天麻中6种天麻素类成分一测多评分析法的建立

目的建立天麻药材中天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷E 6种天麻素类成分的一测多评测定方法。方法采用Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,0~5 min,2%A;5~20 min,2%~30%A,20~25 min,30%~2%A,检测波长220 nm,体积流量1.0 m L/min,柱温25℃。以天麻素为内参物,分别建立对羟基苯甲醇、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷E的相对校正因子,利用该相对校正因子计算其他5种成分的量,同时利用外标法测定天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷E的量,比较2种测定方法的差异,验证一测多评法的可行性和准确性。结果在线性范围内,天麻素与对羟基苯甲醇、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷E的相对校正因子分别为0.663、1.278、1.435、1.389、1.591,在不同实验条件下相对校正因子重现性良好,6种天麻素类成分的计算值与实测值无显著性差异。结论一测多评法测定天麻药材中6种天麻素类成分准确且可行,可用于天麻药材的质量控制。     

基于UPLC指纹图谱及一测多评法的天麻标准汤剂质量评价研究

建立天麻标准汤剂中存在转化关系的6种成分的一测多评方法和指纹图谱,验证该方法的准确度及可行性,并对标准汤剂质量进行评价。采用超高效液相色谱技术,以天麻素为内标物,通过考察柱温、流速、不同色谱柱以及多点浓度校正,确定对羟基苯甲醇、巴利森苷E、巴利森苷B、巴利森苷C和巴利森苷与天麻素的相对校正因子。测定18批天麻标准汤剂总含量,计算相似度。比较标准曲线法,外标一点法和一测多评法测量结果,结果表明一测多评法,外标一点法和标准曲线法的含量测定结果无显著差异,通过分析不同产地标准汤剂结果可以看出,来源于安徽、云南制得天麻标准汤剂质量较优,陕西、湖北次之,甘肃相对较差,且多批次指纹图谱相似度均在0.90以上。以天麻素为内标物,一测多评测定天麻标准汤剂中天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷E、巴利森苷B、巴利森苷C和巴利森苷等6个成分总含量,结合指纹图谱的方法准确、可行、快捷,可用于天麻标准汤剂质量评价体系的建立,亦可对天麻药材饮片等原料质量标准研究提供参考。     

UPLC指纹图谱结合多成分含量测定的天麻饮片质量研究

目的建立天麻饮片UPLC指纹图谱和同时测定天麻饮片中天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷A的超高效液相色谱分析方法。方法采用Waters Acquity超高效液相系统,Waters ACQUITY UPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱,检测波长270 nm(指纹图谱)、220 nm(含量测定),体积流量为0.3 mL/min,柱温35℃。通过相似度评价、主成分分析、偏最小二乘判别分析对28批天麻饮片指纹图谱进行分析,通过对照品比对对主要共有峰进行指认和含量测定。结果建立了不同产地天麻的指纹图谱,标定了20个共有峰,并指认了其中6个共有峰:天麻素(1号峰)、对羟基苯甲醇(3号峰)、对羟基苯甲醛(7号峰)、巴利森苷B(14号峰)、巴利森苷C(15号峰)、巴利森苷A(18号峰)。28批样品相似度均在0.90以上,主成分分析将不同产地天麻分为5组,并发现对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛、巴利森苷A等6个差异成分。同一成分在各产地天麻饮片中的含量差异明显,不同成分的波动范围不同,各产地5种成分总量贵州(2.52%)云南(2.49%)陕西(2.33%)湖北(2.10%)浙江(1.90%)安徽(1.65%)。结论建立不同产地天麻UPLC指纹图谱结合多成分含量测定方法为完善天麻饮片的质量控制提供了参考。     

基于一测多评法评价天麻活性成分的质量控制方法

目的:采用一测多评技术建立不同产地天麻活性成分的质量控制方法,为更加全面提升天麻质量控制方法提供依据。方法:采用高效液相色谱法,以天麻素为内标物,建立其与腺苷、对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛、巴利森苷A的相对校正因子,对10种不同产地天麻的总苷进行含量测定。结果:采用相对校正因子法对10种不同产地天麻活性成分含量值进行计算,将计算值与外标法的实测值进行比较,二者无统计学差异。结论:采用一测多评法测定10种不同产地天麻中活性成分的含量,该方法为天麻药材的品质优劣鉴定提供依据,为全面提升天麻药材的质量提供新方法。     

