HPLC法测定西红花不同部位中西红花苷-Ⅰ和苷-Ⅱ

目的建立HPLC法测定西红花Crocus sativus L.不同部位中西红花苷-Ⅰ和苷-Ⅱ的含有量。方法西红花不同部位乙醇提取物的分析采用依利特hypersil ODS2柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-水(50∶50);检测波长440 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃。结果西红花苷-Ⅰ和苷-Ⅱ分别在1.406～50.48μg/mL(R~2=0.999 9)、1.044～30.65μg/mL(R~2=0.999 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.32%(RSD=1.15%)、102.16%(RSD=1.59%)。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于西红花的质量控制。     

UPLC法测定维药罗补甫克比日丸的西红花药材和制剂中西红花苷的含量

目的:超高效液相色谱法测定维药罗补甫克比日丸的西红花药材和制剂中西红花苷的含量。方法:采用超高效液相色谱法。色谱柱为Waters HSS-C18,流动相为乙腈-水溶液(梯度洗脱)。流速0.2 mL/min;检测波长440 nm;柱温35℃。结果:西红花苷-Ⅰ在0.01697~0.4073μg(r=0.9999)、西红花苷-Ⅱ在0.01891~0.4538μg(r=0.9998)范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.90%、100.1%,RSD均小于2%(n=9)。结论:该方法简便、准确,重复性好,可作为该制剂中西红花苷的含量测定方法。     

HPLC法测定藏药仁青芒觉胶囊中西红花苷-I和西红花苷-Ⅱ的含量

目的:建立仁青芒觉胶囊中西红花的含量测定方法。方法:采用HPLC法,用光电二极管阵列检测器(DAD),流动相为甲醇-水(50∶50),流速1.0 ml/min,检测波长440nm,柱温25℃,对西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ进行定量测定。结果:西红花苷-Ⅰ在0.0336~0.4987μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999,加样回收率为97.43%,RSD=2.18%;西红花苷-Ⅱ在0.0129~0.1818μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9998,加样回收率为99.75%,RSD=1.53%结论:该方法操作简便、专属性、重现性好,可有效地控制仁青芒觉胶囊的质量。     

HPLC法测定藏药仁青芒觉胶囊中西红花苷-I和西红花苷-Ⅱ的含量

目的:建立仁青芒觉胶囊中西红花的含量测定方法。方法:采用HPLC法,用光电二极管阵列检测器(DAD),流动相为甲醇-水(50∶50),流速1.0 ml/min,检测波长440nm,柱温25℃,对西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ进行定量测定。结果:西红花苷-Ⅰ在0.0336~0.4987μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999,加样回收率为97.43%,RSD=2.18%;西红花苷-Ⅱ在0.0129~0.1818μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9998,加样回收率为99.75%,RSD=1.53%结论:该方法操作简便、专属性、重现性好,可有效地控制仁青芒觉胶囊的质量。     

UPLC波长切换法同时测定西红花中西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ和苦番红花素含量

目的:建立UPLC波长切换法同时测定西红花中西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ和苦番红花素的含量。方法:采用超高效液相色谱法,选用Waters ACQUITY UPLC~HSS T3(2.1mm×100mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈(B)-水溶液(A)为流动相进行梯度洗脱,流速0.4mL/min,柱温25℃,进样量2μL;采用波长切换法检测:0～6min,254nm,苦番红花素;6～20min,440nm,西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ。结果:苦番红花素、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ分别在1.91～61.00μg/mL,1.48～47.36μg/mL和0.89～28.70μg/mL浓度范围内与峰面积积分线性关系良好,相关系数均为0.999 8;平均加样回收率(n=6)及相应的RSD分别为99.07%(2.30%)、102.74%(2.32%)和96.52%(1.39%)。结论:建立的UPLC波长切换法同时测定西红花各指标性成分的含量简便可靠、专属性良好、重复性好、精密度高,可为西红花的等级评价及质量控制提供一定的科学依据。     

