复方岗梅合剂的制备及质量控制

目的:制备复方岗梅合剂并建立其质量控制方法。方法:以广东土牛膝、岗梅根、甘草制备复方岗梅合剂;采用薄层色谱法对其中的岗梅根、甘草进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定其中甘草酸的含量。结果:制得的合剂为棕黑色溶液;薄层色谱对岗梅根、甘草特征斑点定性鉴别清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上显相同的荧光斑点;甘草酸进样量在3.6μg～21.6μg范围内与峰面积积分值线性关系良好,平均回收率为99.95%(RSD=1.62%)。结论:本制剂制备工艺简单,质量控制方法简便、准确、重现性好。     

苦味叶下珠胶囊的制备与临床应用

目的:制备苦味叶下珠胶囊,制定质量标准.方法:研究苦味叶下珠胶囊的制备工艺和质量控制标准,并将其用于慢性乙型肝炎患者.结果:临床应用疗效可靠.结论:苦味叶下珠胶囊制备工艺简单,含量测定操作简便,结果准确,对慢性乙型肝炎有较好的疗效,是一个有前途的新制剂.     

高效液相色谱法测定苦味叶下珠胶囊中没食子酸的含量

目的测定苦味叶下珠胶囊中没食子酸的含量。方法反相高效液相色谱法。C18色谱柱,甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,流速为1.0mL.min-1,检测波长为270nm。结果没食子酸在4.16～41.6μg内与峰面积呈线性关系,平均回收率为99.3%,RSD为0.82%(n=5)。结论方法简便,结果准确,可用于苦味叶下珠胶囊的质量控制。     

HPLC测定苦味叶下珠胶囊中没食子酸的含量

目的 建立测定苦味叶下珠胶囊中没食子酸含量的方法.方法 采用HPLC法,用KromasilC18柱,以甲醇-水-磷酸(5:95:0.1)为流动相;流速1.0 ml·min-1;检测波长271 nm,进样20 μl.结果 没食子酸的回归方程为:Y=6.811×106X 3.187×105(r=0.9998);线性范围0.446～2.230 μg;平均回收率为97.79%,RSD=1.79%.结论 方法简便、准确,重复性好,可作为苦味叶下珠胶囊的质量控制方法.     

维E甘草霜的质量控制

目的：制备维E甘草霜并建立其质量控制方法。方法：以HPLC法测定主药维生素E与甘草酸单铵盐的含量。结果：维生素E质量浓度在8.3～41.6μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均加样回收率为99.20%;甘草酸单铵盐质量浓度在8.0～40.0μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均加样回收率为97.85%。结论：建立的方法简便可行,结果准确可靠,可用于维E甘草霜的质量控制。     

HPLC法测定糖清胶囊中甘草酸和甘草苷的含量

目的:建立测定糖清胶囊中甘草酸和甘草苷含量的高效液相色谱法。方法:采用Kromasil Cl8色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)。甘草酸流动相为甲醇-0.2mo·ll-1醋酸铵溶液-冰醋酸(65:35:1);检测波长250nm;甘草苷乙腈-0.5%冰醋酸(18:82)为流动相;检测波长276nm;两者流速为1.0 ml·min-1,两者柱温为30℃;结果:甘草酸单铵盐在0.52~2.6μg/mg范围内呈现良好的线性关系;甘草苷在0.30~1.5μg/mg范围之内具有良好的线性关系。甘草酸和甘草苷回收率分别为98.1%、97.0%,R SD分别为1.32%、1.67%。结论:该法操作简便、准确,线性相关系数良好,且稳定性和重复性好,适用于糖清胶囊制剂甘草主成分的含量测定。     

消炎退热颗粒质量标准的研究

目的:建立消炎退热颗粒(大青叶、紫花地丁、甘草等)的质量标准.方法:采用薄层色谱法对大青叶、紫花地丁进行定性鉴别;用HPLC法对制剂中的甘草酸进行定量分析,流动相:乙醇-0.2mol·L-1醋酸铵溶液-冰醋酸(42:56:2),检测波长:254nm,流速:0.5 mL·min-1. 结果:甘草酸在18.56~167.03μg·mL-1范围内呈良好线性关系,r=0.99995,平均回收率为99.05%,RSD为1.5%. 结论:该方法简便、准确,可用于消炎退热颗粒的质量控制.     

安中片质量标准研究

目的:建立安中片的质量标准.方法:采用薄层色谱法对原质量标准中桂枝、延胡索、砂仁进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对甘草酸铵进行含量测定.结果:在薄层色谱中可检出桂枝、延胡索的特征斑点;甘草酸单铵盐峰面积与选样量在0.218 2～7.637 0μg范围内线性关系良好,r=0.999 9.结论:所建立的方法稳定可靠,可用于该制剂的质量控制.     

