哮喘儿童血清白细胞介素4、转化生长因子β1及IgE水平的变化及临床意义

目的：探讨哮喘儿童血清白细胞介素4（IL-4）、转化生长因子β₁（TGFβ₁）及IgE水平变化及临床意义。 方法：对98例哮喘患儿应用双抗体夹心ELISA法,检测血清IL-4、TGFβ₁、IgE水平,其中发作期42例、缓解期56例;设正常对照52例。 结果：在哮喘组,血清IL-4、IgE水平明显高于对照组［（12.09±6.00） ng·L^-1,(58.16±15.47) ng·L^-1］（P<0.05）,TGFβ₁水平显著低于对照组［（181.59±96.05）ng·L^-1］（P<0.05）;在发作期血清IL-4、IgE水平［（105.86±34.33）ng·L^-1,(270.21±74.84) ng·L^{-1］均高于缓解期［（61.58±11.04）ng·L-1,(152.80±45.15) ng·L-1］ （P<0.05）,在发作期血清TGFβ₁水平［（41.97±12.77） ng·L-1］均低于缓解期［(63.40±23.40) ng·L-1］（P<0.05）。IL-4与IgE呈正相关（r=0.581,P<0.001）,TGFβ₁分别与IL-4、IgE呈负相关（r₁=-0.614,P<0.001;r₂=-0.609,P<0.001）。 结论：IL-4可促进哮喘患儿IgE分泌,并抑制嗜酸性粒细胞产生TGFβ₁,这一机理在哮喘 发病中起重要作用。}     

高效液相色谱法测定心可宁胶囊中华蟾毒配基的含量

目的:建立高效液相色谱法测定心可宁胶囊中华蟾毒配基的方法。方法:采用Zorbax ODS（250mm×4.6mm,5μm）为色谱柱,以甲醇:水（75:25）为流动相,流速:0.5ml·min¹紫外检测器波长:296nm,用索氏提取器提取心可宁胶囊中的华蟾毒配基。结果:华蟾毒配基的浓度在（0.02725～0.13625）μg·ml^-1（r=0.9994,n=5）范围内线性关系良好,平均回收率为99.07%。结论:本方法操作简便、精密度好、回收率高、稳定可靠、适用于心可宁胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定小鼠血浆中芦荟大黄素的浓度

目的：建立以高效液相色谱法测定小鼠血浆中芦荟大黄素浓度的分析方法。方法：取0.3ml小鼠血浆,二氯甲烷萃取;HPLC采用Agilent 1100高效液相色谱仪系统,以Symmetry Shield RPC18为色谱柱,流动相为甲醇-水-醋酸（65∶35∶0.2）,并用荧光法测定（λex=410nm和λem=510nm）。结果：芦荟大黄素的保留时间为11.7min;芦荟大黄素浓度在10～1000ng/ml（r=0.999）的范围内具有良好的线性关系,最低检测限（LOD）和最低定量限（LOQ）分别为4.5ng/ml和5ng/ml。结论：本方法简便,准确,灵敏,特异性强,重现性好,可用于血浆中芦荟大黄素的测定及药动学研究。     

RP-HPLC法测定香青兰有效部位中7种成分的含量

目的:建立RP-HPLC法测定香青兰有效部位中田蓟苷、金合欢素、木犀草素-7-O-β-葡萄糖醛酸苷等7种成分含量的方法。方法:Sunfire-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;以乙腈（A）-0.2%磷酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱（0⁵min,16%A;5⁴5min,16%→28%A;45⁶5min,28%→80%A）;流速1.0m L·min^-1;柱温35℃;检测波长330 nm。结果:木犀草素-7-O-β-葡萄糖醛酸苷、芹菜素-7-O-β-葡萄糖醛酸苷、迷迭香酸、香叶木素-7-O-β-葡萄糖醛酸苷、田蓟苷、金合欢素-7-O-β-葡萄糖醛酸苷和金合欢素分离均良好,分别在1.20⁶0.00μg·m L^-1（r=0.9999）、0.48²4.00μg·m L^-1（r=0.9997）、0.88⁴4.00μg·m L^-1（r=0.9999）、0.88⁴4.00μg·m L^-1（r=0.9999）、3.84¹92.00μg·m L^-1（r=0.9999）、0.72³6.00μg·m L^-1（r=0.9999）和0.72³6.00μg·m L^-1（r=0.9997）范围内呈良好线性关系;平均回收率分别为99.29%,97.04%,99.56%,98.29%,101.18%,99.34%和95.50%,RSD值分别为0.52%,1.13%,0.55%,0.42%,0.58%,0.97%和0.60%。结论:该色谱方法灵敏、稳定、简单、准确,可用于香青兰有效部位及制剂的质量控制。     