HPLC法测定红羚清散中西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的含量

目的:建立HPLC法同时测定红羚清散中西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的含量。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent 5 TC-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(49∶51)为流动相,检测波长440nm,流速为1.0m L/min,柱温35℃。结果:西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ分离良好;西红花苷Ⅰ在4.8915~39.1321μg之间呈良好线性关系(r=0.9999)。西红花苷Ⅱ在0.9684~19.3670μg之间呈良好线性关系(r=0.9998)。西红花苷Ⅰ平均加样回收率为97.12%(n=6),RSD=2.15%。西红花苷Ⅱ平均加样回收率为98.51%(n=6),RSD=2.22%。结论:经方法学验证,本法可用于红羚清散的质量控制。     

HPLC法测定雪山金罗汉止痛涂膜剂中西红花苷-Ⅰ和龙胆苦苷

目的 建立雪山金罗汉止痛涂膜剂中西红花苷-Ⅰ和龙胆苦苷的测定方法.方法 采用HPLC法进行测定,色谱柱Diamonsil C18柱(5μm,4.6 mm × 250 mm);流动相分别为甲醇-水(45;55)、甲醇-水(20;80);体积流量1.0 ml/min;检测波长分别为440 nm、270 nm;柱温30℃.结果 西红花苷-Ⅰ、龙胆苦苷分别在0.105 4-1.054 μg(r=0.999 5)和0.8040～2.4120μg(r=0.999 5)范围内呈良好线性关系,平均回收率分别为100.04％和99.81％,RSD分别为0.826％和0.972％ (n=9).结论 本方法准确、简便、专属性强、重复性好,可用于雪山金罗汉止痛涂膜剂中西红花苷-Ⅰ和龙胆苦苷的测定.     

HPLC测定藏药仁青常觉中西红花苷Ⅰ的含量

目的:采用HPLC法测定贵重藏药仁青常觉中西红花苷Ⅰ含量.方法:使用Shim-pack VP-ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);以甲醇-水(45:55)为流动相;检测波长为440 nm;流速:1.0 mL/min;柱温:30℃.结果:西红花苷Ⅰ在1.100μg/mL范围内存在良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为96.80%(RSD为1.47%).结论:所建立的方法简便、准确、重复性好,可有效的控制仁青常觉质量.     

高效液相色谱波长转换法测定西红花苷-1和栀子苷的含量

目的 采用HPLC波长转换法测定栀子药材中西红花苷-1和栀子苷的含量.方法 色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse XBD-C_(18),流动相为乙腈∶水(梯度洗脱) ,流速为1 ml/min,检测波长为238 nm(0～20 min);440 nm(20～40 min),柱温为30℃,采用20 min转换检测波长.结果 栀子苷在4.52～180.8 μg范围内, r=0.999 9,西红花苷-1在0.9～9.0 μg范围内,r=0.999 7,与色谱峰面积呈线性关系.平均回收率分别为99.52%,100.76%,RSD分别为1.10%,1.41%.结论 该测定方法具有简便、稳定、准确、重复性好的特点.     

HPLC同时测定糖痹康颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量

目的建立同时测定糖痹康颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量的方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱:Thermo syncronis C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.1%甲酸乙腈(A)-0.1%甲酸水(B);梯度洗脱:0~3 5 m i n,2 0%(B)~5 5%(B);3 5~4 0 m i n,1 0 0%(B);流速:1 m L/min;柱温为40℃;检测波长为275 nm;进样量为20μL。结果黄芩苷检测浓度在5~500μg/m L范围内与峰面积积分值呈良好线性关系Y=6×107X+62726(r=0.9996,n=7);平均回收率为100.06%,RSD=1.08%(n=9);汉黄芩苷检测浓度在1~85μg/m L范围内与峰面积积分值呈良好线性关系Y=90214X-51875(r=0.9997,n=7);平均回收率为100.11%,RSD=0.41%(n=9);黄芩素检测浓度在0.4~25μg/m L范围内与峰面积积分值呈良好线性关系Y=158201X-10020(r=0.9997,n=7);平均回收率100.00%,RSD=0.73%(n=9);汉黄芩素检测浓度在0.1~10μg/m L范围内与峰面积积分值呈良好线性关系Y=69606X-29918(r=0.9991,n=7);平均回收率为100.07%,RSD=1.17%(n=9);结论该方法操作简单,结果可靠,可为糖痹康颗粒的质量控制提供参考。     

