Labrasol对灯盏花素角膜透过率的影响*

[目的]优化暑热宁合剂中绿原酸的高效液相色谱法测定条件。[方法]色谱柱:Xterra188 Waters RPC18;检测器:Waters2998;工作站:Waters Empower;流动相:乙腈-0.4%磷酸(10∶90);流速:1 mL/min;检测波长:327 nm。[结果]该条件下可使暑热宁合剂中主要成分绿原酸达到较好的分离。[结论]高效液相色谱(HPLC)实现该样品的简便、准确、快速、经济实用的分析。     

桑叶药材高效液相色谱指纹图谱分析

目的:建立桑叶高效液相色谱(HPLC)指纹图谱分析方法。方法:采用HPLC法对采自新疆及内地不同产地的18批桑叶建立HPLC指纹图谱,色谱条件:YMC-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),甲醇(A)-0.4%磷酸(B),水溶液梯度洗脱[0~10min,A-B比例由20∶80→25∶75;10~20min,由25∶75→30∶70;20~50min,由30∶70→60∶40],流速0.8ml/min,波长360nm,柱温30℃。结果:从18批次桑叶药材中标示出10个共有特征峰,平均相似度为0.898。结论:该方法稳定可靠,为有效控制桑叶药材质量提供依据。     

HPLC Simultaneous Determination of Six Lignans in Schisandra vinegar Products from Different Habitats

目的 测定不同产地醋五味子中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素6种木脂素的含量.方法 色谱柱为依利特ODS-C18 (250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)—水(B),梯度洗脱(0～17 min,A为50％;17～25 min,A为50％～55％ ;25～30 min,A为55％～75％;30～35 min,A为75％;35～40min,A为75％～65％ ;40～45 min,A为65％～50％).结果 6种被测木脂素成分分离度良好;各成分质量浓度与峰面积在测定范围内均呈良好的线性关系(r＞0.999 5);重现性良好;准确度(RSD)分别为101.8％(1.5％)、99.5％(1.2％)、103.26％ (2.1％)、99.8％(1.0％)、100.0％(1.9％)和101.3％(1.9％).结论 HPLC法同时检测五味子6种木脂素成分,所建立方法稳定、可行.     

枳壳和枳实化学成分的HPLC-ESI-MS分析

目的分析比较枳壳、枳实的化学成分。方法采用HPLC-ESI-MS法,SymmetryShieldTMRP18色谱柱(150mm×3.9mm,5μm)(Waters,Milford,MA,USA)。流动相:A为0.6%醋酸水溶液,pH=2.5;B为甲醇。采用梯度洗脱:20%~40%B(0~48min),40%B(48~54min),40%~55%B(54~60min),55%~95%B(60~75min),95%B(75~85min),95%~20%B(85~90min)。体积流量:0.7mL/min。温度为室温,检测波长为283nm。Surveg质谱检测器。结果鉴定了柚皮苷、柚皮苷元、新橙皮苷、橙皮苷、辛弗林等成分,并测定了它们在枳壳、枳实中的含量。枳壳、枳实药材的主要化学成分种类相同,但含量不同。结论HPLC-ESI-MS法可用于枳壳和枳实的研究。     

散风解表颗粒剂质量控制方法研究

目的:拟建立散风解表颗粒质量控制方法.方法:采用薄层色谱法对赤芍和金银花进行定性;用高效液相色谱法对芍药苷和绿原酸进行含量测定.结果:用薄层色谱法对赤芍进行鉴别,展开剂为三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15∶40∶18∶10),以0.5％香草醛硫酸-乙醇溶液(1∶6)为显色剂,加热至斑点清晰;金银花的展开剂为乙酸丁酯-甲酸-水(7∶2.5∶2.5),365 nm紫外灯下观察.芍药苷的色谱条件为Kromasil C18(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(18∶82);流速:0.8 mL/min;检测波长:230 nm;柱温:室温;进样量:20 μL.金银花的色谱条件为Kromasil C18(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相:甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(25∶75∶1∶0.1),流速:0.8 mL/min,λ=328 nm,柱温:室温.芍药苷在30～90μg/mL范围内呈线性关系,80％、100％、120％回收率分别为103.80％、102.18％、99.95％,RSD分别为0.44％、1.04％和1.34％;绿原酸在5～25 μg/mL的浓度范围内与峰面积线性良好,r=0.999 7 (n=3),80％、100％、120％的加样回收方法中,平均回收率分别为101.29％、99.14％和97.28％,RSD分别为1.62％、0.30％和1.18％(n=3).结论:所建立的方法简便、可靠、快捷,可作为该制剂的质量控制方法.     

