用山银花与金银花制备双黄连口服液质量比较研究

目的比较山银花与金银花制备双黄连口服液质量可能存在的差异,为山银花用于双黄连口服液的制备提供依据。方法分别用山银花与金银花按照《中国药典》2015年版双黄连口服液的制备方法,采用煎煮法进行制备,并按照双黄连口服液质量标准分别检测其所含的绿原酸、黄芩苷和连翘苷含量,通过紫外分光光度计和TLC法对2种不同双黄连口服液进行鉴别比较。结果山银花与金银花制备的双黄连口服液中绿原酸、黄芩苷和连翘苷的含量均符合《中国药典》要求,且山银花制备的双黄连口服液中绿原酸和连翘苷含量高于金银花;紫外分光光度计与TLC法检测,山银花与金银花制备双黄连口服液差异较小。结论山银花制备的双黄连口服液达到《中国药典》质量标准,分别用山银花与金银花制备的双黄连口服液比较二者无明显的质量差异,表明山银花可替代金银花用于制备双黄连口服液。     

不同配伍比例对金银花-连翘药对中9个成分提取率的影响

摘要：目的:建立金银花-连翘药对中绿原酸、咖啡酸、獐牙菜苦苷、獐牙菜苷、连翘酯苷A、芦丁、木犀草苷、连翘苷和槲皮素9个成分的含量测定方法,考察不同配伍比例及配伍方式对金银花-连翘药对中9个主要活性成分提取率的影响。方法:采用Wonda Cract ODS-2色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.05%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,柱温25℃,检测波长为280 nm,进样量:10μl。进一步测定金银花-连翘药对的单煎液、单煎合并液（1∶1）以及不同配比的合煎液（3∶1,2∶1,3∶2,1∶1,2∶3,1∶2,1∶3）中上述9个主要活性成分的含量。结果:除咖啡酸外,合煎液中各成分提取率明显大于单煎液和单煎合并液中提取率,且在金银花-连翘药对比例为1∶1时多种成分含量最高。结论:本研究所建立的测定方法,结果可靠准确,操作简便,可用于金银花-连翘药对中9个成分的含量测定;金银花-连翘（1∶1）的配伍比例以及合煎的配伍方式有利于9个成分在水煎液中的溶出。     

两种工艺对舒胃颗粒中黄连生物碱含量的影响

目的:比较黄连与其余药材混煎及分煎合并两种工艺对舒胃颗粒中黄连生物碱含量的影响。方法:以黄连生物碱提取量为考察指标,采用紫外分光光度法测定黄连生物碱含量,对两种水提取方法进行比较。结果:按黄连药材投量计,混煎、分煎合并和黄连单煎所得3个样品中生物碱含量以盐酸小檗碱计,分别为3.88%,6.47%,8.37%。结论:分煎合并工艺中黄连生物碱损失量明显少于混煎工艺。     

均匀设计法优选抗感利咽糖浆半仿生法提取的工艺条件

目的:优选抗感利咽糖浆的半仿生提取条件。方法:采用均匀设计法,在处方组成和用量、煎提温度、煎提用水量、过滤方法、离心时间、浓缩倍数等条件相同的情况下,用不同p H的水溶液提取方药,以连翘酯苷A、虎杖苷、黄芩苷、大黄素的含量及干浸膏的得率为指标,经过标准化处理,综合评价,优选该方药半仿生提取的工艺条件。结果:最佳的提取工艺为三煎用水的p H值依次为4.9、7.5、9.0,三煎总时间为2 h。结论:结合生产实际,确定三煎用水的p H值依次为5.0、7.5、9.0,3煎提取时间依次为1.0 h、0.5 h、0.5 h。     

超声波协同半仿生法提取金银花-连翘药对中4种成分的工艺研究

摘要：目的:优选金银花-连翘（1∶1）药对的超声波协同半仿生法提取工艺。方法:采用正交试验设计法,以金银花-连翘（1∶1）药对中绿原酸、连翘脂苷A、木犀草苷及连翘苷的含量为综合评分指标,考察料液比、提取时间、提取温度3个因素对提取效果的影响,进行验证试验。结果:3种因素对有效成分提取率的影响大小顺序为料液比>提取时间>提取温度,其中料液比具有显著性影响;超声波协同半仿生法提取的最优工艺参数为料液比1∶50、提取温度60℃、超声波时间60 min。结论:优选的超声波协同半仿生法提取工艺操作简单、结果稳定可行,可用于金银花-连翘（1∶1）药对的提取。     

小儿银翘颗粒提取工艺考察

摘 要 目的：以正交试验法确立小儿银翘颗粒的最佳提取工艺。方法: 采用正交试验法, 以连翘酯苷A、绿原酸的含量为指标, 考察了加水量、提取次数、提取时间三因素对连翘酯苷A、绿原酸的提取量的影响。结果: 小儿银翘颗粒的最佳提取工艺为以8倍量、6倍量、6倍量水煎煮三次,提取时间分别为1.5,1,1 h。结论:该提取工艺简单、合理、可行。     

