西洋参、人参等药材中有机氯农药残留量的测定

目的:建立西洋参、人参等药材中分析有机氯农药六六六(BHC),滴滴涕(DDT),五氯硝基苯(PCNB)残留量的一种简便快速的毛细管气相色谱法,考察市售西洋参、人参等药材中的农药残留量情况。方法:样品用石油醚提取,以浓硫酸磺化,采用DM-1701毛细管柱(30m×0.53mm,1μm)及电子捕获检测器(ECD),外标法计算含量。结果:高、中、低3个浓度的平均加样回收率为90.41%~105.0%,RSD为0.8%~9.5%,部分样品检出的有机氯农药残留量超过国家标准。结论:建立的方法快速简便,适用于药材中有机氯农药残留量的测定。国家应尽早对西洋参和人参等根茎类药材中有机氯农药残留量制定相应的规定限量标准。     

GC测定山西产连翘中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留

目的建立连翘中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的GC测定方法。方法样品用石油醚（60～90℃）-丙酮（4∶1）混合溶液超声提取,Florisil-氧化铝固相柱净化,用GC-ECD同时测定了9种有机氯和3种拟除虫菊酯类农药残留量。结果所测定12种农药标准曲线的相关系数r在0.999 2～0.999 9之间,回收率在80.69%～115.6%之间;17个样品（其中11个野生样品,6个栽培样品）中未检测到农药残留,3个栽培样品检测到γ-BCH和氯氰菊酯残留。结论该方法简便、快速、准确,可用于连翘中有机氯及拟除虫菊酯类农药的残留量测定;山西野生连翘生长环境优良,未受有机氯和拟除虫菊酯类农药污染。     

毛细管气相色谱法测定栽培黄芩中有机氯农药残留量

目的建立测定栽培黄芩中有机氯农药六六六、滴滴涕9个组分残留量的方法。方法采用在线提取,硫酸磺化后直接测定法;选用DB-1毛细管柱,通过柱程序升温手段,对9种农药进行分离测定。结果所测定的3批栽培黄芩样品和1批野生黄芩中总六六六和总滴滴涕的质量分数均小于等于1.463×10-5%。结论可用于栽培黄芩的有机氯农药测定。所测定样品及野生对照药材有机氯农药残留量均低于相关标准,可以安全使用。     

贵州中药材GAP基地药材中有机氯农药残留的考察

目的了解贵州中药材GAP基地药材中有机氯农药残留状况。方法在贵州11个主要GAP药材基地采集中药材样品155个,采用气相色谱法检测9种有机氯农药含量。结果155个样品中有39个样品检出农药,检出率25.16%。其中六六六(BHC)、滴滴涕(DDT)、五氯硝基苯(PCNB)的检出率分别为15.48%、2.28%和5.81%。25种药材农药总残留量大小为:根系类>全草类>树皮类>茎叶类>花果类。参照《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》,有11个样品超标,超标率为7.09%,超标的为根系类药材。结论贵州中药材GAP基地大部分药材中有机氯农药残留量低于《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》。     

GC法检测浙八味药材中有机氯农药的残留

目的 测定与分析白术、白芍、玄参等8种药材中9种有机氯农药残留量.方法 以混合溶剂超声提取样品、浓硫酸磺化净化,采用毛细管气相色谱,用HP-5弹性石英毛细管柱程序升温分离,微电子捕获检测器检测,峰面积外标法定量.结果 延胡索、麦冬和杭白菊均检出滴滴涕,含量分别为0.439、45.017、5.434 ng·g<'-1>;杭白菊检出五氯硝基苯,含量为1.030 ng·g<'-1>;其余药材均未检出有机氯农药残留.结论 浙八味药材大部分未检出有机氯农药残留或含量较低,均在规定的安全范围内.     

气相色谱法测定茉莉花中9种有机氯农药的残留量

目的建立了茉莉花中9种有机氯农药残留量的气相色谱分析方法。方法样品经过超声提取及磺化处理,采用HP-5弹性石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)分离样品,GC-ECD测定有机氯农药的残留量。结果 9种有机氯农药在1~100μg·L~(-1)内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数大于0.9995;平均回收率为87.50%~107.2%;最低检出限在2.9~9.2 ng·g~(-1)。结论该方法适用于茉莉花中有机氯农药残留的测定。     