基于多活性成分的天麻饮片提取工艺研究

目的:优选天麻饮片的提取工艺。方法:以天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷E、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷A 6种活性成分为指标成分,进行提取溶剂、提取时间、次数、液料比单因素考察,再采用L9(34)正交试验优选最佳提取工艺条件,并进行验证。结果:水为最佳提取溶剂,优选的最佳工艺为提取3次,每次80 min,液料比为6∶1。结论:本研究优选的天麻饮片提取工艺提取效率高,溶剂消耗少,为天麻饮片的提取提供参考。     

毕节天麻质量评价

目的 评价毕节天麻质量.方法 建立HPLC指纹图谱,测定天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷E、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷A含量,通过聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘判别分析进行综合评价.结果 21批样品指纹图谱中有18个共有峰,相似度均大于0.794.大方县西北部、七星关区东部红天麻中6种成分总含量最高,各产地乌...     

HPLC法测定市售天麻饮片中6种活性成分的含量

目的:采用HPLC法同时测定天麻饮片中天麻素、对羟基苯甲醇、香荚兰醇、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C等6种成分的含量。方法:采用Agilent 1220型高效液相色谱仪;Hypersil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.5%醋酸水溶液(A)-0.5%醋酸甲醇溶液(B),洗脱梯度:0~10 min,98%A,10~60 min,98%~60%A,60~75 min,60%A;体积流量为0.8 m L·min~(-1);检测波长为270 nm;柱温为30℃;进样量为20μL。结果:6种成分线性关系良好(r≥0.999 3);平均加样回收率在96.99%~101.73%,RSD2.5%。29批天麻饮片的测定结果表明,云南与四川地区天麻素含量最高。6种成分因地区不同,含量有所差异,其中巴利森苷A类含量最高,对羟基苯甲醇和香荚兰醇含量较低。结论:建立的方法快速简便、稳定可靠,能更全面、有效地对天麻饮片进行质量控制。     

HPLC-MS法同时测定天麻饮片中8种活性成分

目的建立同时测定天麻饮片中天麻素、对羟基苯甲醇、香荚兰醇、对羟基苯甲醛、香荚兰醛、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷A 8种成分的高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)分析方法。方法采用Agilent 1220高效液相系统,Hypersil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.5%醋酸水溶液(A)-0.5%醋酸甲醇溶液(B),梯度洗脱:0~10 min,98%A;10~60 min,98%~60%A;60~75 min,60%A;分析时间75 min;体积流量0.8 m L/min;柱温30℃;进样量20μL。采用电喷雾离子源进行负离子模式监测,多反应监测模式用于定量分析,源喷射电压为-4 500 V,离子源温度为550℃。结果测定的8种成分在线性范围内均具有良好的线性关系(r≥0.999 2);平均回收率在94.51%~102.70%,RSD3.50%。在不同产地的天麻饮片中,8种成分的量差异较大。其中,3种巴利森苷类成分的量较高,香荚兰醇和香荚兰醛的量均较低。结论建立的测定方法分离效果及重复性好,且快速、简便,可作为天麻饮片的质量控制方法。     

天麻产地加工与饮片炮制一体化工艺研究

目的 优化天麻炮制加工环节，优选天麻产地加工与饮片炮制一体化工艺，保证饮片质量。方法 以天麻中有效成分含量(天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C和巴利森苷E)和饮片外观性状为评价指标，采用单因素试验结合正交试验法对一体化加工工艺中天麻的去皮程度、干燥温度及干燥程度3个影响因素进行考察，优选天麻产地加工与饮片炮制一体化工艺，并以饮片的外观性状、显微特征、特征图谱、醇溶性浸出物和有效成分含量综合比较传统炮制工艺和一体化加工工艺。建立不同加工工艺天麻饮片高效液相色谱(HPLC)指纹图谱，采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件进行相似度评价；以共有峰峰面积为指标，利用层次聚类分析法(hierarchical cluster analysis, HCA)对不同加工工艺进行区分，再借助正交偏最小二乘-判别分析法(orthogonal partial least square-discriminant analysis, OPLS-DA)筛选出不同加工工艺天麻饮片间差异性标志物。结果 天麻产地加工一体化最佳工艺为采挖新鲜天麻除去杂质，搓去表面粗皮，常压蒸至透心，取出，干燥至天麻呈柔软...     