LC-MS法测定人血浆中格列苯脲及其在健康志愿者中的药代动力学

目的:测定人血浆中格列苯脲的浓度,并研究在中国志愿者中单剂量口服5 mg后的药代动力学过程.方法:用液-液萃取法提取血浆中药物.采用液相色谱-质谱联用的分析手段,建立人血浆中格列苯脲浓度的测定方法.结果:格列苯脲在1.56～400 μg/L浓度范围内线性良好(r=0.9999),其在人血浆中的回收率大于80%,日内、日间RSD分别为3.6%～6.8% 和6.1%～8.4%.最低检测限为0.5 ng/ml.该药在人体内的主要动力学参数为:AUC0-∞=(813.6±254.2)μg·h/L,AUC0-t =(790.6±248.2) μg·h/L,cmax=(130.1±64.8) ng/ml,tmax=(2.6±1.8) h和t1/2=(2.7±1.9) h.结论:本方法专属性强,灵敏度高,可准确测定格列苯脲在人血浆中的浓度.     

替米沙坦血药浓度高效液相—荧光检测方法的研究

目的建立测定血浆中替米沙坦浓度的高效液相—荧光色谱分析方法。方法血浆样品以乙醚为提取溶剂处理,分析柱为KromsailKR100-5C18色谱柱（5μm,150 mm×4.6 mm）。流动相为0.01 mol/L KH2PO4水溶液（pH3.5）：乙腈=54：46（V/V）,激发波长Ex=305nm,发射波长Em=365 nm,流速1.0 ml/min,柱温为室温,进样量20μl。结果替米沙坦在5.0～500 ng/ml范围内线性良好（r=0.999 8）,最低检测浓度为2.5 ng/ml（S/N〉3）。该方法的相对回收率为（100.7±4.2）%（n=5）,绝对回收率为（88.4±3.9）%（n=5）,日内RSD为（3.1±1.0）%（n=5）,日间RSD为（4.0±1.5）%（n=5）。结论本方法准确、灵敏、特异性强、重显性好,适用于血浆中替米沙坦浓度测定和体内药代动力学研究。     

愈酚甲麻那敏分散片的人体药动学研究

目的建立测定人血浆中愈创木酚甘油醚的高效液相法,以研究健康志愿者口服愈酚甲麻那敏分散片后愈创木酚甘油醚的药动学过程。方法色谱条件：Agilent Eclipse XDB—C18为色谱柱,以乙腈-磷酸二氢铵（体积比20：80,浓磷酸调至pH值3．0）为流动相,氧去甲右美沙芬为内标,紫外检测波长为230nm。结果愈创木酚甘油醚质量浓度在25～2000ng·mL^-1范围内线性关系良好（r=0．9977）,定量下限为25ng·mL^-1。20名受试者单剂量口服愈酚甲麻那敏分散片后的主要动力学参数Cmax为（474±142）ng·mL^-1,tmax为（0．275±0．123）h,t1/2为（0．83±0．55）h,AUC0→4为（451±165）ng·h·mL^-1,AUC0→∞为（505±159）ng·h·mL^-1。结论本文所建立的方法简便、准确、可靠,可满足愈创木酚甘油醚临床药动学研究的需要。     

