高效液相色谱法测定复方非洛地平缓释片的含量及有关物质

目的建立复方非洛地平缓释片中非洛地平和酒石酸美托洛尔的含量及有关物质检测方法。方法采用高效液相色谱法,非洛地平的检测条件为:Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水(50∶20∶30),流速1.0 m L·min-1,检测波长238 nm,柱温25℃,进样量20μL;美托洛尔的检测条件为:Agela Venusil MP C18色谱柱(4.6mm×150 mm,5μm),流动相为0.48%乙酸铵溶液(用三乙胺和冰醋酸调节p H至7.5)-乙腈-甲醇(65∶20∶15),流速1.0 m L·min-1,检测波长275 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果非洛地平和酒石酸美托洛尔的线性范围分别为0.005~0.06 mg·m L-1和0.05~0.60 mg·m L-1,平均回收率分别为100.70%和99.62%,RSD分别为0.53%和0.85%(n=9)。结论本方法可用于测定该制剂中的含量及有关物质。     

高效液相色谱法测定氟比洛芬缓释片的含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定氟比洛芬缓释片的含量。方法采用Hypersil ODS-2色谱柱,0.03%磷酸盐缓冲液-乙腈(60∶40,三乙胺调pH为7.0)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,进样体积为20μL。结果氟比洛芬在4.86~14.58 mg/L浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系。平均回收率为99.7%,RSD为0.63%(n=9)。结论 HPLC法简便、灵敏、准确,可用于氟比洛芬缓释片的质量控制。     

HPLC法测定疱疹康喷雾剂中6种成分

目的建立HPLC法测定疱疹康喷雾剂(大黄、黄连、白芷等)中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、盐酸小檗碱的含有量。方法盐酸小檗碱的分析采用Venusil XBP C18(L)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水-冰乙酸-三乙胺(28∶70∶1∶1);检测波长265 nm;柱温25℃;体积流量1 m L/min。其他5种成分的分析采用Venusil XBP C18(L)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(75∶25);检测波长254 nm;柱温25℃;体积流量1 m L/min。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、盐酸小檗碱分别在0.017 9~0.358μg(r=0.999 9)、0.018 2~0.364μg(r=0.999 8)、0.018 9~0.338μg(r=0.999 9)、0.008 0~0.160μg(r=1)、0.008 9~0.177μg(r=0.999 9)、0.147~1.470μg(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均回收率分别为101.3%(RSD=1.0%)、102.8%(RSD=1.5%)、101.2%(RSD=1.9%)、102.7%(RSD=1.3%)、100.2%(RSD=1.9%)、101.3%(RSD=2.0%)。结论该方法灵敏、简便、准确、重复性好,可用于疱疹康喷雾剂的质量控制。     

HPLC法测定氢溴酸右美沙芬口腔崩解片中氢溴酸右美沙芬的含量

目的建立HPLC法测定氢溴酸右美沙芬口腔崩解片的含量。方法采用大连依利特ODS-2色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm);乙腈-水-磷酸-三乙胺(30∶70∶0.15∶0.15)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为278 nm,进样体积为20μL。结果氢溴酸右美沙芬在30～150 mg/L浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.8%,RSD为0.52%(n=9)。结论该方法简便、灵敏、准确,可用于氢溴酸右美沙芬口崩片的质量控制。     

HPLC-DAD法同时测定参芪十一味颗粒的11种成分

目的建立HPLC-DAD法同时测定参芪十一味颗粒(SSG)中23-乙酰泽泻醇B、阿魏酸、毛蕊花糖苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、天麻素、大黄酚、橙黄决明素、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和金丝桃苷的方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Waters XBridge-C18(250 mm×4.6 mm,5.0μm);流动相为甲醇-乙腈-水(15∶80∶5)和乙腈-0.1%磷酸水溶液(10∶90),梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min;柱温35℃,进样量10μL。结果 23-乙酰泽泻醇B、阿魏酸、毛蕊花糖苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、天麻素、大黄酚、橙黄决明素、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和金丝桃苷11种成分能够达到很好分离;其线性范围分别为0.4~8.0μg/m L(r=0.999 2)、0.2~4.0μg/m L(r=0.999 5)、0.2~4.0μg/m L(r=0.999 5)、0.1~2.0μg/m L(r=0.999 6)、0.1~2.0μg/m L(r=0.999 7)、0.1~2.0μg/m L(r=0.999 4)、0.5~10μg/m L(r=0.999 2)、0.6~12μg/m L(r=0.999 2)、0.4~8.0μg/m L(r=0.999 4)、1.0~20μg/m L(r=0.999 6)、0.8~16μg/m L(r=0.999 3),平均加样回收率分别为98.1%、98.1%、99.1%、98.3%、99.5%、99.9%、98.5%、100.4%、101.6%、99.7%、101.2%,RSD分别为0.9%、1.6%、1.6%、1.8%、1.5%、0.6%、0.7%、0.8%、0.4%、0.9%、1.1%(n=6)。9批次供试品中23-乙酰泽泻醇B、阿魏酸、毛蕊花糖苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、天麻素、大黄酚、橙黄决明素、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和金丝桃苷质量浓度分别为0.081~0.089、0.261~0.269、0.060~0.069、0.038~0.047、0.030~0.037、0.042~0.049、0.420~0.428、0.141~0.151、0.178~0.189、0.107~0.117、0.069~0.078 mg/g,结果表明本品各批次之间差异较小。结论本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于SSG的质量控制。     

