RP-HPLC法测定兔血浆中盐酸川芎嗪和阿魏酸

目的建立RP-HPLC法测定兔血浆中盐酸川芎嗪和阿魏酸的方法。方法采用RP-HPLC法,使用Diamonsil C18柱（250mmx4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0．5％冰乙酸（35：65）,体积流量为1．0mL／min,检测波长280nm,柱温30℃,香豆素作内标,采用甲醇沉淀蛋白法处理血浆样品。结果盐酸川芎嗪线性范围为0．07213．888gg／mL（r=0．9998）,最低检测浓度12ng／mL,日内、日间精密度试验的RSD值均小于2％;阿魏酸线性范围为0．06～15．36gg／mL（F0．9999）,最低检测浓度10ng／mL,日内、日间精密度试验的RSD值均小于3％。结论该分析方法简便、灵敏,可用于同时测定兔血浆中盐酸川芎嗪和阿魏酸。     

RPLC—MS测定人血浆中阿普唑仑的浓度

目的：建立液质联用（RP—MS）法测定血浆中阿普唑仑的方法。方法：以地西泮为内标物;以Agilent Zorbax SB C18（2．1mm×30mm,3．5μm）柱为色谱柱,流动相为50mmol·L^-1甲酸-乙腈（3：7）,流速为0．2ml·min^-1,柱温30℃,进样量50μl;质谱条件为电喷雾电离源（ESI）,检测方式为正离子电离、多离子反应监测（MRM）。结果：阿普唑仑在0．5～50ng·ml^-1血浆浓度范围内线性关系良好（r=0．9985,n=7）;批内和批间精密度均低于5％;最低检测限为0．5ng·ml^-1。结论：该方法灵敏、准确、快速,可用于临床上阿普唑仑血药浓度监测和药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定兰索拉唑在健康人血中的浓度

目的：建立测定人血浆中兰索拉唑含量的高效液相色谱（HPLC）方法。方法：色谱柱为依利特SinoChrom ODS—BP5um,4．6mm×150mm,柱温为30℃,紫外检测波长285nm,流速为1．0mL／min。兰索拉唑血浆样品以二氯甲烷：无水乙醚（3：7）提取。结果：标准曲线线性范围0．025—1．6ug／ml,Y=90601X＋335．74（r=019997）。日内RSD为0．49％-6．34％,日间RSD为4．8％-6．73％。结论：此法简便,重现性好,可用于兰索拉唑人体药代动力学研究。     

HPLC法测定非诺贝特缓释片中非诺贝特

目的采用HPLC法测定非诺贝特缓释片中非诺贝特。方法采用DikmaC18色谱柱（200mm）〈4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-水（90：10）;检测波长：288nm;柱温：25℃;体积流量：1．0μL／mim进样量10μL。结果非诺贝特在2．0～12．0μg／mL与其峰面积呈良好的线性关系（F=0．9999）;检测限和定量限分别为10、30ng／mL;平均回收率为99．86％,RSD值为0．72％（n=9）。结论该方法准确、简便,可用于非诺贝特缓释片中非诺贝特的质量控制。     

液质联用研究骨碎补提取物给予大鼠后柚皮苷及其代谢物柚皮素的药动学行为

目的：建立超高效液相色谱一串联质谱法（UPLC—MS／MS）研究柚皮苷及其代谢物柚皮素在大鼠体内的药动学行为。方法：骨碎补药材中加入50％乙醇加热回流1h,提取物用50％PEG400制成混悬液灌胃给予大鼠。血浆样品处理采用液液萃取法,以乙酸乙酯为提取试剂,对乙酰氨基酚为内标。色谱条件采用ACQurrYUPLCTMBEHC18色谱柱,流动相为乙腈-0．4％冰醋酸（80：20,v／v）,流速为0．25mL．min-1,柱温为25℃;质谱条件采用ESI源,负离子检测方式,多反应监测（MRM）。用于定量分析的离子反应分别为m／z578．4→270．7（柚皮苷）、m／z270．7→150．7（柚皮素）和m／z149．9→106．6（内标）。结果：柚皮苷和柚皮素的Gmax分别为（2．56±0．77）×103ng·mL-1和222±45ng·mL-1,Tmax分别为0．67±0．20h和8．0±1．3h,AUC0-t分别为（3．23±0．54）×103ng·mL-1．h和（1．57±0．37）×103ng·mL-1h,AU0-分别为（3．29±0．54）×103ng·mE-1．h和（1．79±0．43）×103ng·mL-1h,柚皮苷的咖为4．1±0．8h,且在其药时曲线8h处出现另一微小的峰。结论：所建立的UPLC—MS／MS方法符合生物样品分析要求,药动学研究结果为骨碎补的临床应用提供了参考。     