甘草酸二铵肠溶片临床药代动力学研究

目的研究男性健康志愿者单剂量服用甘草酸二铵肠溶片,其代谢产物甘草次酸体内药代动力学行为。方法健康男性志愿者单剂量口服甘草酸二铵肠溶片150mg,血浆样品经乙酸乙酯提取,进行LC-MS/MS分析。色谱柱为Agilent ZORBAX SB C18(3.0×100mm,5μm),流动相为甲醇:乙腈:醋酸铵缓冲液(5mmol.L-1醋酸铵,0.2%冰醋酸)(15∶60∶25,V/V/V),检测离子为m/z 469.4/355.2(甘草次酸)、m/z 358.9/279.9(内标泼尼松龙)。测定甘草次酸血药浓度,计算其药代动力学参数。结果在1.5~192μg.L-1内,甘草次酸与内标的峰面积比值与浓度的线性关系良好,定量限为1.5μg.L-1,提取回收率为77.14%~83.64%。人体中甘草次酸药代动力学参数:Cmax为(73.85±25.25)μg.L-1,Tmax为(11.50±3.07)h,T12β为(11.82±3.56)h,AUC0~60为(1252.49±489.06)μg/(h.L)。结论建立的LC-MS/MS分析方法准确灵敏,适于临床药代动力学研究。口服甘草酸二铵肠溶片,其代谢产物甘草次酸在体内的药代动力学特点是达峰时间长,约占受试者总人数50%的药时曲线有双峰现象。     

HPLC法测定复方桔梗止咳片中甘草苷和甘草酸含量

目的：建立同时测定复方桔梗止咳片中甘草苷和甘草酸含量的HPLC检测方法。方法：采用Agilent C18（4.6 mm×150 mm,5μm）色谱柱;以乙腈-0.05%磷酸为流动相进行梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;检测波长237 nm;进样量：10μL;柱温30℃。结果：甘草苷、甘草酸分别在10.65~42.60 mg·L-1、97.30~389.30 mg·L-1范围内呈良好的线性关系,r分别为1.0000、1.0000;平均回收率（n=6）分别为98.80%（RSD=0.73%）、99.84%（RSD=0.10%）。测得6批复方桔梗止咳片,每片分别含甘草苷135.28μg、123.16μg、113.21μg、136.08μg、160.84μg、156.32μg,甘草酸441.36μg、405.86μg、364.69μg、446.93μg、518.22μg、509.65μg。结论：该方法简便,重复性好,可用于同时测定复方桔梗止咳片中甘草苷和甘草酸的含量。     

HPLC法同时测定叶下珠中没食子酸、原儿茶醛、柯里拉京、鞣花酸、槲皮素的含量

目的建立HPLC法同时测定叶下珠中5种成分没食子酸、原儿茶醛、柯里拉京、鞣花酸、槲皮素的含量。方法采用RP-HPLC测定叶下珠中5种成分的含量。采用Alltima C18(4.6×150mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为280nm,柱温为30℃,进样体积为10μL。结果没食子酸、原儿茶醛、柯里拉京、鞣花酸、槲皮素线性范围分别为0.198～3.166μg(r=0.9998)、0.195～3.128μg(r=0.9996)、0.235～3.754μg(r=0.9999)、0.140～2.234μg(r=0.9997)、0.179～2.862μg(r=0.9995);平均加样回收率分别为99.82%(RSD=2.48%)、99.68%(RSD=1.48%)、100.43%(RSD=1.49%)、95.21%(RSD=2.42%)、100.34%(RSD=2.27%)。结论本研究所建立的方法方便、结果稳定可靠,可用于叶下珠的质量控制。     

复方氧氟沙星凝胶的制备及质量控制

目的:制备复方氧氟沙星凝胶并建立其质量控制方法。方法:以氧氟沙星为主药配伍地塞米松磷酸钠,选择卡波姆-940作为基质,采用高效液相色谱法测定氧氟沙星、地塞米松的含量。结果:氧氟沙星、地塞米松磷酸钠检测浓度线性范围分别为20~300、5~50μg/ml,平均回收率分别为(99.8±0.5)%(RSD=0.84%)、(100.6±0.8)%(RSD=0.87%)。结论:该制剂质量稳定,制备工艺简单,质控方法可靠。     

