人参总皂苷主要成分大鼠体内药动学研究

目的研究人参总皂苷中9种人参皂苷Rb1、Rb2/Rb3、Rc、Rd、Re、Rf、Rg1和Rh1在大鼠体内的药动学。方法大鼠ig 200 mg/kg人参总皂苷后于不同时间点眼底静脉丛取血。生物样本采用正丁醇液-液萃取,经C18柱,应用梯度洗脱程序进行色谱分离(体积流量0.2 m L/min),应用液质联用(LC-MS)技术检测。结果大鼠ig人参总皂苷后,血浆中可测得6种人参皂苷(Rb1、Rb2/Rb3、Rc、Rd、Re和Rg1),其中二醇型的人参皂苷(Rb1、Rb2/Rb3、Rc和Rd)的体内暴露程度及半衰期显著高于三醇型的人参皂苷(Re和Rg1)。结论建立的人参皂苷血药浓度测定方法简便、灵敏、特异,适用于大鼠血浆中各人参皂苷的测定及人参总皂苷的药动学研究。     

石柱参中8种人参皂苷的含量测定

目的:测定石柱参中8种人参皂苷Rg1,Re,Rf,Rg2,Rb1,Rc,Rb3,Rd的含量,并建立同时测定8种人参皂苷含量的方法。方法:采用HPLCAgilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-0.05%磷酸水,梯度洗脱,体积流量1 mL.min-1,柱温30℃,检测波长203 nm。结果:8种人参皂苷Rg1,Re,Rf,Rg2,Rb1,Rc,Rb3,Rd质量分数分别为1.32,2.08,0.72,0.24,2.12,1.06,0.35,0.55 mg.g-1。结论:首次对石柱参药材中的人参皂苷进行了含量测定,所建立的方法分离度高,方法学验证符合要求,可作为参类药材同时测定8种人参皂苷含量的方法。     

UHPLC法同时测定参麦注射液中8种人参皂苷

目的建立UHPLC法同时测定参麦注射液(红参、麦冬)中人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2、Rd、Rg3的含有量。方法该药物的分析采用Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱(2. 1 mm×50 mm,1. 8μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量0. 3 mL/min;柱温30℃;检测波长203 nm。结果 8种人参皂苷在各自范围内线性关系良好(r0. 997 0),平均加样回收率97. 43%～104. 24%,RSD 0. 37%～5. 34%。结论该方法稳定可靠,重复性好,可用于参麦注射液质量控制。     

HPLC-MS/MS法同时测定参麦注射液7种主要有效成分

目的建立HPLC-MS/MS方法同时测定参麦注射液中7种主要有效成分(人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、麦冬皂苷D、麦冬皂苷D′、甲基麦冬二氢黄酮A和甲基麦冬二氢黄酮B)。方法采用多反应监测(MRM)模式同时监测参麦注射液中5种皂苷类和2种黄酮类成分。色谱柱为Phenomenex Luna C18柱,流动相为乙腈-0.03%乙酸水溶液,梯度洗脱,分析时间15 min。采用所建立的方法对6批参麦注射液进行了测定。结果所测7种有效成分在测定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.996 3,线性关系分别为人参皂苷Rg1 Y=15.6 X+1.63×104;人参皂苷Re Y=14X+5.36×103;人参皂苷Rb1 Y=2.46 X+4.74×103;麦冬皂苷D Y=11 X+9.73×103;麦冬皂苷D′Y=5.56 X+1.64×103;甲基麦冬二氢黄酮A Y=3.58×103 X+2.33×104;甲基麦冬二氢黄酮B Y=4.87×103 X+2.72×104。实验精密度、重复性和稳定性良好;平均加样回收率为95.3%～104.3%。结论本法简便、快速、灵敏度高、专属性好,可用于参麦注射液中人参皂苷Rg1、Re、Rb1及麦冬皂苷D、麦冬皂苷D′、甲基麦冬二氢黄酮A和甲基麦冬二氢黄酮B的定量测定。除人参皂苷外,其他4种成分均为参麦注射液中首次测定。     