高效液相色谱法测定奥美拉唑在健康人血中的浓度

目的：建立测定人血浆中奥美拉唑含量的高效液相色谱（HPLC）方法。方法：色谱柱为Kromasil 100—5C18，4．6mm×250mm，E47623，柱温为30℃，紫外检测波长302nm，流速为1．0mL／min。流动相为乙酸铵-乙腈-甲醇（55：40：5）。结果：标准曲线线性范围0．020-1．944ug／ml。Y=5．3262X＋0．0229（R^2=0．9997）。日内RSD为1．98％～3．76％，日间RSD为1．63％-2．88％。结论：此法简便，重现性好，可用于奥美拉唑人体药代动力学研究。     

液相色谱-串联质谱法测定大鼠血浆中脱水葛根素浓度及其药代动力学研究

目的：建立快速测定大鼠血浆中脱水葛根素浓度的液相色谱-串联质谱分析方法,并探讨脱水葛根素在大鼠体内的药代动力学。方法：血浆样品加入甲醇沉淀蛋白后,用LC-MS／MS进行测定分析。色谱柱为Zorbax SB-C18 column（4．6mm×150minI．D．5．0μm,Agilent,USA）,流动相为甲醇（含10mmol·L^-1乙酸胺）-0．1％甲酸溶液（20：80,V,V）,流速0．6mL·min^-1,温度40℃。检测应用三重串联四级杆质谱仪的多重反应监测模式（MRM）,选择的检测离子如下：脱水葛根素399．1-281．O,染料木素（内标）271．0-215．0。结果：在大鼠血浆样品中,脱水葛根素浓度在1．5-5400ng·mL^-1之间线性关系良好,最低检测限为1．50ng·L^-1。准确度在95．73％-103．18％之间,精密度RSD在4．33％-7．86％之间。结论：建立的LC-MS／MS联用方法简单准确,灵敏度高,适用于大鼠血浆中对脱水葛根素的药代动力学研究。     

人体血浆中盐酸巴马汀的HPLC测定和药代动力学研究

目的建立测定人体血浆中盐酸巴马汀的高效液相色谱法，并测定健康受试者静注黄藤素氯化钠注射液后24h内血药浓度。方法色谱柱为Zorbax SB-C18柱，流动相为乙腈-水-三乙胺（33：67：0．2）（磷酸调pH为4），流速为1．0mL／min，检测波长为345nm，柱温为室温。血浆样品中加入内标盐酸小檗碱后用氯仿萃取，取氯仿层氮气吹干后用流动相复溶，离心取上清液进样。结果盐酸巴马汀在0.81ng／mL-416ng／mL范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系，回归方程为Y=0．0547X-0．0074（n=10，r=0．9999），最低定量限为0．81ng／mL，平均提取回收率为88．82％（n=6，RSD=3．8％）。结论本法专属性强，操作简便，结果准确，灵敏度高，适宜于血浆中盐酸巴马汀浓度的测定。     