丹芪偏瘫胶囊中间体的HPLC/DAD/ELSD指纹图谱研究*

[目的]建立丹芪偏瘫胶囊中问体的高效液相色谱仪,二极管阵列检测器,蒸发光散射检测器(HPLC/DAD/ELSD)指纹图谱,为全面科学控制丹芪偏瘫胶囊的质量提供新方法.[方法]采用HPLC/DAD/ELSD串联技术,色谱柱:Waters Bridge柱,RPl8(4.6mm×250mm,5.0 μm).流动相A:10%乙腈-冰醋酸(500∶2.2,v/v),B:90%乙腈-冰醋酸(500∶2.2,v/v),柱温:35℃,进样量:20μL,流速:1 mL/min,检测波长:254nm;漂移管温度: 50℃,加热器级别:68%,载气压力:35PSI,增益值:60.[结果]建立的方法对丹芪偏瘫胶囊中紫外吸收的成分和无紫外吸收的成分均有良好的分离,一次进样同时测定了两类不同成分的指纹图谱,不同批次问的相似度符合相关规定.[结论]该方法可用于丹芪偏瘫胶囊中问体中两类不同成分指纹图谱的同时测定.     

鸡胆粉HPLC指纹特征研究

目的:探求土鸡胆粉与肉鸡胆粉的HPLC指纹特征,为建立鸡胆粉的色谱指纹图谱提供依据。方法:采用梯度洗脱技术进行HPLC分离分析。色谱柱为Lichrospher C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.001 mol/L KH2PO4溶液为流动相,梯度洗脱(0～20 min,乙腈30%→30%;20～40 min,乙腈30%→40%;40～70 min,乙腈40%→50%),流速:1.0 ml/min;柱温30℃;DAD检测器,检测波长为210nm。用聚类分析方法处理色谱指纹信息,比较色谱以鹅去氧胆酸为参照色谱峰的18个特征峰的信息。结果:通过分析10批样品,确定了18个共有峰,建立了鸡胆粉的HPLC指纹特征图谱。结论:土鸡胆粉与肉鸡胆粉的色谱指纹特征比较相近,但特征成分间含量有一定的差异。     

肿节风中落新妇苷及柚皮苷的HPLC分析

目的 采用HPLC法测定中药材肿节风中黄酮类成分落新妇苷及柚皮苷的量。方法 采用Diamonsil C₁₈色谱柱(200 mm×4.6 mm, 5 μm);以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)水溶液为流动相，采用梯度洗脱：0～10 min，A-B(10∶90)；10～25 min，A-B(10∶90)→A-B(15∶85)：25～35 min,A-B(15∶85)→A-B(20∶80)→B保留15 min；体积流量采用程序控制0～10 min，0.5 mL/min；10～25 min，0.5→0.75 mL/min；25～35 min,0.7→0.8 mL/min；保留15 min；检测波长为290 nm；柱温：30 ℃。结果 落新妇苷及柚皮苷的平均回收率分别为97.3%、95.6%，RSD分别为2.2%、2.3%；线性范围分别为0.028～0.27 μg(r=0.999 6)，0.030～0.29 μg(r=0.999 5)。结论 该方法简便、灵敏、快速、准确、重现性好，为肿节风药材的质量控制及合理开发利用提供了科学依据。     

