两种甘松挥发油化学成分的比较研究

目的研究匙叶甘松和甘松两个品种甘松挥发油的化学成分,比较其在化学成分以及含量上的差异。方法水蒸气蒸馏法提取甘松和匙叶甘松地下部分挥发油,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,分析、鉴定其化学成分。结果匙叶甘松挥发油得率不足0.5%,从中鉴定出21个化合物,占总挥发油的75.83%;甘松挥发油得率为2%,从中鉴定出36个化合物,占总挥发油的88.02%;两者共有成分11个。结论不同品种甘松挥发油含量不同,化学成分数目存在差异,但共有主要成分均为水菖蒲烯(Calarene)、β-马里烯(β-Maaliene)。     

甘松挥发油成分分析

采用气相色谱-质谱联用技术对甘松挥发油的化学成分进行了研究,共分离鉴定出21个化合物,其相对含量之和占挥发油总量的88.51%.其中主要成分为卡拉烯(29.44%)、△1(10)-土青木香烯酮-2(16.5%)及甘松醇(8.80%)等.     

不同产地甘松挥发油成分的GC-MS分析

目的:研究分析不同产地甘松挥发油的成分,为不同产地甘松的鉴别及开发利用提供实验依据。方法:采用水蒸气蒸馏法提取甘松挥发油,用气相色谱-质谱联用技术分析、鉴定其化学成分。结果:共鉴定出52个化学成分,其中共有成分6个,分别是:1,1,3a,7-四甲基-1,2,3,5,6,7,8,8a-八氢甘菊环烃;马兜铃烯;1,1,7,7a-四甲基-1a,2,3,5,6,7,7a,7b-八氢甘菊环烃;β-紫罗酮;α-古芸烯;喇叭茶醇。共有成分占总挥发油含量的23.18%-45.98%。结论:9个不同产地甘松挥发油中含量较大的化学成分基本相同,其余化学成分在含量和种类上有较大差别。     

HS-SPME-GC-MS联用分析稳心颗粒中的挥发性成分

目的:对稳心颗粒进行挥发性成分的快速分析,明确其主成分及相对含量。方法:采用顶空固相微萃取(HSSPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对稳心颗粒中的挥发性成分进行提取及快速分析,检索NIST08.L质谱库(匹配度≥80%),并结合文献报道鉴定了其中的化学成分。结果:从稳心颗粒挥发性成分中共鉴定出52种化合物,占总挥发性成分的67.39%,其中匙叶桉油烯醇、异丁香烯、氧化丁香烯、香橙烯等8个化合物为其主要成分,与文献报道的甘松挥发油主成分基本一致。结论:通过对其挥发性成分进行分析,为进一步研究稳心颗粒的药效物质基础提供了科学依据,并为其质量控制研究打下实验基础。     

江香薷药材中挥发性成分的气相色谱/质谱分析

目的:研究江香薷药材中的挥发性成分。方法:采用水蒸汽蒸馏法提取江香薷药材中的挥发性成分,采用气相色谱-质谱联用仪进行分析鉴定,并采用峰面积归一化法测定了各成分的相对含量。结果:共分离出35个化学成分,其中30个化学成分匹配度都在90%以上,占挥发油总量的79.10%。其中含量高于1%成分的有8个,以2,3,5,6-四甲基苯酚含量最高(24.69%),其次是4-松油醇(22.03%)、香芹酚乙酸酯(10.28%)、4-异丙基甲苯(9.07%)、肉豆蔻醚(4.46%)、丹皮酚(3.67%)、二氢香芹酮(2.90%)和丁香烯(2.00%)。结论:香薷挥发油中主要化学成分以萜类化合物为主,以倍半萜种数最多,且多是15个碳以下的小分子化合物。     

细辛挥发性成分的气相色谱/质谱分析

目的:研究细辛的挥发性成分。方法:采用水蒸汽蒸馏法提取细辛中的挥发性成分,用气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪进行分析鉴定,并采用峰面积归一化法测定了各成分的相对含量。结果:共分离出93个化学成分,其中46个化学成分匹配度都在85%以上,占挥发油总量的78.81%。其中含量高于1%的成分有12个,以黄樟醚含量最高(18.18%),其次是甲基丁香酚(15.48%)、3,5-二甲氧基甲苯(11.34%)、3,4,5-三甲氧基甲苯(7.51%)、β-蒎烯(3.24%)、(1S)-(+)-3-蒈烯(3.01%)、(1R)-(+)-α蒎烯(2.54%)、反油酸(2.33%)、肉豆蔻醚(2.00%)、优葛缕酮(1.96%)、桉叶油醇(1.38%)和4-烯丙基苯甲醚(1.33%)。结论:细辛挥发油主要化学成分为不饱和烯烃以及醛、酮、酚类等不饱和含氧化合物,且多是15个碳以下的小分子化合物。     