泰州地区7种中药材中的有机氯农药残留量的测定

目的:对泰州地区中药材甘草、黄芪、金银花、番泻叶、菊花、紫苏梗、西洋参中的有机氯农药的残留量进行研究。方法:样品以丙酮超声提取,选用ECD检测器在HP-5毛细管柱上用程序升温技术分离,用气相色谱对样品中9个有机氯农药残留进行测定。结果:9种有机氯农药在1～250μg.L-1范围内线性关系良好(r0.996),检出限为0.04～0.22μg.L-1,添加回收率均在84.5%～107.8%。结论:该方法符合农药残留检测标准。     

常用中药材有机氯农药残留量检测报告

目的测定一些常用中药材中有机氯农药残留量,了解湖南药材市场药材质量,为安全合理使用中药材提供依据。方法样品用石油醚提取,以浓硫酸磺化,采用DM-1701毛细管柱(30 m×0.53 mm,1μm)及电子捕获检测器(ECD),外标法计算含量。结果测定的96批药材中,90批是符合进出口标准的。结论目前大部分普通药材中有机氯农药残留量低。     

藿香正气丸及其原药材中有机氯农药残留检测

目的:建立藿香正气丸及十一种原药材中有机氯农药残留量检测方法.方法:石油醚提取,浓硫酸净化前处理和配有电子捕获检测器气相色谱仪,研究藿香正气丸及其原药材中六六六.滴滴涕各四个异构体及五氯硝基苯的前处理方法和气相色谱检测方法.结果:用该法对藿香正气丸及其原药材中有机氯农药残留量进行检测,回收率85.4%～91.4%,相对标准偏差2.8%～6.1%.结论:藿香正气丸中检出微量残留农药,藿香等原药材中有机氯农药残留量较低,部分药材能检出δ-666.     

伸筋草中重金属和农药残留量分析

目的对来自不同产地不同海拔高度的伸筋草药材中重金属和有机氯农药残留量进行分析,为控制其质量和标准制订提供科学依据。方法采用原子荧光测定砷和汞残留量,等离子体发射法测定铅和铝的残留量,气相色谱法测定五氯硝基苯(PCNB)、有机氯农药六六六和滴滴涕的残留量。结果伸筋草药材中含砷、铅、汞和铝的残留量分别为0.53～1.42,0.11～0.49,0.27～1.74 mg/kg及0.47%～1.05%。在所有样品中均未检出五氯硝基苯(PCNB),均检出微量六六六及滴滴涕。结论伸筋草药材中含有一定量的重金属,虽符合国家标准,但铝含量较高,应予以重视;所有样品农药残留量均未超过国家行业标准——《药用植物及制剂进出口绿色行业标准(2001年)》,产地不同对重金属残留有影响,但海拔高度影响不明显。产地及海拔高度对农药残留均无规律性影响。     

固相萃取-毛细管气相色谱法测定莪术中15种有机氯农药的残留量

目的用固相萃取-毛细管气相色谱分析方法测定莪术中15种有机氯农药残留量。方法样品以混合溶剂超声提取、Florisil固相萃取小柱净化处理后,采用DB-1701毛细管气相色谱柱分离样品,电子捕获检测器检测。内标法定量,计算有机氯农药的残留量。结果15种农药在5~500μg.L-1范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995。15种农药3个不同浓度的平均回收率为83.1%~110.6%,RSD%为3.4%~14.8%。最小检测量为0.08~1.5μg.L-1。被测样品中均含有不同程度的有机氯农药。结论本法简便、灵敏、准确、重现性好,可用于中药材中有机氯类农药的残留量测定。     

固相萃取毛细管气相色谱法测定党参、龙胆中15种有机氯农药的残留量

目的用固相萃取毛细管气相色谱分析方法测定党参、龙胆2种中药材中15种有机氯农药残留量。方法样品以混合溶剂超声提取、Florisil固相萃取小柱净化处理后,采用DB 1701毛细管气相色谱柱分离样品,电子捕获检测器检测,内标法定量。结果15种农药在5~500μg.L-1内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995 0。15种农药3个不同质量浓度的平均回收率为83.1%~110.6%,RSD为3.4%~14.8%。最小检测量为0.08~1.50μg.L-1。被测样品中均含有不同程度的有机氯农药。结论本法可用于中草药党参和龙胆中有机氯类农药的残留量测定。     

