反相高效液相色谱法测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物

目的：利用反相高效液相色谱研究水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物隐性孔雀石绿、隐性结晶紫的同时测定。方法：用PbO2-硅藻土柱为柱后氧化柱，用不同比例的乙腈-乙酸铵缓冲溶液-冰醋酸体系分析，确定58＋14＋28的乙腈-乙酸铵缓冲溶液-冰醋酸体系为最佳流动相。结果：孔雀石绿、隐性孔雀石绿、结晶紫、隐性结晶紫的加标回收率分别为84．6％，85．8％，89．8％，88．5％，相对标准偏差分别为5．0％，4．7％，4．3％，4．6％，检测限均小于2μg/kg。结论：该方法简单、可靠，结果令人满意。     

湖北省淡水鱼中孔雀石绿、结晶紫监测结果分析

目的 了解湖北省淡水鱼中孔雀石绿、结晶紫残留状况.方法 采用高效液相色谱法-荧光检测器对180份淡水鱼样品进行孔雀石绿、结晶紫检测.结果 180份淡水鱼中分别有22份、1份检测出孔雀石绿、结晶紫,其检出率分别为12.22%、0.56%.结论 部分淡水鱼存在孔雀石绿残留,应加强水产品在养殖、运输和储存等过程的监管.     

固相萃取-液相色谱法快速测定水产品中的孔雀石绿、结晶紫及其代谢物

目的：采用固相萃取（SPE）净化前处理技术，在线氧化、双通道紫外-可见光检测器检测，高效液相色谱法（HPLC）测定水产品中三苯甲烷类4种染料孔雀石绿（MG）、隐色孔雀石绿（LMG）、结晶紫（CV）、隐色结晶紫（LCV）的方法。方法：提出了用乙腈-醋酸盐缓冲混合液提取、乙腈再提取，二氯甲烷反萃取并浓缩，最后用中性氧化铝固相萃取小柱净化，洗脱液用液相色谱柱分离和在线PbO：柱后氧化后，以双通道在紫外-可见光处测定，外标法定量的分析技术。结果：该检测方法的工作曲线的线性范围为4—100μg／kg，相关系数大于0．997，在5、10、50μg／kg样品加标范围内，方法回收率为67％～90％，相对标准偏差小于8．0％，最低检出浓度2μg/kg。结论：因该方法采用了在线氧化、618nm和588nm双通道检测技术。因此测试方法具有简便、快速的特点。应用本法对106批次的实际样品的测试结果表明：本方法具有良好的准确性和重现性。     

LC-MS/MS法同时测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量

[目的]建立测定水产品中孔雀石绿(MG)、结晶紫(GV)及其代谢产物残留量的液相色谱-串联离子阱质谱仪测定法(LC-MS/MS)。[方法]将样品中残留的MG或GV用硼氢化钾还原为其相应的代谢产物隐色孔雀石绿(LMG)或隐色结晶紫(LGV),经净化预处理,用串联离子阱质谱在电喷雾-全扫描二级质谱(MS/MS)模式进行质谱测定,与HPLC方法测定结果比对验证。[结果]在55件可疑样品中,用本法测定有46件为阳性,9件为假阳性,本法测定结果满意。[结论]采用LC-MS/MS法测定水产品中MG、GV及其代谢产物含量,结果准确,灵敏度高。     

高效液相色谱法测定水产品中结晶紫和隐色结晶紫残留量

目的：建立高效液相色谱法测定水产品中结晶紫和隐色结晶紫残留量的方法。方法：样品经乙腈-乙酸盐混合溶液初提，二氯甲烷重新分配，过中性氧化铝柱净化后浓缩，经0．45μm滤膜过滤，进高效液相色谱分析。结果：结晶紫和隐色结晶紫在0．01～0．5μg/ml范围内线性关系良好，相关系数分别为0．99992、0．99994；本方法3个添加水平的回收率在61．5％-95．2％之间，相对标准偏差在1．5％～5．7％之间，结晶紫和隐色结晶紫的检出限均为2μg／kg。结论：该法简便、快速、定量准确、精密度高，适用于水产品中结晶紫和隐色结晶紫残留量的检测。     