肉豆蔻挥发性成分的气相色谱/质谱分析

目的研究中药肉豆蔻的挥发性成分。方法采用水蒸汽蒸馏法提取肉豆蔻中的挥发性成分,用气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪进行分析鉴定,并采用峰面积归一化法测定了各成分的相对含量。结果共分离出80个化学成分,其中63个化学成分匹配度都在87%以上,占挥发油总量的89.68%。其中含量高于1%成分的有16个,以皮蝇磷(15.72%)含量最高,其次是4-萜烯醇(11.19%)、甲基丁香酚(10.91%)、肉豆蔻醚(9.97%)、榄香素(5.51%)、2-蒎烯(5.32%)、萜品烯(4.1%)、异丁香酚甲醚(3.82%)、黄樟素(3.05%)、左旋-β-蒎烯(2.82%)、(+)-4-蒈烯(2.70%)、肉豆蔻酸(2.16%)、4-异丙基甲苯(1.93%)、4-亚甲基-1-(1-甲基乙基)-双环[3.1.0]己烷(1.84%)、双戊烯(1.27%)和α-松油醇(1.22%)。结论肉豆蔻挥发油中主要化学成分以萜类化合物为主,以单萜、倍半萜和苯丙素类物质为最多,且多是15个碳以下的小分子化合物。     

气相色谱-质谱联用测定石菖蒲中26种挥发性成分的研究

目的分析石菖蒲挥发油中的主要化学成分。方法采用水蒸气蒸馏法提取石菖蒲中的挥发油成分,采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分析其主要化学成分。结果共分离出75个化学成分,其中26个化学成分匹配度在95%以上,占挥发油总量的60.68%。其中含量高于1%的有6个成分,并以2,4,5-三甲氧基-1-丙烯基苯含量最高(37.67%),其次是甲基丁香酚(14.69%)、异丁香酚甲醚(1.92%)、δ-杜松烯(1.53%)、β-细辛脑(1.10%)、2-茨醇(1.02%)。结论石菖蒲挥发油主要化学成分多为萜类化合物、芳香族化合物以及脂肪酸类等不饱和含氧化合物,且多是15个碳以下的小分子化合物。     

益智仁中挥发油成分的GC-MS

目的:定性分析中药益智仁挥发油的主要化学成分,为今后的临床药效研究奠定基础。方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,使用GC-MS分析挥发油主要化学成分。结果:共分离出122个化学成分,其中42个化学成分匹配度在85%以上,占挥发油总量的74.35%。其中含量高于1%的有9个成分,并以1,2,4,5-四甲苯含量最高(42.96%)。结论:益智仁挥发油主要化学成分为1,2,4,5-四甲苯(42.96%),桃金娘烯醛(4.66%),芳樟醇(4.34%),(-)-4-萜品醇(2.96%),萜品烯(2.21%),圆柚酮(1.48%),β-蒎烯(1.32%),右旋萜二烯(1.25%),(1S)-(+)-3-蒈烯(1.02%),多为不饱和烯烃以及醛、酮、酚类等不饱和含氧化合物,且多是15个碳以下的小分子化合物。     

固相微萃取-气质联用法分析贵州产贯叶连翘叶挥发性成分

目的:研究贯叶连翘叶挥发性成分。方法:采用固相微萃取技术从贯叶连翘叶中提取挥发油,并用气相色谱-质谱法(GC-MS)结合保留指数法对化学成分分析鉴定,并用峰面积归一化法测定其相对质量百分含量。结果:从贯叶连翘叶中鉴定了41个化合物,占挥发性成分的97.03%。结论:贯叶连翘叶挥发性成分主要有γ-衣兰油烯(12.70%)、α-姜黄烯(11.36%)、δ-荜澄茄烯(9.09%)、β-反-金合欢烯(6.95%)。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定脉络宁注射液中25种矿物质元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接稀释测定脉络宁注射液中25种矿物质元素(Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V、As、Cd和Hg)的方法。方法分别对微波消解条件和测试条件进行考察;样品经微波消解后,采用电感耦合质谱仪测定25种矿物质元素,并对测定方法学进行考察。结果确定最佳消解条件为3步缓慢升温:400 W 80℃升温10 min,保留5 min;600 W 120℃升温10 min,保留5 min;900 W 200℃升温20 min,保留20 min;25种矿物质元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.999 6,精密度、稳定性和重复性试验的RSD均符合定量分析要求;加标回收率为94.7%~106.1%,RSD在0.34%~2.79%。脉络宁注射液中检测出Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V,未检出As、Cd和Hg。结论该方法简便、迅速、准确,适用于脉络宁注射液中25种矿物质元素的同时测定。     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

Die Lateralität und Lateralitätsinstabilität in der Diagnostik und Therapie

The disturbance and instability of laterality are obstacles to diagnostics and therapy. Correction prior to starting therapy is required. They also predispose toward defined health problems and unspecific diseases. Numerous research activities provide evidence of the relevance of undisturbed laterality in diagnostics and therapy. Techniques of testing and therapeutic corrections will allow for optimized therapy success.     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

5th Asia Pacific ISSX Meeting Held on May 9-12, 2014, in Tianjin,China

正The 5th Asia Pacific ISSX Meeting was organized by International Society for Study of Xenobiotics(ISSX)and Chinese Society for Study of Xenobiotics(CSSX)and co-organized by Tianjin Institute of Pharmaceutical Research and Committee of Pharmaceutical Engineering of Chinese Pharmaceutical Association(CPECPA).Professor Changxiao Liu was a co-Chair of