藏药二十一味寒水石丸中5个成分的测定

目的建立二十一味寒水石丸(寒水石、木香、牛黄、藏木香等)中木香烃内酯、去氢木香内酯、胆酸、土木香内酯和异土木香内酯的RP-HPLC测定方法。方法二十一味寒水石丸甲醇提取液的测定在迪马Diamonsil-2 C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱进行,流动相分别为乙腈-水(65∶35)、甲醇-0.1%醋酸溶液(75∶25)和乙腈-0.1%磷酸水(52∶48);体积流量分别为1.0、0.8、1.0 m L/min;柱温均为30℃;其中木香烃内酯和去氢木香内酯检测使用二极管阵列检测器,检测波长225 nm;胆酸检测使用蒸发光散射检测器,漂移管温度90℃,氮气体积流量为1.6 L/min;土木香内酯和异土木香内酯的检测波长为220 nm。结果木香烃内酯、去氢木香内酯、胆酸、土木香内酯和异土木香内酯线性范围分别为0.043 5⁰.435μg(r=0.999 8)、0.0450.435μg(r=0.999 8)、0.045⁰.45μg(r=0.999 9)、0.506 50.45μg(r=0.999 9)、0.506 5².533μg(r=0.999 9)、0.642.533μg(r=0.999 9)、0.64².4μg(r=0.999 3)、0.642.4μg(r=0.999 3)、0.64².4μg(r=0.999 9);平均回收率分别为99.5%、99.7%、99.8%、99.3%、99.6%;RSD分别为0.8%、0.9%、1.3%、0.7%、1.1%(n=9)。结论本方法可用于二十一味寒水石丸中5个成分的定量测定。     

HPLC法同时测定蒿甲醚合成液中的青蒿素、双氢青蒿素和β-蒿甲醚

目的建立一种同时测定蒿甲醚合成液中青蒿素、双氢青蒿素和β-蒿甲醚含有量的HPLC法。方法样品经析盐处理后,采用ODS-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分析;乙腈-磷酸盐水溶液(60∶40)为流动相;体积流量1.0 m L/min;柱温25℃;检测波长210 nm。结果青蒿素、双氢青蒿素和β-蒿甲醚分别在1.250~8 000μg/m L、1.225~4 000μg/m L、1.125~4 000μg/m L范围内呈良好的线性关系,相关系数r分别为0.999 8、0.999 8、0.999 2,检出限(S/N=3)分别为0.248、0.544、0.493μg/m L,相对标准偏差(RSD,n=5)均小于2%,平均加标回收率(n=9)分别为98.8%、99.2%、101.1%。结论该方法可用于同时测定这3种成分的含有量,并解决了双氢青蒿素色谱峰拖尾的问题。     

Rx-HPLC法测定骨刺片中士的宁含量

目的　建立骨刺片中士的宁含量测定方法。方法　采用 Rx- HPL C法以 Hypersil Si O2 10μm(4 .6× 2 5 0 m m )为色谱柱 ,正己烷 -二氯甲烷 -甲醇 -浓氨 (2 4∶ 1∶ 74∶ 1)为流动相 ,流速为 1.0 m L / min,检测波长为 2 5 4 nm .结果 :士的宁在 0 .1～ 1.4 mg/ m L的范围内线性关系良好 ,r=0 .9998,平均回收率为 98.2 % ,RSD为 1.0 9% (n=5 )。结论　该法操作简便 ,快速 ,结果准确     