液相色谱-串联质谱法测定水产品中孔雀石绿及其代谢产物隐性孔雀石绿的方法研究

目的：建立液相色谱一串联质谱法快速、灵敏、准确地检测水产品中孔雀石绿（MG）及其代谢产物隐性孔雀石绿（LMG）的方法。方法：样品前处理采用液-液萃取、浓缩过中性氧化铝小柱，吹干定容，以乙腈＋0．05mol／L乙酸胺为流动相，进行梯度洗脱，用Diamonsil C18柱进行分离，同位素氘代孔雀石绿和氘代隐性孔雀石绿作为内标，采用液相色谱-电喷雾串联质谱正离子方式，同时测定孔雀石绿及隐性孔雀石绿。结果：该方法孔雀石绿及隐性孔雀石绿的平均回收率分别为97．1％和106％，相对标准偏差分别为4．6％和3．8％。水产品中孔雀石绿及其代谢产物隐性孔雀石绿检测的线性范围为0．5～10μg／kg，定量检测下限为0．5μg／ks。结论：该方法操作简便，测定准确，灵敏度高。     

UPLC-MS/MS法同时测定淡水鱼中孔雀石绿和结晶紫及其代谢产物的方法研究

目的本方法建立了UPLC/MS-MS测定淡水鱼中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物隐性孔雀石绿、隐性结晶紫残留量的测定方法。方法样品用乙腈20 m L分两次提取,提取液经中性氧化铝固相萃取柱净化,用Shim-pack XR-ODS柱进行分离,电喷雾离子源串联质谱仪正离子(MRM)模式检测。结果孔雀石绿、结晶紫和隐性孔雀石绿、隐性结晶紫在0.20 ng~2.00 ng/m L之间有具有良好的线性关系,相关系数r为0.998 9~0,999 7,检出限0.04μg~0.40μg/kg,加标回收率为69.8%~102.7%,相对标准偏差在1.27%~8.85%之间。结论本方法在国标和行业标准的基础上进行了研究和改进,简化了样品前处理过程,缩短了检测时间,提高了效率,适合基层实验室特别是大批量样品时推广使用。     

珠海市餐厅池养水产品及池水中孔雀石绿残留量的调查

目的：了解珠海市各餐厅的池养水产品及池水中孔雀石绿残留的情况。方法：水产品：采用高效液相色谱法。水样：先用水体中孔雀石绿快速检测试剂盒预测，阳性样品再用高效液相色谱法确证的方法。对珠海市各餐厅、部分水产农贸批发市场、超市的水产品及存放池的水样进行了孔雀石绿的检测。结果：水产品：在42个品种205份样品中，有15个品种21份样品检出孔雀石绿残留，检出率为10．2％。含量最高的样品为394．4ng／g。水样：在105份水样中检出一份样品含有孔雀石绿残留，含量为16．3ng／ml，水样的检出率为0．95％。结论：水产品中孔雀石绿残留的检出率达10．2％，水样中孔雀石绿残留的检出率为0．95％。     

应用快速检测试剂盒预测水样和水产品中孔雀石绿

目的应用快速检测试剂盒预测水样和水产品中孔雀石绿和隐性孔雀石绿残留量。方法水样采用水体中孔雀石绿快速检测试剂盒预测;水产品采用水产品中孔雀石绿、结晶紫现场快速检测试剂盒预测。结果水样中孔雀石绿和隐性孔雀石绿检出率为2.9%,水产品中孔雀石绿和隐性孔雀石绿检出率为11.4%。结论可用快速检测试剂盒对水样和水产品中孔雀石绿和隐性孔雀石绿残留量进行预测。     