不同产地和变型天麻药材的质量及其硫磺熏蒸前后的变化

天麻作为硫磺熏蒸较为严重的品种之一,其药材质量问题受到人们高度关注。该文利用全国8个主产区和3种主要变型天麻样品,基于UPLC-Q-TOF-MS/MS探讨不同产地和变型天麻药材的质量及其硫磺熏蒸前后的变化。结果表明,硫磺熏蒸处理后,天麻药材中除了巴利森苷E含量升高外,天麻素、巴利森苷、巴利森苷B、巴利森苷C这4种成分含量均降低,并且产生了一种新的硫熏标志物p-hydroxybenzyl hydrogen sulfite。相比于产地来说,不同变型的天麻药材质量差异更大,尤其以红天麻和乌天麻的质量差异最为明显。此外,吉林产地的红天麻与其他产地的天麻在天麻素和巴利森苷类成分含量上最低,这可能与其种植方式和气候环境等因素有关。综合来看,硫磺熏蒸前后天麻质量差异要比不同产地和变型对药材质量的影响更明显,这主要归因于产生了新的硫熏标志物。     

白芷饮片全国评价性抽验结果分析与多指标成分一测多评法研究

目的采用指纹图谱与一测多评相结合的方法测定白芷药材及其饮片中的6种指标性成分,分析全国评价性抽验所抽验白芷质量,不断完善和修订标准方法,保障公众用药安全有效。方法依据法定标准进行检验,建立白芷饮片的HPLC指纹图谱,水合氧化前胡素、白当归素、氧化前胡素、佛手柑内酯、欧前胡素和异欧前胡素6个指标成分一测多评定量测定方法,进行方法学考察,对20批(S1～S20)白芷饮片进行多指标成分含量测定,最终判定白芷饮片的质量。结果共收到239批白芷饮片,涉及189家生产企业。其中225批次合格,14批次不合格,总体合格率为94.1%。以一测多评方法建立以欧前胡素为参照同步测定白芷饮片中6种香豆素类成分含量的方法,可以解决对照品难得、检验周期长等问题,更好地反映药材质量。结论所建立的方法可用于白芷饮片中水合氧化前胡素、白当归素、氧化前胡素、佛手柑内酯、欧前胡素和异欧前胡素6个化学成分的定性定量分析。通过本次抽验,发现白芷饮片仍然存在一些质量问题,应进一步加强监管。     

基于中药质量常数的首乌藤饮片等级评价

目的:建立首乌藤饮片的等级评价体系,为该饮片的市场流通提供参考。方法:运用质量常数法对首乌藤饮片进行研究,从多家饮片企业及药材市场共收集16批饮片,测量其外观性状指标(饮片质量及厚度)和内在质量指标(二苯乙烯苷含量),综合计算其质量常数及百分质量常数,通过百分质量常数进行首乌藤饮片的等级划分。结果:16批首乌藤饮片质量常数处于0.054~0.417,百分质量常数12.98~100.00。将16批饮片划分为3个等级,质量常数≥0.334为一等饮片,0.209≤质量常数<0.334为二等饮片,质量常数<0.209为三等饮片。结论:基于质量常数建立的等级评价方法能够克服传统饮片评价方法的不足,可科学、客观、简便的对首乌藤饮片进行等级划分。该研究丰富了首乌藤饮片现代化等级评价的基础数据,同时可为现阶段其他饮片的等级评价和市场流通提供借鉴。     

