29％（n=6）.结论：本方法操作简便、重复性好,可以更有效地控制制剂的质量.     

顶空毛细管气相色谱法测定异丙托溴铵中7种残留有机溶剂

目的：建立顶空毛细管气相色谱法,测定异丙托溴铵中甲醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、三氯甲烷、甲苯等7种有机溶剂残留量。方法：色谱柱：DM-624（聚乙二醇PEG-20M）毛细管柱（30．0m×O．53mm,3．00μm）;载气：氮气,流速为2．0mL·min-1;柱温：程序升温,初始温度为40℃,保持5min然后以6℃·min-1升温到150℃,再以50℃·min-1升温到230℃,保持3min;检测器：氢火焰离子化检测器,温度为250℃;进样口温度：240℃;顶空进样量：1．0mL。结果：甲醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、三氯甲烷和甲苯分别在15．02－900．92mg·L-1（r=0．9999）、21．03—1262．00mg·L-1（r=0．9999）、21．30-1278．16mg·L-1（r=0．9999）、7．80-468．25mg·L-1（r=0．9998）、22．22-1332．97mg·L-1（r=0．9999）、0．31－18．79mg·L-1（r=0．9992）和3．48－209．02mg·L-1（r=0．9998）范围内线性关系良好．平均回收率分别为98．1％（RSD=0．19％）、100．1％（RSD=1．08％）、101．4％（RSD=1．03％）、98．1％（RSD=0．40％）、98．1％（RSD=1．55％）、98.9％（RSD=3．08％）和101．8％（RSD=2．12％）。结论：该方法简便、灵敏、重复性好,结果准确,适用于异丙托溴铵中残留有机溶剂的检测。     

HPLC法同时测定小儿热速清颗粒中绿原酸和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定小儿热速清颗粒中绿原酸和黄芩苷含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Di-amonsilTM-C18柱,流动相为甲醇-水-磷酸(v/v=52:48:0.1),流速为1mL.min-1,检测波长为323nm,进样量为10μL,柱温为30℃。结果:绿原酸浓度在1.50～40.00μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均回收率为99.22%,RSD=1.45%(n=5)。黄芩苷浓度在0.50～100.00μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均回收率为99.68%,RSD=0.84%(n=5)。结论:本方法灵敏、准确、重复性好,可用于小儿热速清颗粒的质量控制。     

HPLC法测定蛋白质粉中L-半胱氨酸的含量

目的:建立测定蛋白质粉中L-半胱氨酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为AgilentZORBAXSB-C18,流动相为0.1%磷酸(pH=2.05)-乙腈(80∶20),检测波长为210nm,流速为0.6mL·min-1,柱温为室温。结果:L-半胱氨酸检测浓度线性范围为0.02～1.0mg·mL-(1r=0.9990),平均回收率为98.76%,RSD=1.82%,检测限为0.01mg·mL-(1S/N≥3)。结论:本方法操作简便、结果准确可靠、重复性好,可用于蛋白质粉中L-半胱氨酸的含量测定。     

HPLC法同时测定复方土茯苓胶囊中落新妇苷和芦丁的含量

目的:建立同时测定复方土茯苓胶囊中落新妇苷和芦丁含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为WatersSymmetry-C1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(15∶85,V/V),检测波长为291nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为35℃。结果:落新妇苷和芦丁的检测浓度分别在2.00～20.00、47.96～239.80mg·L-1范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.9999);二者平均加样回收率分别为100.40%和101.51%,RSD分别为1.61%和0.66%(n均为9)。结论:本方法简便、准确、稳定,可用于复方土茯苓胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定钙泊三醇/倍他米松软膏中2种主药的含量

目的:建立同时测定钙泊三醇/倍他米松软膏中2种主药含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Intersil C18,流动相为甲醇-乙腈-磷酸盐缓冲液(pH6.0)=58∶22∶20,检测波长为265nm,柱温为25℃,流速为1.0mL·min-1。结果:钙泊三醇与倍他米松可完全分离,二者检测浓度线性范围分别为1.25～3.75、12.5～37.5μg·mL-1(r=0.9999、0.9990),平均加样回收率分别为100.4%(RSD=0.75%,n=9)和100.8%(RSD=0.63%,n=9)。结论:该方法灵敏、精密度高、回收率好,可用于该制剂的含量测定。     

RP-HPLC法测定人血浆中黄豆苷元的浓度

目的:建立以反相高效液相色谱法测定人血浆中黄豆苷元浓度的方法。方法:采用甲醇沉淀蛋白法提取血浆中黄豆苷元,色谱柱为Hypersil ODS C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为5%乙酸溶液(用三乙胺调pH值为4)-甲醇(55∶45),检测波长为254nm,流速为1.0mL·min-1,柱温25℃。结果:黄豆苷元血药浓度在1.5～700.0ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9995),低、中、高浓度(5.0、16.5、231.0ng·mL-1)的平均回收率分别为(96.95±4.36)%、(101.30±3.32)%和(98.73±2.54)%。结论:本法简单、快速、准确,可用于黄豆苷元的血药浓度测定和人体药动学研究。