血浆盐酸二甲双胍的检测及药物动力学研究

目的建立高效液相色谱法测定人血浆中盐酸二甲双胍浓度的方法。方法血浆样品用10％高氯酸沉淀血浆蛋白后,以苯乙双胍为内标物,高速离心后取上清液进行分析。色谱柱为lunaC8（4．3mm×280mm,6μm）,柱温为37℃,流动相为乙腈一磷酸盐缓冲液治（含0．1％十二烷基硫酸钠和0．1％三乙胺,pH6．5）-乙腈（62：38）流速为0．9ml／min,检测波长：287nm。结果盐酸二甲双胍的浓度在0．08～6．00mg／L范围内线性关系良好,回归方程为Y=0．7002C＋0．0008（r=O．9698）,日内和日间精密度（RsD）均小于10％;检测限为0．6ng;检出浓度为45ng／ml～1150ng／ml。结论本方法操作简便,适用于盐酸二甲双胍血药浓度的测定及药物动力学研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中华法林浓度

目的建立利用高效液相色谱法测定人血浆中华法林浓度的方法。方法采用二氯甲烷-正己烷（1：1）对血浆样品进行萃取,高效液相色谱外标法进行含量测定。色谱柱为Diamonsil C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-水-冰醋酸（65：35：1）,流速1ml／min,紫外检测器检测波长308nm,柱温30℃。结果华法林的保留时间为8．2min,定量线性范围0．05-5．0μg／ml。血浆中华法林萃取回收率为85．3％89．8％（n=5）,方法回收率101．3％103．6％（n=5）,日内及日间RSD均小于8％（n=5）。结论本方法快速准确,可用于华法林血药浓度监测。     

HPLC法同时测定参麦地黄丸中丹皮酚芍药苷和马钱苷的含量

目的：建立一种HPLC方法同时测定参麦地黄丸中丹皮酚、芍药苷和马钱苷的含量。方法：采用HPLC法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18（4.6mm×250mm,5μm）柱,流动相：以乙腈-水为流动相,进行梯度洗脱;流速：1.0mL.min-1;柱温：30℃;检测波长：236nm（0～8min）→230nm（8～12min）→274nm（12～30min）。结果：丹皮酚、芍药苷和马钱苷线性范围分别为8.17～163.36μg·mL-1（r=0.9999）,2.37～48.54μg·mL-1（r=0.9997）和2.71～31.82μg·mL-1（r=0.9998）,平均加样回收率分别为98.62%（RSD=1.78%）,97.58%（RSD=0.91%）和99.00%（RSD=2.56%）。结论：新建方法简便、准确、易行,可用于控制制剂质量。     

HPLC同时测定参附汤中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1含量的研究

目的：建立参附汤中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量测定方法。方法：采用Inertsil ODS–SP（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,柱温25℃,流动相为乙腈：水,梯度洗脱,流速：1.0mL.min-1,检测波长203nm。结果：人参皂苷Rg1在12.5～500μg.mL-1线性关系良好,r=0.9999,平均回收率98.86%,RSD为2.32%;人参皂苷Re在12.5～500μg.mL-1线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.09%,RSD为2.22%;人参皂苷Rb1在12.5～500μg.mL-1线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.53%,RSD为1.68%;结论：该方法学考察符合定量要求,结果准确,可用于同时测定参附汤中人参皂苷Rg1,Re,Rb1的含量,为参附汤的质量控制提供依据。     

GC法同时测定大鼠血浆中油酸和亚油酸的含量

目的:建立同时测定大鼠血浆中油酸和亚油酸含量的气相色谱法。方法:采用毛细管气相色谱法,色谱柱为OV-17毛细管柱(30m×0.32mm×0.50μm),柱温220℃,氢火焰离子化检测器(FID)检测。结果:该法能将油酸甲酯和亚油酸甲酯有效分离,分别在23.80μg.mL-1～2380μg.mL-1(r=0.9996)、24.51μg.mL-1～2451μg.mL-1(r=0.9997)线性关系良好,高、中、低3个浓度的样品提取回收率在75.83%～84.17%,方法回收率在95.85%～107.1%,日内和日间精密度RSD均≤4.7%。结论:本法简单、准确,可作为大鼠血浆中油酸和亚油酸成分的检测方法,为进一步研究鸦胆子油及其制剂的药代动力学奠定基础。     