经典名方清经散物质基准关键质量属性量值传递研究

目的 建立经典名方清经散物质基准,并对其关键质量属性量值传递进行研究。方法 制备15批清经散对应实物,建立物质基准高效液相色谱法（HPLC）特征图谱,进行特征峰归属分析;建立物质基准指标性成分含量测定方法,对指标成分从饮片到对应实物的转移率进行分析研究。结果 物质基准HPLC特征图谱共指认了6个特征峰,峰1、2（S）、3、5、9、11分别为芍药内酯苷、芍药苷、东莨菪内酯、毛蕊花糖苷、丹皮酚和盐酸小檗碱;共归属了12个特征峰,分别来自白芍（峰1）,白芍、牡丹皮（峰2、6）,地骨皮（峰3、8、10）,牡丹皮（峰4、9、12）,熟地黄（峰5）,青蒿（峰7）,盐黄柏（峰11）,芍药苷、东莨菪内酯、丹皮酚从饮片到对应实物的转移率分别为67.57%~79.69%、57.29%~77.57%、68.13%~73.11%。结论 采用HPLC特征图谱结合多指标性成分含量测定对清经散物质基准进行量值传递研究,该方法科学合理,可为清经散物质基准的建立及复方制剂的研究开发提供参考。     

皂角刺饮片与标准汤剂量值传递规律研究

目的：研究皂角刺饮片到标准汤剂的量值传递规律。方法：采用18批皂角刺饮片制备标准汤剂,测定18批皂角刺标准汤剂的出膏率、浸出物含量,建立18批皂角刺饮片和标准汤剂超高效液相色谱特征图谱,采用高分辨质谱对特征峰进行成分鉴定,建立皂角刺饮片和标准汤剂中指标性成分东莨菪内酯和花旗松素的含量测定方法,以出膏率、浸出物含量、指标性成分含量、转移率、特征图谱为指标,研究饮片到标准汤剂的量值传递规律。结果：18批标准汤剂出膏率为3.66%～5.99%,浸出物质量分数为33.38%～47.62%,饮片特征图谱共标定8个特征峰,均能传递到标准汤剂中,并指认出其中6个成分,饮片与标准汤剂对照特征图谱的相似度>0.90,特征图谱可作为共性质量特征用于皂角刺的鉴别和质量控制。指标性成分东莨菪内酯和花旗松素的平均转移率分别为67.32%、24.10%。结论：可为皂角刺药材及其制剂质量标准的提高、皂角刺配方颗粒国家标准的制定提供参考。     

基于标准煎液的忘忧安神口服液量值传递相关性研究

目的:研究忘忧安神方饮片-标准煎液-口服液的物质群量值传递关系,评价忘忧安神口服液制备工艺的科学性和合理性。方法:制备10批忘忧安神方标准煎液及10批口服液,采用高效液相色谱法(HPLC)对10批忘忧安神方标准煎液及口服液进行指纹图谱检测及有效成分含量测定,并结合出膏率、有效成分转移率进行口服液制备过程中物质群的量值传递规律分析。结果:在饮片-标准煎液各生产环节间栀子苷、甘草苷、甘草酸、槲皮苷的平均转移率分别为77.35%、69.45%、57.95%、48.67%;在标准煎液-口服液中分别为83.60%、75.92%、75.08%、91.69%。10批忘忧安神方标准煎液及口服液与其各自对照指纹图谱的相似度均大于0.94,10批口服液指纹图谱与10批标准煎液对照指纹图谱的相似度均大于0.76。标准煎液-口服液出膏率平均传递率为63.54%。结论:采用指纹图谱、出膏率及指标性成分转移率相结合的模式,对忘忧安神口服液制备过程中的量值传递规律进行分析,建立了科学合理的忘忧安神口服液制备工艺评价方法,为口服液生产工艺过程的实施及复方制剂的质量评价研究提供参考。     

不同产地苦参饮片水煎液中三叶豆紫檀苷含量测定

目的:建立苦参饮片水煎液中三叶豆紫檀苷含量测定方法。方法:采用HPLC法,Alltech Apollo C1(84.6 mm×150 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-水(30∶70)为流动相,流速:1.0 mL.min-1,检测波长:310 nm,柱温:25℃。结果:三叶豆紫檀苷回归方程Y=676.08X+7.5(r=0.9994),三叶豆紫檀苷在0.982-4.64μg线性关系良好;方法的平均回收率为99.09%,RSD%=1.31%。结论:所建立的方法准确、灵敏、重复性好,可用于考察不同产地苦参饮片水煎液中主要黄酮成分含量。     