UPLC-MS/MS法同时测定康艾注射液中11种成分

目的建立UPLC-MS/MS法同时测定康艾注射液中11种成分(毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、芒柄花素、黄芪甲苷、人参皂苷Rf、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd、人参皂苷Rb1)的方法。方法采用正负离子切换多反应监测模式(MRM),ESI离子源;Phenomenex C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.6μm)进行分离,流动相为甲醇(A)、乙腈(B)、5 mmol/L乙酸铵-0.05 mmol/L乙酸钠水溶液(C),梯度洗脱,分析时间为7.0 min。结果所测11种主要有效成分在测定浓度范围内线性关系良好,r均大于0.99;精密度、重复性和稳定性良好;平均加样回收率为95.2%~104.4%,RSD≤4.64%。4个批次康艾注射液中毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、芒柄花素、黄芪甲苷、人参皂苷Rf、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd、人参皂苷Rb1测得量分别为0.004~0.006μg/m L、0.002~0.003μg/m L、125.75~148.00μg/m L、51.75~77.00μg/m L、0.010~0.013μg/m L、51.50~87.75μg/m L、27.83~30.73μg/m L、4.23~5.15μg/m L、8.40~13.35μg/m L、17.33~27.68μg/m L和9.03~11.00μg/m L。结论首次建立可同时测定康艾注射液的11种主要成分的UPLC-MS/MS方法,该法操作简便,灵敏度高,专属性好,分析速度快,可用于康艾注射液的质量控制。     

不同加热时间对8种人参单体皂苷含量的影响

目的:研究不同加热时间对8种人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rh1、Rb1、Ro、Rb2及Rd含量的影响。方法:采用高效液相色谱法测定不同加热时间的人参药材中,上述8种人参皂苷的含量。结果:人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Ro、Rb2、Rf加热后含量降低;Rd、Rh1在121℃加热60、90 min时含量升高,120 min时含量降低。结论:不同加热时间对8种人参单体皂苷的含量有影响。     

HPLC-MS/MS法测定十批参芦中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量

目的:建立同时检测参芦中人参皂苷Rg1、Re和Rb1含量的HPLC-MS/MS方法,测定十批参芦中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量。方法:采用液质联用法(HPLC-MS/MS),色谱柱为SHIMADZU VP-ODS(4.6mm×150mm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水,流速0.5mL/min,柱温40℃。质谱条件:正离子检测模式,用于定量分析的离子对分别为:Rg1m/z823.3→643.6,Rem/z969.7→789.6和Rb1m/z1131.5→365.3。结果:人参皂苷Rg1、Re、Rb1线性关系良好。结论:该方法简便、准确、快速,可用于参芦中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量检测。     

生脉注射液与参麦注射液在心绞痛患者体内的药代动力学

目的：比较研究生脉注射液与参麦注射液中人参皂苷类成分在稳定型心绞痛患者内的药代动力学变化。方法：20名稳定型心绞痛患者分成2组,交叉试验,两组分别一次性滴注生脉注射液与参麦注射液,采用质谱法检测人参皂苷类成分不同时间点的血药浓度,计算药代动力学参数并对其进行比较。结果：两组患者分别静脉滴注生脉注射液和参麦注射液后,人参皂苷Rg 1 、人参皂苷Re、人参皂苷Rb 1 和人参皂苷Rc的达峰血药浓度参麦组均高于生脉组,且有统计学意义（P≤0.05）;人参皂苷Rg 1 的半衰期,人参皂苷Rc的表观分布容积和清除率,人参皂苷Rd达峰时间两组间亦均有差异（P≤0.05）;而其他药动参数均无显著性差异。结论：两组患者分别一次性滴注生脉注射液与参麦注射液,人参皂苷Rg 1 、人参皂苷Re、人参皂苷Rb 1 、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd在患者体内的药代动力学特征存在差异,临床用药应对患者辨证施治。     

园参叶及林下参叶中人参皂苷含量比较

目的 建立UPLC法同时测定园参叶及林下参叶中人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rg2、Rc、Rb2、Rd的含量,并比较两者人参皂苷含量。方法 采用UPLC CORTECS C₁₈色谱柱(2.1 mm×150 mm, 1.6μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量0.25 mL/min;柱温30℃;检测波长203 nm。对8种人参皂苷进行偏最小二乘法判别分析。结果 8种人参皂苷在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 9),平均加样回收率97.47%～103.41%,RSD<3.0%。正交偏最小二乘法判别分析可区分2种药材,人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷Rg2的VIP值大于1。结论 该方法稳定可靠,原人参三醇类(人参皂苷Rg1、Re、Rg2)和原人参二醇类(人参皂苷Rc、Rb1、Rb2、Rd)人参皂苷的比值可作为园参叶和林下参叶区别的重要依据。     