RP-HPLC法同时测定小儿肺热咳喘颗粒中两种主要活性成分的含量

目的：建立HPLC法测定小儿肺热咳喘颗粒中2种活性成分的含量。方法色谱柱为PLATSILTM ODS色谱柱（250 mm ×4．6 mm,5μm）,柱温30℃,流动相为甲醇-0．1％磷酸水溶液,采用梯度洗脱：0～5 min,35％～50％A;5～10 min,50％～75％A;10～17 min,75％～90％A;17～25 min,90％A;25～30 min,90％～35％A;30～40 min,35％A,检测波长为327 nm,流速为1 mL／min,柱温30℃。结果绿原酸、黄芩苷的线性范围分别为0．084～1．260μg （R＝0．9995）和0．242～3．630μg（R＝0．9996）,此范围内与峰面积呈良好的线性关系。结论该法检测效率高,专属性强,重复性好,可用于小儿肺热咳喘颗粒中绿原酸和黄芩苷的定量测定。     

RP-HPLC法测定正源方指标成分的梯度洗脱条件优选

目的优选RP-HPLC法测定正源方指标成分的梯度洗脱条件。方法以直观峰形、拖尾情况、保留时间、分离度大小为指标,综合分析比较、优化HPLC法测定人参皂苷Rg1,人参皂苷Re,人参皂苷Rb1含量的梯度洗脱条件。结果以乙腈:0.1%磷酸水梯度洗脱0→25 min 19:81;25→60 min 20:80;60→80 min 28:72;80→90 min40:60;90→100 min 19:81,产生的峰形对称、无拖尾、保留时间适中,三个指标分离度均大于1.5;人参皂苷Rg1,人参皂苷Re,人参皂苷Rb1进样量分别在0.215μg～2.69μg(r=0.9986),0.418μg～5.23μg(r=0.9992),0.677μg～8.46μg(r=0.9993)呈良好的线性关系;平均回收率分别为98.38%,97.98%,98.37%,RSD分别为1.04%,1.02%,1.16%。结论本文优选的梯度洗脱条件重现性好、准确度高,合理可行,适合于正源方的检测分析。     

HPLC法同时测定中药金银花中咖啡酸和木犀草苷的含量

目的建立高效液相色谱（HPLC）方法同时测定中药金银花中咖啡酸及木犀草苷的含量。方法采用Agilent C18色谱柱（250mm×4.6mm,5.0μm）,流动相采用甲醇：0.1%的磷酸水溶液,按照梯度洗脱方式,流速为1.0ml/min,进样量为15μl,检测波长为338nm,柱温为25℃。结果咖啡酸与木犀草苷分别在8.1-82.0μg/ml、2.1-42.0μg/ml范围内线性关系良好,线性回归方程分别为Y=37.71X-265.77（R=0.9997）,Y=15.56X＋3.98（R=0.9995）。结论采用HPLC方法测定金银花中的有效成分咖啡酸、木犀草苷,方法简单、分离效果好,重复性好,是一种较好的检测金银花药材质量的方式。     

四妙勇安汤水提物HPLC特征图谱研究

目的建立四妙勇安汤水提物的HPLC特征图谱,并确定特征图谱中各色谱峰的来源,为四妙勇安汤水提物的质量控制和评价提供方法。方法采用SunfireTMC18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长254 nm,柱温35℃,建立四妙勇安汤水提物的HPLC特征图谱。运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(国家药典委员会2004A版)进行相似度评价。通过全方、缺味组方及单味药材的HPLC图谱对比分析,以色谱峰保留时间的相对偏差为考察指标,确定特征图谱中各色谱峰的来源。结果建立的四妙勇安汤HPLC特征图谱的精密度、稳定性、重复性良好。确定四妙勇安汤水提物HPLC特征图谱中含有25个共有峰。其中峰1,4,8~14,16,18~22来自于金银花;峰2,5,7,23,24来自于玄参;峰3,15来自于当归;峰6,17,25来自于甘草。结论四妙勇安汤水提物的HPLC特征图谱能够较好地反映其整体化学组成,可用于四妙勇安汤的质量控制和评价。     