盆炎消凝胶中赤芍、连翘等药材的提取工艺

目的探讨盆炎消凝胶处方中合并提取赤芍、连翘等药材的最佳条件。方法采用正交设计,以芍药苷和连翘苷为指标,优选水提工艺。结果提取次数和提取时间都显著影响有效成分的提取率,最佳工艺条件为:8倍量水,提取2次,每次1.5 h。结论通过正交设计实验优选的提取工艺条件稳定、可行。     

正交试验优选黄肝煎液的提取工艺

目的:优选黄肝煎液的提取工艺。方法:采用L(933)正交试验,以绿原酸含量为定量指标,乙醇浓度、乙醇量以及提取时间作为考察因素优选黄肝煎液的最佳提取工艺。结果:最佳提取工艺为乙醇浓度70%,乙醇量分别为6、5倍,提取时间为60、45min。结论:该提取工艺合理、简单、可行,可为大生产提供理论依据。     

星点设计-效应面法优选金花止咳巴布剂提取工艺研究

摘要：目的:采用星点设计-效应面法,优选金花止咳巴布剂处方中最佳乙醇回流提取工艺参数。方法:以君药中金银花有效成分量大的绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸C为考察指标,选择乙醇浓度（%）、乙醇用量（倍）、提取时间（h） 3个影响因素,分别设置3个水平,固定提取次数为2次,优选最佳提取工艺参数。结果:优选金花止咳巴布剂工艺参数为乙醇浓度为79.98%,乙醇用量为8.24倍,提取时间为2.54 h,提取两次。结论:按优选的最佳工艺条件,分别进行三次平行试验,所得绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸C含量较高,转移率达到70%以上,工艺稳定可行。     

正交试验法优选解毒宣透汤提取工艺

目的优选解毒宣透汤提取工艺。方法采用正交试验法 ,以连翘苷、绿原酸、黄芩苷含量及浸膏重量为指标 ,考察加水量、煎煮时间及煎煮次数对提取效果的影响。结果解毒宣透汤最佳提取工艺条件为加 1 0倍量水 ,煎煮 3次 ,每次 1h。     

利用响应面分析法优化金银花中的绿原酸的超声提取工艺

目的优化金银花中绿原酸的超声提取工艺。方法以绿原酸得率为指标,采用响应面分析法,考察料液比、提取时间、乙醇浓度等不同因素对提取条件的影响,优选最佳提取工艺。结果超声提取法的最佳提取条件为：料液比为1∶14,乙醇浓度为58%,提取时间为27 min,绿原酸得率为1.39%。结论该优化工艺简便稳定、重复性好,可用于金银花绿原酸的提取。     

口气清新泡腾片中金银花、山楂的有效成分提取方法研究

目的优选口气清新泡腾片中金银花、山楂有效成分的最佳提取方法,为该制剂开发成中药新药提供依据。方法以浸膏得率,有机酸含量和绿原酸的提取量作为评价指标,采用单因素和正交试验优选金银花、山楂中有效成分的水提方法。结果最优提取方法为：金银花、山楂用水提取2次,第1次用12倍量水加热回流提取1．5h,第2次加入10倍量水加热回流提取1h。结论优选的提取方法对各有效成分提取率高,简便、经济、合理,适用于生产。     

不同产地金银花与山银花主要成分的含量比较

目的:比较不同产地金银花与山银花中主要成分含量的差异。方法:采用高效液相色谱(HPLC)-紫外扫描(UV)法测定不同产地金银花和山银花中绿原酸和木犀草苷的含量;采用HPLC-蒸发光散射检测器(ELSD)法测定2种药材中灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的含量。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(250mm×4.6mm,5μm),测定木犀草苷的流动相为乙腈-0.2%磷酸(梯度洗脱),流速为1.0mL·min-1,检测波长为350nm;测定绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的流动相为0.4%冰醋酸-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0mL·min-1,绿原酸检测波长为324nm,其余两成分采用ELSD。结果:不同产地金银花中绿原酸、木犀草苷含量分别为2.227%～2.931%、0.0389%～0.0739%,不含灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙;不同产地山银花中绿原酸含量为3.039%～5.657%,灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的总含量为5.59%～9.29%,不含木犀草苷,均符合现行版药典规定。结论:本试验结果可为金银花人工培育和GAP基地建设提供依据,同时为有效鉴别制剂中的金银花和山银花提供依据。     