二陈分散片的研制及质量控制

目的:制备二陈分散片并建立其质量控制方法。方法:采用交联羧甲基纤维素钠为崩解剂,加入聚乙烯吡咯烷酮等辅料制备分散片;采用高效液相色谱法测定制剂中橙皮苷含量,并进行成品稳定性考察。结果:橙皮苷进样量在1μg～80μg范围内线性关系良好,平均回收率为99.98%,RSD=0.98%;制剂稳定性良好。结论:该制剂处方合理,制备工艺简单,成品符合《中国药典》各项质量指标要求。     

克林霉素凝胶的制备及质量控制

目的:制备克林霉素凝胶并建立其质量控制方法。方法:以盐酸克林霉素为主药,卡波姆-934、丙二醇等为辅料制备凝胶;采用高效液相色谱法测定盐酸克林霉素的含量。结果:所制凝胶质地均匀,粘稠度适中;盐酸克林霉素检测浓度线性范围为20～80μg/ml,平均回收率为99.50%,RSD=1.05%。结论:该制剂性质稳定,质量易控。     

甲硝唑硼酸胶囊的制备及质量控制

目的:制备甲硝唑硼酸胶囊并建立其质量控制方法。方法:取甲硝唑、硼酸原料混合制备胶囊;采用紫外分光光度法测定其中主药甲硝唑含量。结果:所制胶囊装量差异、崩解度符合有关规定;甲硝唑检测浓度在4～32μg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为98.87%(RSD=0.6%)。结论:该制剂制备工艺简单、稳定,质量控制方法准确、可靠。     

复方当归胶囊质量控制方法研究

目的 :建立复方当归胶囊的质量控制方法。方法 :采用薄层色谱法对制剂中主要药材当归、丹参、黄芪、延胡索进行定性鉴别 ;采用高效液相色谱法对主药材当归中的阿魏酸、丹参中的丹参酮ⅡA 进行定量测定。结果 :薄层图谱斑点清晰 ,阴性对照无干扰 ;阿魏酸进样量在0 00255μg～0 0816μg 之间线性关系良好 (r=0 9997) ;丹参酮ⅡA 进样量在0 01μg～0 06μg 之间线性关系良好 (r=0 9995)。结论 :本方法简便 ,重现性好 ,可有效控制制剂质量。     

清咽袋泡剂的制备及质量控制

目的 :制备清咽袋泡剂并建立其质量控制方法。方法 :用薄层色谱法对金银花、甘草进行鉴别 ,并测定主药材金银花中绿原酸的含量。结果 :绿原酸线性范围为1 2μg～4 8μg(r=0 9993) ,平均回收率为99 50 % ,RSD=2 39 %。结论 :本方法操作简便、结果可靠 ,适用于清咽袋泡剂的质量控制。     

盐酸恩丹西酮缓释胶囊的制备及质量控制

目的:制备盐酸恩丹西酮缓释胶囊并建立其质量控制方法。方法:制备盐酸恩丹西酮缓释胶囊;测定盐酸恩丹西酮释放度,进行释放机制及影响因素研究;用高效液相色谱法测定主药盐酸恩丹西酮的含量。结果:制得盐酸恩丹西酮胶囊体外释放曲线符合一级动力学方程和Higuchi方程;盐酸恩丹西酮检测浓度在9.93～79.44μg/ml范围内与峰面积积分值线性关系良好,平均回收率为100.15%(RSD=0.44%)。结论:该制剂具有明显的缓释作用,制备工艺简单,值得推广。     

润肺止嗽胶囊的研制及临床疗效观察

目的 :制备润肺止嗽胶囊 ,建立其质控方法并验证临床疗效。方法 :以水提醇沉工艺制备 ,挥发油用 β-环糊精包合 ,用薄层鉴别总黄酮的含量及其质量控制 ,并用对照法验证疗效。结果 :本品中总黄酮的含量不低于10mg/粒 ;临床有效率 (91 74 % )与汤剂 (96 61 % )相似 (P>0 05)。结论 :本品质量可控 ,疗效确切 ,应用安全     

奥硝唑-β-环糊精包合物的制备及其质量控制

目的:制备奥硝唑-β-环糊精包合物并建立其质量控制方法。方法:采用饱和水溶液法制备奥硝唑-β-环糊精包合物,并用紫外分光光度法进行含量测定。结果:经显微观察证实,所得成品为奥硝唑-β-环糊精包合物;奥硝唑检测浓度线性范围为5.1～20.5μg/ml(r=0.9999),平均回收率为101.52%,RSD=1.4%。结论:该制剂制备方法可行,所得成品稳定性好,且所建立的质量控制方法简便、可靠。