湖南产不同种质、采收期、加工方法的山银花质量对比研究

目的 比较湖南产不同种质、采收期和加工方法的山银花中主要有效成分含量的差异.方法 采用WatersSymmetry C18（150 mm×4.6 mm,5 μm）为色谱柱,流动相为0.4%冰醋酸-乙腈（梯度洗脱）,流速为1.0 mL/min;高效液相色谱（HPLC）-紫外检测（UV） 法测定山银花中绿原酸的含量, 检测波长为330 nm;HPLC-蒸发光散射检测器（ELSD） 法测定此药材中灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的含量.结果 不同山银花样品中绿原酸含量为3.73%～8.23%,灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的总含量为4.16%～8.53%.其中,绿原酸含量和灰毡毛忍冬皂苷乙及川续断皂苷乙之和含量最高的是采自三青期的野生山银花,为8.23%、8.53%,微波干燥加工后的山银花中上述成分含量分别为7.05%、7.08%,其他加工方法含量均有不同程度降低.结论 野生山银花的质量优于栽培山银花,三青期采摘及微波干燥得到的山银花的质量最优,本试验结果可为山银花人工培育和采收加工提供实验依据.     

补骨脂乙醇提取物不同溶剂萃取物雌激素样作用的比较

目的 :从补骨脂95%乙醇提取物中,进一步探讨补骨脂雌激素样作用的活性成分和有效部位。方法 :通过系统溶剂提取法,采用HPLC法测定提取物中补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂甲素、补骨脂乙素和补骨脂酚的含量,采用C18柱色谱柱,流动相A∶B(乙腈∶0.1%甲酸水溶液);B相浓度洗脱梯度:0~25 min,90%~55%;25~35 min,55%~40%;35~65 min,40%~40%;65~75 min,40%~90%;检测波长246 nm;进样量20μL;流速1.0 m L/min。结合药理实验:采用补佳乐作为阳性药物,小鼠按体质量均衡和随机的原则分为7组(正常对照组、补佳乐组,95%乙醇提取组及各溶剂提取物组),每组10只,各组按0.2 m L/10 g灌胃。正常对照组给予等体积0.5%羧甲基纤维素钠(CMC-Na)溶液,每日灌胃1次,连续1周。1周后解剖测定各组小鼠体质量增长率和子宫系数。结果:与正常组小鼠子宫系数比较,除了乙酸乙酯组外,其他各组均能使小鼠子宫系数显著升高;石油醚组比95%乙醇提取物组能使小鼠子宫系数升高的更明显(P<0.05)。与正常组小鼠体质量增幅比较,95%乙醇提取组、石油醚萃取组均能使小鼠体质量增长速度显著加快,其中石油醚萃取组差异具有统计学意义(P<0.01);与95%乙醇提取组小鼠体质量增幅比较,各组体质量增幅不明显。结论:初步确定石油醚部位为补骨脂雌激素样作用的有效部位,结合液相数据,可能跟萃取物中补骨脂酚含量高有关。     

反相高效液相色谱法测定昆仑雪菊中木犀草素的含量

目的：建立昆仑雪菊中木犀草素的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法测定,色谱柱：Waters XBridge C18（4．6 mm ×250 mm,5μm）,流动相 A：乙腈;B：2％冰醋酸;C：水;梯度洗脱程序：0 min,A∶B （15∶85）;10 min,A∶B （20∶80）;15 min,A∶B（35∶65）;30 min,A∶B（15∶85）,柱温35℃,检测波长350 nm,流速1．0 mL/min。结果木犀草素在0．1～1．0μg/mL浓度范围内线性关系良好（r ＝0．9999）,平均回收率为94．90％,RSD为0．69％。结论该方法简便,结果准确,可以用于昆仑雪菊中木犀草素的含量测定。     