RP-HPLC法测定胆宁片中金丝桃苷的含量

目的:建立测定胆宁片中金丝桃苷含量的高效液相色谱方法。方法:应用高效液相色谱法,采用Venusil XBP-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-0.05%甲酸(三乙胺调pH至5.0),梯度洗脱;柱温为25℃,检测波长:358nm,流速:0.8mL.min-1,进样20μL。结果:金丝桃苷进样浓度在13.26-132.62μg.mL-1范围内呈现良好的线性关系,回归方程:Y=17 229X-9 983,r=0.999 6,加样平均回收率为98.13%,RSD为1.41%。结论:本法操作简便,结果准确稳定,可为胆宁片的质量控制方法提供依据。     

RP-HPLC法测定维生素C粉针剂中主药和有关物质的含量

目的:建立RP-HPLC法测定维生素C粉针剂中维生素C和有关物质的含量。方法:采用的色谱柱为Phenomenex luna氨基柱(5μm,4.6mm×250mm),柱温25℃,流动相为0.02mol.L-1的磷酸二氢钾液(pH=3.0)和乙腈的混合液(体积比1∶1),系统流速1.0mL.min-1,检测波长为245nm。结果:该方法的线性范围为5.0~30.0μg.mL-1,标准曲线的相关系数为0.999 5;日内和日间精密度的RSD分别小于0.53%、2.98%;平均加样回收率(n=9)为99.12%,RSD=2.44%。结论:此法灵敏度高,结果准确,重现性好,可有效控制维生素C粉针剂的质量。     

HPLC法测定补肾强身片中原儿茶酸的含量

目的:建立高效液相色谱法测定补肾强身片中原儿茶酸的含量方法。方法:采用色谱柱为Agilent HC-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-1%冰醋酸(3.5∶96.5);柱温为30℃;流速:1.0ml.min-1;检测波长:260nm;进样量:10μl。结果:原儿茶酸回归方程Y=3081.5151X-0.9753,r=0.9998(n=5),浓度在0.05888~0.35328μg.ml-1范围内线性关系良好,平均回收率97.7﹪,RSD为0.96﹪。结论:HPLC法准确、快速,简便可靠,可用于补肾强身片中原儿茶酸的含量测定。     

液相色谱串联质谱法测定人体血浆维拉帕米浓度及生物等效性评价研究

 目的 建立LC-MS/MS测定人体血浆中维拉帕米的浓度。方法 色谱柱为Thermo Hypurity C₁₈ (2.1 mm×150 mm, 5 μm),流动相为10 mmol·L^-1甲酸铵(含0.1%甲酸)-乙腈（35∶65）;流速：0.3 mL·min^-1;进样量：10 μL;柱温：40 ℃,样品室温度为15 ℃。ESI源正离子扫描,维拉帕米和内标丙咪嗪离子监测分别为（m/z）455.0→165.0和（m/z）281.0→86.0。结果 维拉帕米线性范围为0.457 5～234.20 ng·mL^-1, 维拉帕米最低检测限为0.1 ng·mL^-1,方法灵敏、稳定、特异性高, 并成功地应用到人体维拉帕米药动学的研究。结论 该方法简便、准确、重复性好, 可以准确地定量人体血浆维拉帕米的浓度。
     

参连养心胶囊质量标准研究

目的:建立参连养心胶囊的质量标准。方法:采用TLC法对处方中黄连、五味子、酸枣仁、远志进行了定性鉴别研究;采用HPLC法测定丹酚酸B的含量,选用Dikma ODS C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,甲醇-乙腈-甲酸-水(30∶10∶0.5∶59.5)为流动相,流速1.0mL.min-1。结果:TLC法可鉴别出黄连、五味子、酸枣仁、远志的特征斑点,且专属性强,分离度好;丹酚酸B浓度在0.015 2～0.076mg.mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率为97.68%,RSD=1.78%。结论:该方法简便可行,可用于参连养心胶囊的质量控制。