基于中药质量标志物和传统用法的中药饮片标准汤剂传承发展研究思路与建议

中药汤剂(也称煎剂)是中医师最常用的中药复方剂型,也是中药历史上应用最久和最广的制剂。药材是饮片的原料,饮片是制备提取物、构成中医处方和中药制剂的原料,更体现了传承发展中药的重要性。基于中药饮片标准汤剂,科学认识汤剂质量,提高药典饮片和中成药质量评价研究理论和方法是科学发展的重要策略。开展以中医药理论为指导、临床应用为基础的中药饮片标准汤剂研究,基于中药质量标志物理论和研究方法探讨饮片和煎煮工艺的影响,形成标准汤剂的质量评价体系,既有利于确保中医处方用药的安全和疗效,也有利于认识标准汤剂在"药材-饮片-中成药"的质量及其标准的差异和价值,提升国家对中药饮片监管水平,保障人民用药安全和有效;还有利于认识标准汤剂在中药饮片生产、中药配方颗粒及经典名方的传承研发中的重要意义。     

基于指纹图谱和多指标定量的蜜炙黄芪饮片质量控制研究

目的采用HPLC法建立蜜炙黄芪饮片指纹图谱,并测定异黄酮类成分和皂苷类成分含量,进行聚类分析与主成分分析(PCA-主成分分析),比较炙黄芪饮片中4种异黄酮成分(毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素)和4种皂苷类成分(黄芪甲苷、黄芪皂苷I、黄芪皂苷II和黄芪皂苷III)的差异。方法采用HPLC法对15批甘肃不同产地炙黄芪饮片8种成分进行测定,运用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012版)"进行评价,并结合PCA和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA-正交偏最小二乘判别分析)等化学计量学方法对15批不同产地炙黄芪饮片进行区分与比较。结果建立了炙黄芪饮片异黄酮类成分和皂苷类成分HPLC指纹图谱,相似度均达0.90以上,确定了8个共有峰(毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、黄芪甲苷、黄芪皂苷I、黄芪皂苷II和黄芪皂苷III)构成炙黄芪饮片的特征峰,毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、黄芪皂苷I和黄芪皂苷III是差异性化合物,可作为鉴别和区分炙黄芪饮片的质量控制指标。结论该法所建立的炙黄芪异黄酮成分和皂苷类成分指纹图谱特征性强、方法简便,结合8种成分含量测定可更好控制其质量,对炙黄芪饮片的鉴定及质量控制具有指导意义和参考价值。     

加强中药饮片质量管理的几点建议——基于中药饮片生产链分析

随着社会的发展和人民生活水平的不断提高,中药在治疗和保健方面的作用越来越突出。中药饮片是中药的重要组成部分,它既可以直接应用于临床治疗又是生产中成药的原料,因此保证中药饮片的质量尤为重要。中药饮片的生产环节众多,在各个环节都存在对其质量造成不良影响的可能。该文依据中药饮片生产链,分析了中药材选种、种植、采购、加工炮制、包装、仓储和运输环节中主要存在的影响质量的问题,如:植物类中药材种质资源不佳、脱离原产地盲目引种、生长时间不足和有害物质残留超标;采购、验收人员缺乏专业知识和职业道德;炮制机制不明确、标准不统一,炮制人才缺乏等。并提出建议:加强中药饮片关键科学问题基础研究;提高中药饮片从业人员素质;建立中药饮片企业"一体化"的运营模式;培育优质种植资源,建立大型种植基地;规范中药饮片包装;建立现代化中药物流企业。     

款冬花饮片标准汤剂制备及其指纹图谱研究

目的:制备款冬花饮片标准汤剂,并进行质量标准研究。方法:收集3个产地15批款冬花饮片,按照中药饮片标准汤剂工艺规范制备款冬花饮片标准汤剂,计算出膏率,采用HPLC测定饮片和标准汤剂中指标成分款冬酮的量,计算转移率,并建立款冬花标准汤剂HPLC指纹图谱分析方法。结果:15批款冬花饮片制成的标准汤剂平均出膏率为36.41%,RSD为4.21%;款冬花饮片和标准汤剂中款冬酮的质量分数分别为0.146%~0.420%、0.006%~0.022%;款冬酮转移率为0.60%~3.85%,平均转移率为2.01%;指纹图谱共有峰11个,确认2个,分别为芦丁和款冬酮。结论:建立了款冬花饮片标准汤剂指纹图谱,该方法简便、稳定、重复性较好,可为款冬花水提取物样品及其配方颗粒的质量控制提供参考。