反相高效液相色谱法测定甘露药浴颗粒中盐酸麻黄碱的含量

目的以反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定甘露药浴颗粒(外用)中盐酸麻黄碱的含量。方法色谱柱:WatersC18(150mm×4.6mm);流动相:水-乙烷-十二烷基硫酸钠-磷酸(650∶350∶5∶1);流速:1.0mL/min;柱温:26℃;检测波长:210nm。结果该方法的线性范围为0.127～0.130μg/μL(r=0.9996,n=5),平均回收率为99.72%,RSD=1.12%。结论本法简便、准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定大麦芽中麦黄酮

目的建立用HPLC测定大麦芽中麦黄酮的方法。方法采用色谱柱Spherigel C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水-四氢呋喃-甲酸(26∶74∶10∶1),检测波长350nm,体积流量1.0mL/min,进样量20μL。结果麦黄酮在0.22~2.15mg/L(r=0.9998)峰面积与质量浓度呈良好的线性关系;平均回收率为97.4%,RSD为1.7%(n=9)。结论该方法可用于大麦芽中麦黄酮的测定。     

HPLC法同时测定阿胶强骨口服液中4种氨基酸

目的建立HPLC法同时测定阿胶强骨口服液(阿胶、黄芪、熟地等)中4种氨基酸的含有量。方法该药物0.1 mol/L盐酸提取液的分析采用Welch XB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相A为0.1 mol/L醋酸钠缓冲液-乙腈(93∶7),B为乙腈-水(4∶1),梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长254 nm;柱温43℃。结果 L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、L-脯氨酸分别在0.8~80μg/mL(r=0.999 9)、1.6~160μg/mL(r=0.999 8)、0.7~70μg/mL(r=0.999 8)、1.2~120μg/mL(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=9)分别为100.2%、99.7%、100.1%、100.5%,RSD分别为1.6%、1.5%、1.3%、1.5%。结论该方法灵敏准确,重复性和稳定性良好,可用于阿胶强骨口服液的质量控制。     

HPLC法同时测定复方元胡止痛片中6种成分

目的建立HPLC法同时测定复方元胡止痛片(延胡索、香附、川楝子、徐长卿)中6种成分的含有量。方法该药物70%乙醇提取液的分析采用依利特C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以[甲醇-乙腈(1∶1)]-0.1%冰醋酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1.2 m L/min;检测波长280 nm(原阿片碱、延胡索乙素、去氢紫堇碱、紫堇碱、四氢小檗碱)和242 nm(α-香附酮)。结果原阿片碱、延胡索乙素、去氢紫堇碱、紫堇碱、四氢小檗碱、α-香附酮分别在2.15~41.00μg/m L(r=0.999 9)、2.74~54.80μg/m L(r=0.999 8)、3.36~67.20μg/m L(r=0.999 6)、2.67~53.40μg/m L(r=0.999 5)、1.99~39.80μg/m L(r=0.999 7)、5.13~102.60μg/m L(r=0.999 8)范围内线性关系良好,平均加样回收率(RSD)分别为97.98%(1.13%)、99.12%(1.58%)、98.33%(0.83%)、99.05%(1.72%)、97.83%(1.42%)、98.64%(0.70%)。结论该方法准确可靠,专属性强,可用于复方元胡止痛片的质量控制。     

HPLC法测定坐珠达西中西红花苷的含量

目的:建立测定坐珠达西中西红花含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.05mol/L醋酸铵(40∶5∶55),检测波长为440nm;流速为1ml/min;柱温为30℃。结果:西红花苷Ⅰ的质量浓度在6.208μg/ml~62.08μg/ml范围内与其峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9997);精密度、稳定性、重复性的RSD2%;平均加样回收率为98.31%,RSD=0.86%(n=6);西红花苷Ⅱ的质量浓度在3.072~30.72μg/ml范围内与其峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);精密度、稳定性、重复性的RSD2%;平均加样回收率为97.69%,RSD=0.99%(n=6)。结论:该方法操作简单,结果准确,可用于坐珠达西中西红花苷的含量测定。     

HPLC法测定西红花不同部位中西红花苷-Ⅰ和苷-Ⅱ

目的建立HPLC法测定西红花Crocus sativus L.不同部位中西红花苷-Ⅰ和苷-Ⅱ的含有量。方法西红花不同部位乙醇提取物的分析采用依利特hypersil ODS2柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-水(50∶50);检测波长440 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃。结果西红花苷-Ⅰ和苷-Ⅱ分别在1.406～50.48μg/mL(R~2=0.999 9)、1.044～30.65μg/mL(R~2=0.999 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.32%(RSD=1.15%)、102.16%(RSD=1.59%)。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于西红花的质量控制。     