HPLC-UV法检测人血浆中莫西沙星的浓度

目的建立人血浆中莫西沙星检测的高效液相色谱方法。方法血浆经高氯酸沉淀,以ZORBAX XDB-C18为色谱柱,柱温30℃;流动相为乙腈-水-0.1%TFA,流速为1.0 mL/min;以加替沙星为内标,检测波长为296nm。结果莫西沙星浓度在0.05-8.00 mg/L范围内线性关系良好（r=0.9999）;定量下限为0.05 mg/L;高、中、低三个浓度的相对回收率分别为（100.33±4.55）%（、102.87±2.08）%和（99.97±1.59）%;日内RSD分别为4.02%、3.26%和1.43%,日间RSD分别为5.35%、3.31%和1.81%。结论高效液相色谱紫外分光光度法准确可靠、简便快速,适用于人血浆中莫西沙星浓度的测定及其药代动力学研究。     

盐炙对杜仲中京尼平苷酸体内药代动力学的影响

目的?建立测定大鼠血浆中京尼平苷酸的UHPLC-MS/MS方法,研究盐炙对杜仲中京尼平苷酸药代动力学的影响。方法?色谱柱:BEH-C₁₈（100?mm×2.1?mm,1.7?μm）;流动相:0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱;流速:0.3?mL/min。结果?所建立的UHPLC-MS/MS测定大鼠血浆中京尼平苷酸的方法灵敏度、选择性、稳定性较好,回收率和基质效应皆满足体内样品的测试要求。京尼平苷酸在生品和盐炙品组大鼠体内的药动学参数分别为:AUC_(0-t)（1?547.18±272.28）、（2?120.694±664.532）ng·h/mL;AUC_(0-∞)（1?564.42±273.97）、（2?145.61±659.983）ng·h/mL;C_max（517.59±51.24）、(733.292±261.34)ng/mL;MRT（2.68±0.11）、（2.551±0.08）h;T_1/2（1.37±0.08）、（1.43±0.17）h;T_max（1.52±0.1）、（1.51±0.1）h。结论?杜仲盐炙后有助于促进京尼平苷酸的吸收,一定程度上增加了其生物利用度。      

HPLC-ELSD测定三两半药酒中黄芪甲苷的含量

目的:采用HPLC-ELSD测定三两半药酒中黄芪甲苷的含量。方法:采用Diamonsil C18色谱柱,以乙腈-水（28:72）为流动相,流速1.0ml·min^-1,柱温30℃,漂移管温度45℃,载气为N₂,流速3.5 ml·min^-1。采用外标两点法计算含量。结果:黄芪甲苷在（0.56-11.20）mg·L^-1浓度范围内有良好线性关系（r=0.9999）,平均加样回收率为98.4%,RSD为0.95%。结论:本方法快速简便,结果准确,可用于该制剂中黄芪甲苷的定量分析。     

LC-MS/MS法测定人血浆中辛伐他汀浓度

目的：建立测定人血浆中辛伐他汀浓度的LC-MS/MS测定方法,并研究辛伐他汀片在人体内的药代动力学。方法：血浆样品经乙酸乙酯萃取后,在正离子检测方式下选择多反应监测扫描方式进行质谱分析。结果：血浆中的内源性物质对样品测定无干扰,专属性良好。辛伐他汀的线性范围为0.1~10ng/mL,最低定量限为0.1ng/mL,平均提取回收率为81.4%,日内、日间精密度和准确度均符合生物样品分析的要求。测定的辛伐他汀片在人体内T1/2为（2.46±1.25）h;Tmax为（1.96±1.00）h;Cmax为（1.70±1.48）ng/mL;AUC0-24为（7.08±5.27）ng.h/mL;AUC0-∞为（8.11±5.83）ng.h/mL。结论：该方法操作简便、灵敏度高、重现性好,可以满足本实验低浓度药物测定及药代动力学研究。     