HPLC同时测定安渴胶囊中马钱苷和葛根素的含量

目的:建立同时测定安渴胶囊中马钱苷和葛根素含量的高效液相色谱法。方法:色谱柱为Aglient Eclipse XDB-C18柱,流动相乙腈-水(12∶88),检测波长240,250 mm,流速1.0 mL.min-1。结果:马钱苷进样量在0.31～2.175μg与峰面积积分值呈良好的线性关系,葛根素进样量在0.164～1.148μg与峰面积积分值呈良好的线性关系。马钱苷平均回收率为100.39%,RSD 0.72%(n=6);葛根素平均回收率为97.99%,RSD 1.98%(n=6)。结论:高效液相色谱法简便可行、专属性强、重复性好,可较好地控制安渴胶囊的质量。     

HPLC法测定贞芪扶正胶囊中特女贞苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定贞芪扶正胶囊中特女贞苷含量的方法。方法:色谱柱为Thermo SCIENTIFIC Hypersil GOLD C_(18)柱(4.6mm×250mm,5μm),柱温为25℃;流动相为甲醇-水(36∶64);流速为1.0m L/min;检测波长为224nm。结果:特女贞苷的进样量在0.328 3~4.924 4μg范围内与对应峰面积呈良好的线性关系(r=1.0000,n=8);精密度、重复性、稳定性的RSD均1.0%;平均加样回收率100.8%,RSD=0.67%(n=6)。结论:本方法专属性强、精密度高、分离度好,可用于测定贞芪扶正胶囊中特女贞苷的含量。     

高效液相色谱法测定黄芪总皂苷氯化钠注射液中黄芪甲苷的含量

目的建立以高效液相色谱法测定黄芪总皂苷氯化钠注射液中黄芪甲苷含量的方法。方法色谱柱为DiamonsilC18(5μm,4.6×250mm),流动相为乙腈-水(36:64),流速为0.8ml/min,柱温为室温。结果黄芪甲苷进样量在5μg～40μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9993,n=5),平均加样回收率为99.75%(RSD=0.57%)。结论本方法测定结果准确、操作简便、灵敏度高、重复性好,可用于本品的质量控制。     

垂盆草配方颗粒的质量标准研究

目的建立垂盆草配方颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对垂盆草进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定垂盆草中槲皮素、山柰素、异鼠李素的含量。结果 TLC斑点清晰、分离度好,阴性无干扰。槲皮素进样量在0.015⁰.300μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=1.000 0),平均回收率为96.7%,RSD为4.1%(n=6);山柰素进样量在0.0050.300μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=1.000 0),平均回收率为96.7%,RSD为4.1%(n=6);山柰素进样量在0.005⁰.100μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 6),平均回收率为97.6%,RSD为3.7%(n=6);异鼠李素进样量在0.0050.100μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 6),平均回收率为97.6%,RSD为3.7%(n=6);异鼠李素进样量在0.005⁰.100μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 0),平均回收率为96.4%,RSD为2.1%(n=6)。结论所建方法简便、准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

维吾尔药养心达瓦依米西克蜜膏的质量标准

目的:建立养心达瓦依米西克蜜膏的质量标准.方法:采用TLC法对处方中西红花、肉桂进行定性鉴别,并用RP-HPLC法测定西红花中西红花苷Ⅰ的含量;采用Luna C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,甲醇-水(45∶55)为流动相,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,检测波长440 nm,进样量10μL.结果:薄层鉴别专属性强,分离效果好.西红花苷Ⅰ在0.019 2 ～0.153 6μg呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.7％(n=6),RSD 1.51％.结论:方法简便、准确、重复性好,可作为养心达瓦依米西克蜜膏的质量控制方法.     