水产品中孔雀石绿和隐色孔雀石绿残留量测定的液相色谱法

目的：建立了水产品中孔雀石绿和隐色孔雀石绿残留量的液相色谱法。方法：用乙腈-乙酸盐缓冲混合液提取，乙腈再次提取后，液液分配到二氯甲烷层，最后过中性氧化铝小柱和超高速离心净化，滤液直接上液相色谱进行测定。结果：采用外标法定量，样品中孔雀石绿的浓度在2-50μg／L范围内呈良好的线性关系，孔雀石绿r为0．99993，隐色孔雀石绿r为0．99942。用该方法检验超过600多份水产品，孔雀石绿和隐色孔雀石绿的回收率范围在82．5％-105％。本方法和实验室条件下，检测低限可低于1μg／kg。结论：本方法操作简单、方便、快速、效果好，大大缩短该项目的检验时间，提高工作效率，降低检验成本。     

固相萃取净化-超高效液相色谱法测定水产品中孔雀石绿及代谢物

[目的]建立固相萃取净化-超高效液相色谱法测定水产品中孔雀石绿(MG)及其代谢物的方法。[方法]样品用50%乙腈-三氯乙酸(20 g/L)提取,提取液用阳离子交换固相萃取净化。采用ZORBAX Extend C18(2.1 mmid×50 mm,1.8μm)分离,以乙腈-乙酸铵缓冲液梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,二极管阵列检测器检测MG(λ=620nm),荧光检测LMG(激发波长265 nm,发射波长360 nm)。[结果]MG在0.05～2.5 mg/L、LMG在0.01～0.5mg/L范围内线性关系良好(r0.999),检测限为0.34～2.1μg/kg,平均加标回收率为83.2%～87.7%,相对标准偏差4.5%～8.2%。[结论]该方法快速简便,可用于水产品中MG及其代谢物残留量的检测。     

大道消息

孔雀石绿检测国家标准正式出台日前,《水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》国家标准由国家标准委员会正式发布。该标准可满足水产品中孔雀石绿和结晶紫残留的筛选以及疑似样品的确证,可以促进水产品卫生质量的提高,保护消费者身体健康。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留

目的建立水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物(隐色孔雀石绿和隐色结晶紫)的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法样品加入内标物D5-孔雀石绿和D6-隐色孔雀石绿,经乙腈提取、离心、中性氧化铝固相萃取小柱净化,氮气吹至近干,初始流动相定容后,以BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,在电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式下检测,采用基质加标工作曲线和内标法定量。结果孔雀石绿、结晶紫、隐色孔雀石绿和隐色结晶紫在0.1μg/L~20.0μg/L时线性关系良好,方法检出限和定量限分别为0.02μg/kg和0.06μg/kg;在0.50μg/kg、2.00μg/kg、10.00μg/kg 3个加标水平下,4种待测物的平均回收率为90.0%~108.0%,测定结果的相对标准偏差均10%。结论该方法重现性好、灵敏度高、定量准确,适用于水产品中痕量孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留的检测。     

丰台区批发市场所售鱼类中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物污染现状调查

目的了解丰台区批发市场销售的鱼类中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物隐性孔雀石绿、隐性结晶紫的残留情况。方法 78份样品来自丰台区两大水产批发市场,共22个品种,采用超快速液相色谱-串联质谱对孔雀石绿、结晶紫及其代谢物的残留量进行检测。结果对22个鱼种78份样品进行孔雀石绿和结晶紫检测,样品中检出含有隐性孔雀石绿的共计1个鱼种4份样品,检出率为5.1%,总LMG含量为12.2μg/kg~45.2μg/kg。结晶紫及其代谢物未检出。结论批发市场销售的鱼类中孔雀石绿滥用现象仍然存在,需要有关监管部门加大打击滥用MG的力度,确保鱼类产品的卫生安全。     

武汉市市售水产品中氯霉素、孔雀石绿与结晶紫污染状况

目的分析2011—2013年武汉市市售水产品中氯霉素、孔雀石绿与结晶紫污染状况。方法按照GB/T 20756-2006和GB/T 19857-2005中的方法检测水产品中3种化合物残留量,分析其在地区、监测点及品种方面的污染状况。结果 660件市售水产品中共有67件检出3种化合物残留量,检出率为10.15%,其中孔雀石绿残留量检出59件,检出率最高为8.93%,鳢鱼和鲈鱼3种化合物残留量检出率的差异有统计学意义(P0.05)。结论部分市售水产品存在氯霉素、孔雀石绿与结晶紫污染现象,应对水产品养殖、运输和销售过程加强监管。     