HPLC—UV法检测人血浆中双氢可待因的浓度

目的建立人血浆双氢可待因检测的高效液相色谱方法。方法血浆经乙酸乙酯、正己烷萃取,以ZORBAX XDB-C18为色谱柱;流动相为乙腈-水-0．1％三氟乙酸（trifluoroacetic acid,TFA）,流速为1．0mL·min^-1;检测波长为230nm（0—5．0min）和210nm（5．0～6．2min）。结果双氢可待因浓度在2．5～100．0μg·L^-1范围内线性关系良好（r=0．9998）;定量下限为2．5μg·L^-1;高中低三个浓度的相对回收率分别为（101．48±5．87）％、（103．75±4．48）％和（100．06±2．51）％;日内相对标准偏差（Relative standard deviation,RSD）分别为5．79％、4．32％和2．51％,日间RSD分别为6．64％、4．05％和3．95％。结论本高效液相色谱紫外法准确可靠、简便快速,适用于人血浆双氢可待因浓度的测定及其药物代谢动力学研究。     

反相高效液相色谱法同时检测人血浆利多卡因和罗哌卡因

目的：建立人血浆利多卡因和罗哌卡因的高效液相色谱分析方法。方法：高效液相色谱仪为Agilent 1100系列;血浆碱化后经乙酸乙酯萃取浓缩,以ZORBAX Eclipse XDB-C18（4.6 mm×150 mm,5μm,Agilent,USA）为色谱柱;以乙腈∶0.02 mol·L^-1 KH2PO4（16∶84,V/V）为流动相,流速为1.0 ml·min^-1;检测波长为210 nm;内标为布比卡因。结果：利多卡因和罗哌卡因浓度在0.05～10 mg·L^-1范围内线性关系良好（r=0.999）;最低检测限为0.05 mg·L^-1;两种药物高、中、低3个浓度的平均相对回收率分别为（99.79±2.94）%和（100.32±2.95）%;平均绝对回收率分别为（68.36±4.63）%和（70.87±4.88）%;日内精密度变异系数分别为（0.86±0.43）%和（1.36±0.77）%,日间精密度变异系数分别为（2.07±1.45）%和（1.43±0.23）%.结论：本方法快速、简便、灵敏、准确可靠,适用于血浆利多卡因和罗哌卡因的同时测定及其临床药代动力学研究。     

人血浆中全麻药丙泊酚的定量分析

目的建立人血浆中丙泊酚的检测方法。方法采用RP—HPLC法测定人脑脊液中药物浓度,色谱柱为Lichrospher C18（4．6×250mm,5μm）,流动相为甲醇-水（72：28）,流速1mL·min^-1．荧光检测λex为276nm、λem为312nm。结果在0．02—10mg·L^-1范围内丙泊酚峰面积与内标峰面积之比与浓度线性关系良好,最低检测浓度为0．02μg·L^-1,平均方法回收率为90．55％-97．45％,日内、日间RSD均小于10％。结论本测定方法操作简便、灵敏度高、专一性强、结果准确,适合于丙泊酚的临床治疗药物监测及药代动力学研究。     

左羟丙哌嗪分散片在健康人体的药代动力学

目的：建立人血浆中左羟丙哌嗪（LDP）浓度的高效液相色谱检测法,研究LDP分散片在健康人体内的药动学特征。方法：以Diamonsil C18（250mm×4.6mm,5μm）为色谱柱;流动相为乙腈-水-冰醋酸-三乙胺（5：95：0.5：0.25）,流速1mL／min,进样体积20μL,激发波长λex 240nm,发射波长λem 350nm。结果：测定方法的线性范围10-1000μg/L,回归方程为Y=4044.5x＋85623.4（r=0.997）,血浆中LDP的最低检测限为3μg/L,平均方法回收率为（92.4±3.7）％,日内与日间的RSD值均小于15％。药动学研究表明,LDP在10名健康人体内的主要药动学参数Tmax,Cmax,AUC（0-12h）和t1/2分别为（0.95±0.24）h,（386±101）μg／L,（833±246）μg·h／L,（1.72±0.64）h。结论：本方法准确、精密、灵敏度较高、简便快速,LDP分散片的药动学特征表现为达峰时间快,生物利用度较高。     