RP-HPLC法测定广东蛇药有效成分柚皮苷的含量

目的建立广东蛇药主药柚叶中有效成分柚皮苷含量的测定方法。方法采用RP-HPLC法,固定相为HypersilBDSC18(5μm,4.6mm×250mm);流动相为甲醇-水-醋酸(35∶61∶4);流速为1.0mL/min;检测波长为283nm;柱温为室温;进样量为10μL。结果柚皮苷浓度在20～80μg/mL范围线性关系良好(r=0.999),平均回收率为98.1%,RSD=1.0%(n=6)。结论本方法简便、准确、重现性好。     

高效液相色谱法测定润肺合剂中黄芩苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定润肺合剂中黄芩苷的含量。方法:采用高效液相色谱法。以Zorbax Eclipse plus C18柱(4.6×150 mm,5μm)为色谱柱;甲醇-水-磷酸(48∶52∶0.15)为流动相;流速1.0 m L/min;检测波长为280nm;进样量10μL;柱温30℃。结果:黄芩苷浓度在11.22~112.2μg/m L范围与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 9。平均加样回收率(n=6)为100.1%;RSD=2.0%。结论:本法操作简单,结果准确可靠,可作为润肺合剂的含量测定方法。     

知柏地黄丸中盐酸小檗碱和丹皮酚的含量测定

目的:提高知柏地黄丸的质量标准,建立同时测定盐酸小檗碱、丹皮酚含量的方法。方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液[0.05mol/L磷酸二氢钾溶液和0.05mol/L庚烷磺酸钠溶液(1∶1),含0.2%三乙胺,并用磷酸调节至p H3.0]∶乙腈(60∶40)为流动相,流速:1.000m L/min,检测波长:266nm,柱温:30℃,进样量:10μL。结果:盐酸小檗碱、丹皮酚分别在0.9124~92.4976μg/m L(r=1.000)和1.0424~104.24μg/m L(r=0.9999)的范围内呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.8%(RSD=0.7%)和99.9%(RSD=1.1%)。结论:本方法分离度好,快速,简便。可用于知柏地黄丸的质量控制。     

HPLC法测定病炎清颗粒中黄芩苷的含量

目的:建立以高效液相色谱(HPLC)法测定病炎清颗粒中黄芩苷含量的方法。方法:色谱柱YWGC18(粒度10μm);流动相:甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2);流速:2.5mL/min;柱温:室温;检测波长:280nm;灵敏度:8×10-2AUFS;纸速:1cm/min。进样量:10μL。结果:黄芩苷的检测浓度在25～200μg/mL范围内与峰面积积分值呈线形关系(r=0.9998);平均加样回收率为99.9%,RSD=1.2%(n=5)。结论:本方法简便、准确,回收率好,可作为本品的含量测定。     

HPLC法测定藏药五味甘露药浴颗粒中槲皮素、山柰素和盐酸麻黄碱

目的采用RP-HPLC法测定藏药五味甘露药浴颗粒(麻黄、刺柏、大籽蒿、水柏枝、烈香杜鹃)中槲皮素、山柰素和盐酸麻黄碱的量。方法槲皮素、山柰素的测定,采用Zorbax SB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(20∶80);检测波长360 nm;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃。盐酸麻黄碱的测定,流动相为乙腈-0.092%磷酸溶液(含0.04%三乙胺和0.02%二正丁胺)(1.5∶98.5);检测波长为210 nm;体积流量1.0 m L/min。结果槲皮素、山柰素分别在0.019 8~0.990 0μg(r=0.999 8)、0.014 4~0.721 2μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率分别为97.5%、99.3%,RSD分别为1.4%、1.6%(n=6)。盐酸麻黄碱在0.016 592~0.248 9μg(r=0.999 9)范围内线性良好。平均回收率为101.4%,RSD为1.4%(n=6)。结论本方法操作简单、结果准确,重复性好,可用于该药的质量控制。     

RP-HPLC法测定普乐安片中槲皮素和山柰素

目的建立RP-HPLC法测定普乐安片中槲皮素和山柰素的方法。方法色谱柱为Hypersil ODS2 C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(49∶51),体积流量1.0 mL/min,检测波长360 nm,柱温25℃,进样量10μL。结果槲皮素和山柰素分别在1.526～305.300μg/mL(r=1.000 0)、2.26～451.90μg/mL(r=1.000 0)线性关系良好;平均回收率分别为98.05%(RSD=1.72%)和99.82%(RSD=1.23%)。结论方法操作简便、准确,重现性好,可用于普乐安片的质量控制。