超高效液相色谱-质谱联用法测定小龙虾虾肉及虾黄中的孔雀石绿及隐色孔雀石绿

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱同位素内标法测定小龙虾虾肉及虾黄中孔雀石绿及隐色孔雀石绿的残留量。方法 样品经匀浆后加入内标和乙腈提取,提取液经中性氧化铝净化。净化液浓缩后,采用电喷雾（ESI+）多反应监测（MRM）模式进行检测。结果 孔雀石绿及隐色孔雀石绿在0.10～2.00 ng/ml浓度范围内线性关系均良好,相关系数均大于0.999,方法检出限在0.01～0.04 μg/kg之间,平均回收率在92.1 %～104.5 %之间,相对标准偏差（RSD）在2.2 %～7.9 %之间。结论 该方法简便灵敏重现性好,可适用于小龙虾虾肉及虾黄中的孔雀石绿和隐色孔雀石绿的测定。     

水中孔雀石绿的高效液相色谱测定法

目的 建立淡水中孔雀石绿含量的高效液相色谱法测定分析方法.方法 采用ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,二氧化铅柱后氧化柱,流动相为0.1 mol/L(pH=4.5)的乙酸铵溶液:乙腈(体积比为20:80),流速为1.5 ml/min,紫外检测器波长为588 nm.结果 该方法在孔雀石绿浓度范围在0.1～4.0μg/ml时,r=0.999 72.以峰面积(x)对质量浓度(y)做标准曲线,得到线性方程为:y=40.25 x 1.99.根据3倍信噪比计算,最低检测限为0.02μg/L.向不含孔雀石绿的水样中分别加入2.0、10.0μg/L的孔雀石绿溶液进行高效液相色谱法的精密度、准确度试验,结果显示,平均回收率分别为98.5%,97.8%,RSD分别为11.2%,8.0%.结论 本方法操作简单,回收率稳定,灵敏度高,适用于淡水中的孔雀石绿含量的检测,但不适用于无色孔雀石绿的检测.     

液相色谱串联质谱法测定水产品中的孔雀石绿和无色孔雀石绿

利用液相色谱串联质谱(LC/MS/MS)方法测定水产品中孔雀石绿和无色孔雀石绿残留。1设备液相色谱分析柱反相LunaTMC18柱,5μm,15cm×2mm id(OOF-425/-BO,Phenomenex公司提供,Torrance,CA)。液相色谱系统Waters 2695系列,配有四元泵系统、自动进样器及柱加热箱(Waters公司提供,Mil- ford,MA)。     

气相色谱质谱法确认水产品中的孔雀石绿

孔雀石绿（Malachite green,MG）是一种人工合成的三苯甲烷类碱性染料,自上世纪30年代起就被广泛用于渔业生产,防治水霉病。MG有多种毒性作用,其中包括致癌、致畸和致突变作用,还具有遗传毒性和生殖发育毒性。同时,孔雀石绿进入生物体内后,迅速被还原成脂溶性的隐色孔雀石绿（Leucomalachite green,LMG）,     

共振瑞利散射法测定孔雀石绿

目的：建立共振瑞利散射测定痕量孔雀石绿的新方法。方法：在硫酸介质中，孔雀石绿与磷钼酸根阴离子形成离子缔合物而产生共振瑞利散射，据此建立了以磷钼酸根阴离子为载体，共振瑞利散射测定痕量孔雀石绿的新方法。结果：方法的线性范围为0．18-5．0μg／ml，检出限为55ng／ml。将其用于渔池水和水产品中痕量孔雀石绿加标测定，回收率分别为88．7％-106．5％和87．4％-95．5％。结论：方法灵敏度高，分析速度快，仪器设备简单，分析成本低，检测渔池水和水产品中孔雀石绿，结果满意。