一测多评法同时测定红参中11种人参皂苷的含量

目的建立一测多评法(quantitative analysis single-marker,QAMS)测定红参药材中11种皂苷类成分的含量,为红参质量控制提供科学依据。方法采用HPLC法,Agilent C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,体积流量1.3 mL/min,柱温30℃,波长203 nm。以人参皂苷Rb1为参照物,建立其与人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rf、人参皂苷Rh1、人参皂苷Rc、人参皂苷Ro、人参皂苷Rb_2、人参皂苷Rb_3、人参皂苷Rd、人参皂苷Rg3的相对校正因子,外标法与QAMS分别测定11个成分含量。结果在一定线性范围内,人参皂苷Rb_1相对人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rf、人参皂苷Rh1、人参皂苷Rc、人参皂苷Ro、人参皂苷Rb_2、人参皂苷Rb_3、人参皂苷Rd、人参皂苷Rg_3的相对校正因子重复性好,2种方法所得11种成分的含量无明显差异,实验得相对校正因子可供参考。结论本研究建立的QAMS法,快速、简便、重复性好,可为红参药材的质量控制提供参考。     

三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量的测量不确定度评定

目的：建立三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量的测量不确定度评定方法.方法：采用HPLC法测定三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量,建立数学模型,分析不确定度来源,最后计算扩展不确定度.结果：按干燥品计算,三七中三七皂苷R1的含量为（0.815±0.020）％,k=2;人参皂苷Rg1的含量为（3.324±0.076）％,k=2;人参皂苷Rb1的含量为（2.931±0.008）％,k=2结论：本方法建立的数学模型合理、可靠,可用于三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量的不确定度评定.     

HPLC／LTQ—FTMS用于白参中的丙二酰基人参皂苷的研究

在15mM甲酸铵作为流动相添加剂条件下，采用HPLC／LTQ—FTMS实现了白参样品中酸性人参皂苷的优化分离。根据高分辨质谱、多级质谱信息，结合保留规律验证，在白参萃取液中共检测和识别了八种丙二酰基人参皂苷，包括丙二酰基人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2、Rb3和Rd。     

HPLC—ELSD测定丹七片中人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1含量

目的：建立用高效液相色谱配备蒸发光散射检测器（HPLc—ELsD）测定丹七片中人参皂苷Rgl和人参皂苷Rbl含量的方法。方法：采用色谱柱为UltimateTMXB—C18柱（150mm×4．6mm）;流动相为乙腈：水,0-22min,乙腈22—45％;漂移管温度110℃,载气流速3．OL／min;柱温：35℃。结果：人参皂苷Rg1和人参皂苷Rbl的线性范围分别为20一600μg／mL和15—500μg／mL,人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1平均回收率分别为100．01％和99．66％结论：HPLc-ELSD测定丹七片中人参皂苷Rgl和人参皂苷Rbl含量,不仅操作简便、准确,而且重现性好。     

UPLC法测定人参流动浸膏中8种人参皂苷类成分

[目的]建立同时测定人参流动浸膏中8种人参皂苷类成分含量的超高效液相色谱法(UPLC)方法。[方法]采用Waters AcqutityUPLC色谱系统,Acqutity UPLC誖BEH C18(1.7μm,2.1 mm×50 mm)色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速0.6 mL/min,柱温40℃,检测波长203nm。[结果]人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2、Rb3和Rd分别在0.009 7~0.291 0μg,0.008 5~0.255 0μg,0.0075~0.300 0μg,0.010 4~0.416 0μg,0.010 7~0.428 0μg,0.007 4~0.296 0μg,0.004 2~0.168 0μg和0.009 1~0.364 0μg范围内成良好的线性关系,平均回收率分别为101.4%、101.1%、100.1%、99.8%、99.3%、98.8%、98.8%和100.5%。[结论]方法快速、准确、重复性好,可为人参流动浸膏的质量控制提供快速准确的检测方法。     

HPLC-ELSD测定复方血栓通胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1的含量

目的：建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）法同时测定复方血栓通胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1的含量。方法：采用蒸发光散射检测器（ELSD）,色谱柱为Diamonsil C18（4.6mm×250mm,5μm）;乙腈（A）-水（B）为流动相,梯度洗脱（0min→5min→20min,A：20%→25%→45%）;流速1.0mL/min;柱温25℃;ELSD参数：载气流量2.0L/min,漂移管温度70℃。结果：三七皂苷R1在0.3-1.5μg之间呈良好的线性关系（r=0.9994）,平均回收率（n=6）为98.8%,RSD为1.1%;人参皂苷Rg1在1.5-7.5μg之间呈良好的线性关系（r=0.9995）,平均回收率（n=6）为98.2%,RSD为1.8%;人参皂苷Rb1在1.5-7.5μg之间呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率（n=6）为97.6%,RSD为1.3%。结论：该法精密度、重复性良好,操作简单、快捷,结果准确,可用于复方血栓通胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定血塞通胶囊中人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rd及三七皂苷R1的含量