中药材中有机氯类农药残留量检测的样品前处理及方法研究

目的建立气相色谱法测定中药材中有机氯类农药残留量的样品前处理方法。方法采用石油醚做溶剂超声30min对样品中的有机氯类农药进行提取、硫酸磺化法进行净化,用HP-5毛细管柱分离,气相色谱一电子捕获检测器（ECD）检测。结果通过样品中加标回收试验,采用该提取方法,有机氯类农药的平均回收率在86．5％-105．5％之间,部分样品测定中有少量的农药残留量。结论该方法可用于中药材中有机氯类农药残留量测定的供试品溶液的制备。     

气相色谱法测定熟地中有机氯类农药残留量

目的对熟地中 12种有机氯农药的毛细管气相色谱测定方法的研究。方法采用FDA方法提取、硫酸磺化后 ,采用不分流进样方式 ,用DB - 1弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离 ,并用电子捕获检测器检测 ,外标法计算含量。结果高、中、低 3种浓度的平均回收率为 74 6 %～10 1 9% ,RSD为 0 8%～ 5 3% ;被测样品中均含有不同程度的农药残留。结论本方法可用于熟地中 12种有机氯农药残留量的测定     

甘草中有机氯类农药残留量的毛细管气相色谱测定

目的　对甘草中15种有机氯农药的毛细管气相色谱测定方法的研究。方法　样品经有机溶剂超声提取、Florisil硅土色谱柱净化后,采用不分流进样方式,用DB-5弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离, 并用电子捕获检测器检测,外标法计算含量。结果　三水平的平均回收率为74.7%～119.2%,RSD为0.7%～18.9%;被测样品中均含有不同程度的农药残存。结论　本法简便,重复性及净化效果好,可用于甘草中15种有机氯农药的残留量检测。     

基质固相分散萃取-气相色谱法检测茶叶中有机氯农药残留

目的：探讨基质固相分散萃取技术,改进茶叶中有机氯农药残留的测定方法,研究使之更便捷、高效和经济的具体操作模式。方法：将样品与基质填料按一定比例充分研磨,然后装柱、洗脱、浓缩、定容,供气相色谱检测茶叶中有机氯农药的残留。结果：各填料对农药吸附损失后的回收率达到要求,利用0.8g活性炭除去色素,利用0.5g中性氧化铝和0.5g弗罗里硅土净化,选择样品与弗罗里硅土的比例为1：2,利用乙酸乙酯＋石油醚（1∶1,V∶V）以1.0 ml/min的流速洗脱,最后该方法相对标准偏差均在0.95%～22.43%,回收率均在67.7%～106.6%。结论：根据基质相关实验结果,选择一定比例的几种混和物作为填料,通过适合的有机溶剂以及淋洗速率,将洗脱液浓缩后供气相色谱测定,可以得出本方法适用于茶叶中有机氯农药残留的检测。     

超临界流体萃取法去除当归中有机氯农药

目的去除当归中残留有机氯农药。方法采用超临界CO2 流体萃取法去除当归中残留的有机氯农药 ,用毛细管气相色谱法测定除毒前后当归中农药残留量 ,评价除毒率。用高效液相色谱法测定除毒前后当归中阿魏酸及相关组分的变化 ,评价除毒后当归药材的药用价值。结果正交设计L9( 34)选出最佳萃取条件为 :压力 15MPa、温度 6 0℃、萃取时间 2 0min、流速 1 5mL/min ,残留农药除毒率达 95 1% (RSD =2 6 % ) ,当归中阿魏酸相对含量 10 3 5 % (RSD =3 2 % ) ,相关组分含量没有显著性变化。结论采用超临界CO2 流体萃取法去除当归中残留的有机氯农药 ,方法可行     

Simultaneous analysis of 17 organochlorine pesticides in natural medicines by GC/MS with negative chemical ionization

Many methods for the determination of pesticide residues in food have been reported. Although natural medicines should be confirmed to be as safe as food, few methods for the determination of pesticide residues in natural medicines have been reported. In this study, 17 organochlorine pesticides were detected in natural medicines using GC/MS with negative chemical ionization (NCI). GC/MS with NCI can detect halogenated pesticides selectively and thus is suitable for the detection of organochlorine pesticides. This study indicates that GC/MS with NCI is useful for analyzing organochlorine pesticides in natural medicines.     

气相法测定穿心莲中有机氯农药残留

目的：建立穿心莲中9种有机氯农药残留量的气相色谱分析方法。方法：样品以水和正己烷超声提取,提取液使用浓H2SO4磺化净化,采用RTX-1701石英毛细管柱分离样品,GC-ECD测定有机氯农药的残留量。结果：加样回收率范围为92.0%～98.8%,RSD为1.93%～3.55%。结论：所建立的方法快速、简便且成本低。