发酵槐米液中有效成分检测方法的建立

目的 建立利用高效液相色谱法(HPLC)测得槐米发酵液中芦丁和槲皮素含量的方法。方法 采用发酵法提高槐米中的芦丁和槲皮素含量。采用色谱柱为Phenomenex Gemini 5μ C18 110A (250 mm × 4.6 mm I.D.,5 μm);流动相为甲醇(B)-水(A)(0.05%甲酸)的溶剂系统线性梯度洗脱[0 min→15 min→20 min→25 min→26 min→36 min,甲醇-水(0.05%甲酸)比例为35:65→50:50→55:45→60:40→35:65→35:65];流速1.0 mL/min,槲皮素的检测波长254 nm,芦丁的检测波长为257 nm,柱温25℃。结果 芦丁和槲皮素在0.031~1 mg/mL质量浓度范围线性关系良好(R12=0.9997,R22=0.9991);精密度RSD分别为芦丁0.997%,槲皮素0.392%;稳定性RSD分别为芦丁0%,槲皮素0.05%;重复性RSD分别为芦丁1.405%,槲皮素1.649%;平均加样回收率分别为芦丁93.90%,RSD 1.55%,槲皮素为98.55%,RSD 1.65%。3批槐米供试品溶液中芦丁的含量为(19.9199±0.1436)mg/g,槲皮素的含量为(0.6501±0.0089)mg/g。结论 检测方法准确可靠、简便,适用于槐米发酵液中芦丁和槲皮素的含量测定。     

测定金银花中6种有机酸类化合物含量的一种新方法

目的:为解决金银花药材分析中部分对照品价格高、不易获得的问题,建立了一测多评的分析方法.方法:通过测定绿原酸(CA)、咖啡酸(CfA)的含量,以及与其它有机酸的相对校正因子(RCF),计算出其它几种有机酸的含量.结果:在一定线性范围内,CA与新绿原酸(NCA)、3,4-二咖啡酸酰奎尼酸(3,4-DCA)、3,5-二咖啡酸酰奎尼酸(3,5-DCA)、4,5-二咖啡酸酰奎尼酸(4,5-DCA)的RCF分别为5.462、5.689、2.313、2.382,CfA与NCA、3,4-DCA、3,5-DCA、4,5-DCA的RCF分别为3.941、4.103、1.669、1.718.该方法在不同实验室、不同型号的高效液相色谱仪以及不同色谱柱上进行验证,重现性满意;与外标法相比,所得结果经方差分析均无显著性差异(P＞0.05),准确度较高.结论:该方法可采用较易获得的对照品测定金银花药材中多种有机酸的含量,有助于对金银花药材进行更为全面的质量控制.     

HPLC测定山银花药材中常春藤皂苷元的含量

目的建立山银花药材中的常春藤皂苷元含量的测定方法。方法以盐酸一乙醇溶液为水解溶剂,山银花样品加热回流4h,再用三氯甲烷萃取;采用HPLC,以Waters Symmetry C18（150min×4．6mm,5μm）色谱柱,甲醇-0．4％冰醋酸水溶液（80：20）为流动相,流速为1．0mL／min,柱温为30℃,检测波长为210nm,测定常春藤皂苷元含量。结果山银花中常春藤皂苷元的线性范围为2-12μg,平均加样回收率99．O％,RSD为1．9％。不同产地山银花的常春藤皂苷元含量差异较大．湖南隆回野生的含量高达2＋8％,而云南、贵州产的未检出。结论所建立方法操作简便、准确、可靠、重复性好．可用于山银花药材中常春藤皂苷元的含量测定。     

大黄高效液相色谱法指纹图谱分离条件的优化

目的　优化大黄高效液相色谱法指纹图谱 (HPL C- FPs)的分离条件。方法　以 RP- HPL C法 ,使用Shim- pack CL C- ODS柱 (6 .0 m m i.d.× 1 5 0 m m,5μm ) ,流动相为甲醇 - 1 m l/ L磷酸溶液 ,检测波长为 2 5 4 nm ,柱温为 4 0℃ ,考察大黄总提取物在不同梯度洗脱条件下的分离情况。结果　优选出的大黄 HPL C- FPs分离条件 ,可使大黄总提取物中各组分达到较佳分离 ,稳定性、精密度、重现性好。结论　该色谱分离条件可用于建立大黄药材HPL C- FPs的分离条件