[目的]建立血塞通胶囊中5种皂苷的含量测定方法。[方法]采用高效液相色谱法对制剂中的人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rd和三七皂苷R1进行定量测定。[结果]人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rd和三七皂苷R1的线性范围均符合要求,5种皂苷样品回收率均合格,RSD在3．00％以内。[结论]所建立的方法简便、快捷,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

LC-MS/MS法同时测定犬血浆中7 种人参皂苷类成分及其在人参提取物药代动力学研究中的应用

目的:建立同时检测Beagle犬血浆中人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rd、Rc、Rb2/3和Rf的分析方法,并应用混合有机溶剂萃取法提取含药血浆中的成分。方法:采用C18反相柱,流动相为甲醇乙腈等比混合液-0.01%甲酸水溶液梯度洗脱,质谱采用多反应监测(MRM)方式进行正离子检测。结果:定量分析的离子对(m/z)为:1131.8/789.5(G-Rb1)、1101.7/789.7(G-Rb2/3)、1101.7/789.7(G-Rc)、823.6/789.5(G-Rd)、969.7/789.7(G-Re)、823.6/643.6(G-Rg1)和823.6/365.3(G-Rf)。7种皂苷类成分定量分析可以在14.5 min内完成,且没有离子抑制现象,各成分的最低定量限分别为0.03125μg.L-(1G-Re和G-Rg1)、0.0625μg.L-(1G-Rf和G-Rd)和0.125μg.L-(1G-Rb1、G-Rc和G-Rb2/3),该方法的精密度、准确度和稳定性均符合要求。结论:该法选择性强、灵敏度高、操作简便,可用于血浆中7种人参皂苷了成分的药代动力学研究。     

HPLC法同时测定高冠平胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定高冠平胶囊中三七、红参所含皂苷类成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为HibarC18(250mm×4.6mm,5μm);流动相A为乙腈,B为水;流速为1.0mL.min-1;检测波长为203nm;洗脱程序:0～35min,A相为19%,B相为81%;35～85min,A相为19%→35%,B相为81%→65%;85～100min,A相为35%→19%,B相为65%→81%。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1分别在0.4104～3.2832μg、2.0884～16.7072μg、1.222～9.776μg、2.0072～16.0576μg范围内呈良好的线性关系,其回收率分别为98.92%、98.97%、99.01%、99.25%,RSD分别为1.08%、1.06%、0.85%、1.15%。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于高冠平胶囊的质量控制。     

HPLC同时测定参附汤中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1含量的研究

目的：建立参附汤中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量测定方法。方法：采用Inertsil ODS–SP（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,柱温25℃,流动相为乙腈：水,梯度洗脱,流速：1.0mL.min-1,检测波长203nm。结果：人参皂苷Rg1在12.5～500μg.mL-1线性关系良好,r=0.9999,平均回收率98.86%,RSD为2.32%;人参皂苷Re在12.5～500μg.mL-1线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.09%,RSD为2.22%;人参皂苷Rb1在12.5～500μg.mL-1线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.53%,RSD为1.68%;结论：该方法学考察符合定量要求,结果准确,可用于同时测定参附汤中人参皂苷Rg1,Re,Rb1的含量,为参附汤的质量控制提供依据。     

HPLC法测定乌参醒脑滴丸中人参皂苷Rg1、Re、Rb1和Rd

目的建立乌参醒脑滴丸(人参、首乌,银杏叶提取物)中人参皂苷Rg1、Re、Rb1和Rd的HPLC测定方法。方法采用Diamonsil-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5.0μm),柱温30℃;流动相为乙腈和水进行梯度洗脱,体积流量为1.0mL/min;检测波长为203 nm。结果人参皂苷Rg1、Re、Rb1和Rd分别在11.68～58.4μg/mL、15.30～153.0μg/mL、13.25～132.5μg/mL、7.65～76.5μg/mL质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,4种皂苷类成分的平均回收率为97.5%(RSD为1.56%)、100.3%(RSD为2.13%)、97.6%(RSD为1.98%)、98.6%(RSD为1.53%)。结论该法灵敏、简便、准确,可用于乌参醒脑滴丸的质量控制。