高效液相色谱法测定复方磺胺甲(口恶)唑片中磺胺甲唑和甲氧苄啶的含量

目的:建立同时测定复方磺胺甲唑片中磺胺甲唑和甲氧苄啶含量的高效液相色谱法。方法:采用KromasilC18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(225∶345∶0.5∶0.2)为流动相,流速为0.7ml/min,检测波长为239nm。结果:结果磺胺甲唑在15～75μg/ml范围内,峰面积与其浓度线性关系良好(r=0.9994),平均回收率为99.4%,重复性实验RSD为0.8%(n=6),检测限为0.1μg/ml;甲氧苄啶在3～15μg/ml的范围内,峰面积与其浓度线性关系良好(r=0.9992),平均回收率为99.1%,重复性试验RSD为0.6%(n=6),检测限为0.02μg/ml。结论:该法准确、简便、快速、专属性强,灵敏度高,适用于复方磺胺甲唑片的含量测定。     

高效液相色谱法测定复方磺胺甲口恶唑片中磺胺甲噁唑和甲氧苄啶的含量

目的建立同时测定复方磺胺甲唑片中磺胺甲唑和甲氧苄啶含量的高效液相色谱法.方法采用Kromasil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm),甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(225∶345∶0.5∶0.2)为流动相,流速为0.7 ml/min,检测波长为239 nm.结果结果磺胺甲唑在15～75 μg/ml范围内,峰面积与其浓度线性关系良好(r=0.999 4),平均回收率为99.4%,重复性实验RSD为0.8%(n=6),检测限为0.1 μg/ml;甲氧苄啶在3～15 μg/ml的范围内,峰面积与其浓度线性关系良好(r=0.999 2),平均回收率为99.1%,重复性试验RSD为0.6%(n=6),检测限为0.02 μg/ml.结论该法准确、简便、快速、专属性强,灵敏度高,适用于复方磺胺甲唑片的含量测定.     

HPLC法同时测定精制冠心片中芍药苷和丹参酮ⅡA含量

目的建立同时测量精制冠心片中主药有效成分芍药苷和丹参酮ⅡA含量的方法。方法采用ODS-Cl8色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相采用乙睛-0.2%磷酸溶液进行梯度洗脱;流速1.0mL/min;检测波长270 nm(检测丹参酮ⅡA),10 min,230 nm(检测芍药苷);柱温:室温。结果芍药苷在12.52-125.2μg·mL-1的范围内峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为100.1%,RSD=2.4%(n=6);丹参酮ⅡA在2.67-26.7μg·mL-1的范围内峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.2%,RSD=1.8%(n=6)。结论该法准确、简便,重现性好,可用于精制冠心片的质量控制。     

栀子中西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的高效液相色谱法测定

目的 建立了HPLC同时测定西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的方法.方法 采用C8(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇水冰醋酸(75∶ 24.5∶ 0.5),流速为0.6 ml·min-1,检测波长为440 nm.结果 在该色谱条件下,西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ得到较好的分离,西红花苷Ⅰ浓度在0.312 μg·ml-1到10.000 μg·ml-1范围内、西红花苷Ⅱ浓度在0.156 μg· ml-1到5.000 μg·ml-1范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系,方法平均回收率为102.13％.结论 该方法具有重复性好、准确、快速等优点,适用于西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的同时测定.     

高效液相法测定红花逍遥颗粒中芍药苷的含量

目的建立红花逍遥颗粒中芍药苷的含量测定方法。方法采用C18柱;流动相:乙腈-0.1%磷酸(17:83);检测波长:230nm。结果芍药苷的线性范围为31.9μg/ml～255.2μg/ml,R=0.9998;平均回收率为97.6%,RSD=1.28%。结论本含量测定方法准确、稳定,可用于红花逍遥颗粒的质量控制。