兔血浆异烟肼反相高效液相色谱分析及药代动力学研究

目的 建立兔血浆中异烟肼（Isoniazid,INH）的反相高效液相色谱分析方法（reversed-phase high-performance liquid chromatography,RP-HPLC）.研究其静脉给药后兔体内血浆药代动力学参数.方法 以Agilent ZORBAX SB-C18柱（5μm,4.6mm×250mm）为INH的分析柱,流动相为0.02 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液（H3PO4调pH4.0）：乙腈=55：45;流速1.0 mL·min-1;柱温：35C,血浆经桂皮醛衍生化后325nm波长下检测.8只新西兰大白兔分别按INH 11.43 mg·kg-1静滴,RP-HPLC法检测血浆药物浓度.所得血药浓度数据经DAS软件拟合分析.结果 INH在0.05～20μg·mL-1血浆浓度范围内线性关系良好（r=0.99989）,最低检测浓度为50ng·mL-1,平均提取回收率为100％,日内、日间变异系数（RSD =5）分别为1.2％ ～4.3％和2.5％ ～4.4％.INH在兔体内药代动力学过程符合双隔室模型（权重系数为1/cc）,T1/2=（1.92 ±0.80）h,Cmax=（9.70±1.38）mg·L-1,AUC（0-∞）=（20.97±3.11）mg· （h·L）-1.结论 本研究建立的兔血浆异烟肼HPLC方法具有较高的灵敏度、精密度和特异性,适用于兔体内药代动力学的研究.兔体内异烟肼药代动力学过程符合双隔室模型,体内药代谢动力学参数为异烟肼其它剂型的研究提供参考.     

兔血浆利福平的反相高效液相色谱分析及药代动力学研究

目的建立兔血浆利福平（rifampicin,RFP）反相高效液相色谱分析方法（reversed-phase high-performance liquid chromatography,RP-HPLC）。研究其静脉给药后兔体内血浆药代动力学参数。方法以Agilent ZORBAX XDB-C18柱（5μm,4.6mm×150mm）为分析柱,流动相为0.02mol·L^-1磷酸二氢钠缓冲液（PH7.0）∶甲醇=30∶70;流速1.0mL·min^-1;柱温：35℃,检测波长330nm。8只新西兰大白兔分别按RFP12mg·kg^-1静滴,RP-HPLC法检测血浆药物浓度。所得血药浓度数据经DAS软件拟合分析。结果 RFP在0.5～72μg·mL^-1血浆浓度范围内线性关系良好（r=0.99969）,平均提取回收率为99.72%,日内、日间变异系数（RSD=5）分别为2.6%～4.4%和2.2%～2.9%。静脉滴注RFP在兔体内药代动力学过程符合双隔室模型（权重系数为1/cc）,T1/2=（2.87±0.78）h,Cmax=（12.49±1.57）mg·L^-1,AUC（0-∞）=（50.05±14.50）mg·（h·L）^-1。结论本研究建立的兔血浆利福平RP-HPLC方法简便、准确、重现性好,可用于兔体内利福平血药浓度的测定,兔体内利福平药代动力学过程符合双隔室模型,体内药代谢动力学参数为利福平其它剂型的研究提供参考。     

多潘立酮片人体药代动力学和生物等效性

目的研究多潘立酮片（湖南威特）在健康人体内的相对生物利用度和生物等效性,为新药报批及其临床应用提供依据。方法18名健康受试者采用随机双交叉试验方法,单剂量口服受试及参比制剂20mg,用HPLC法测定给药后不同时间的血药浓度,计算主要药代动力学参数。结果受试制剂多潘立酮片（湖南威特）的T1／2：（9．31±1．60）h、Cmax：（27．2±25）μg／L、Tmax：（0．76±0．20）h、LUC0-4：（142.5±24．4）μg·h／L;参比制剂多潘立酮片（西安杨森）T1／2：（8,72±1．39）h、Cmax：（28．1±3．9）μg／L、Tmax：（0．78±021）h、AUC0-4：（140．9±27．3）μg·h／L。以AUC0-4计算,与参比制剂相比受试制剂中多潘立酮的平均相对生物利用度为（101．6％±5．1％）。结论两制剂生物等效。