高效液相色谱法测定金银花中绿原酸和木犀草苷的含量

目的：建立高效液相色谱（HPLC）法测定金银花中绿原酸和木犀草苷的含量。方法：流动相：0．5％冰乙酸-乙腈,线性梯度洗脱：0—20min（90：10—78：22）,20～35min（78：22～76：24）,35—37min（76：24～65：35）,37—40min（65：35—90：10）;流速：1．0ml／min;检测波长：绿原酸为326nm,木犀草苷为350nm;柱温：30℃;色谱柱：依利特HypersilODS2（4．6mm×250mm,5μm）;进样量：10μl。结果：绿原酸的质量浓度在0．0216～0．1080mg／ml内与峰面积具有良好的线性关系,回归方程为Y=26347606．4815X-76704．9000（R^2=0．9990）。木犀草苷的质量浓度在0．000416—0．002080mg／ml内与峰面积具有良好的线性关系,回归方程为Y=28566947．1154X＋22．1500（R^2=0．9991）。70％甲醇超声提取方法较好,金银花提取物中绿原酸和木犀草苷的含量分别为3．416％和0．124％,这2种成分在24h内稳定性良好。结论：该方法简便、准确、快速易行,且该色谱条件可测定金银花中2种成分的含量。     

金银花中绿原酸和木犀草苷的含量测定

目的：建立同时测定金银花中绿原酸和木犀草苷含量的高效液相色谱方法。方法：以乙腈-四氢呋喃（95∶5）为流动相A,0.4%磷酸为流动相B,采用梯度洗脱,0~8 min为88%,8~10 min为80%,10~25 min为80%~75%;绿原酸和木犀草苷的检测波长分别为327 nm和350 nm;流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,进样量为20μL。结果：应用梯度洗脱得到较好的分离效果,绿原酸浓度在10.18~162.88μg/mL范围内呈良好的线性关系（r=0.999 9）;木犀草苷浓度在2.01~20.12μg/mL范围内呈良好的线性关系（r=0.999 7）。结论：该方法准确,操作简便,可用于金银花中绿原酸和木犀草苷含量的同时测定。     

HPLC同时测定山银花中绿原酸和木犀草苷的含量△

目的:建立同时测定山银花中绿原酸和木犀草苷含量的高效液相色谱法。方法:采用Phenomenex LunaC18柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,以乙腈和0.4%醋酸溶液进行梯度洗脱,检测波长350nm。结果:绿原酸在77.15～771.5mg·L-1线性关系良好,平均回收率在101.7%(RSD1.71%);木犀草苷在1.536～15.36mg·L-1线性关系良好,平均回收率在101.6%(RSD2.03%)。结论:该方法简便,准确,快速易行,可同时测定山银花中绿原酸和木犀草苷的含量。     

川渝产山银花中总黄酮和总绿原酸的含量测定

目的建立川渝产山银花中总黄酮和总绿原酸的含量测定方法。方法采用UV法测定总黄酮和总绿原酸。结果总黄酮在0．02—0．08mg／ml范围内具有良好的线性关系（r=0．9998）,回收率为98．15％,精密度实验的相对标准偏差（RSD）为0．45％。总绿原酸在0．8—8μg范围内具有良好的线性关系（r=0．9998）。结论该方法操作简便、快速、有效、灵敏、准确,具有良好的重复性和回收率,可作为川银花总黄酮和总绿原酸的含量测定方法。     

正交试验法优化金银花中绿原酸的水提工艺

目的优化金银花水提最佳工艺。方法采用正交试验设计，优化水提金银花中绿原酸的工艺条件。结果水提金银花最佳条件为预浸泡8h，15倍溶剂，80℃下浸提1h，提取率为4.85％，影响因素的主次顺序为提取温度〉提取时间〉预浸泡时间〉溶剂倍数。结论该工艺条件简单、稳定、可行，绿原酸提取率可达5．57％。     

不同炮制方法对金银花化学成分的影响

目的 探讨不同炮制方法对金银花化学成分的影响.方法 炮制金银花炒黄品、烘制品,以绿原酸为指标性成分,采用高效液相色谱-二极管阵列检测方法,通过指纹图谱对比对金银花生品、炒黄品、烘制品的成分进行对比分析.结果 炒黄品与烘制品指纹图谱上的2号峰为绿原酸;炒黄品指纹图谱的11个色谱峰的面积均大于生品;烘制品指纹图谱的1、3、6、8号色谱峰的面积（262 320、337 986、342 635、190 073）均大于生品（108 872、267 823、308 942、143 829）,其他均小于生品,11号色谱峰消失.结论 不同炮制方法对金银花化学成分影响较大.     

芩连合剂质量标准研究

目的建立芩连合剂的质量标准：方法采用薄层色谱法对处方中金银花、连翘、黄芩进行定性鉴别，用反相高效液相色谱（RP—HPLC）法对处方中的黄芩进行含量测定。色谱柱为Dikma C18柱（250mm×4．6mm，5um），流动相为甲醇-水-冰醋酸（50：50：1），检测波长为274nm，柱温25℃，流速1．0mL／min。结果金银花、连翘的薄层色谱分离良好，斑点明显，专属性好，无干扰；黄苓苷进样量在0．1186～0．9488ug范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9999），平均回收率为98．8％，RSD=0．47％（n=6）。结论所用方法简便、准确、重现性好，可作为芩连合别的质量控制方法。