HPLC-MS/MS法测定人血浆中替加环素浓度的不确定度评定

摘 要 目的： 评定高效液相色谱 质谱联用法(HPLC-MS/MS) 测定人血浆中替加环素 (TGC) 浓度的不确定度。方法: 分析HPLC-MS/MS法测定人血浆中TGC浓度的整个过程,分别评定测量重复性、称量、工作液配制、生物样品配制、回收率、仪器允差和标准曲线拟和引起的不确定度大小,最后计算合成不确定度并进行扩展。结果: 人血浆中替加环素低、中、高浓度的测定值和不确定度可分别表示为：（48.737±4.587）,（396.067±19.096）和（1 489.000 ±103.563） ng·ml^-1, (P=95%, k=2)。结论: HPLC-MS/MS法测定人血浆中TGC浓度的不确定度主要来源在低浓度时曲线拟合和高浓度时回收率。     

UPLC-MS/MS法测定小鼠血浆尼古丁浓度的不确定度评定

目的评定液质联用法(UPLC-MS/MS)测定小鼠血浆中尼古丁浓度的不确定度。方法分析UPLC-MS/MS法在测定小鼠血浆中尼古丁浓度时的不确定度来源,根据实验数据计算各不确定度分量并进行合成和扩展。结果小鼠血浆中尼古丁低浓度6 ng·m L~(-1)和高浓度300 ng·mL~(-1)的扩展不确定度分别为0.65 ng·mL~(-1)和20.26 ng·mL~(-1)(P=95%,k=2)。结论 UPLC-MS/MS法测定小鼠血浆中尼古丁浓度的不确定度在低浓度时主要由回收率、基质效应、重复性、生物样品配制和标准液配制引入;在高浓度时主要由生物样品配制、标准液配制、回收率和重复性引入。     

UHPLC-MS/MS测定人全血他克莫司浓度的不确定度评定

摘要：目的:评定超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）法测定人全血他克莫司浓度的不确定度。方法:通过建立UHPLC-MS/MS法测定含量的数学模型,找出影响不确定度的因素,并对不确定度的大小进行评定,计算合成不确定度,最终得到测量结果的扩展不确定度。结果:人全血中他克莫司低浓度0.6 ng·ml-1和高浓度60 ng·ml-1质控样品的扩展不确定度分别为0.059 ng·ml-1和7.4 ng·ml-1（P=95%,k=2）。结论:UHPLC-MS/MS法测定人全血他克莫司,低浓度的不确定度主要来自回收率、重复性、生物样品配制和标准液配制及曲线拟合;高浓度的不确定度主要来自主要回收率、基质效应、生物样品配制和标准液配制及重复性。     

HPLC-MS/MS法测定大鼠脑微透析液中斑蝥酸浓度的不确定度评定

目的评定HPLC-MS/MS测定大鼠脑微透析液中斑蝥酸（CTR）浓度的不确定度。方法用HPLC-MS/MS法测定大鼠脑微透析液中CTR浓度,分析并评定过程中的不确定度来源,并进行合成。结果大鼠脑微透析液中CTR低、高浓度(0.19,35.90 ng·m L^-1)的扩展不确定度分别为0.02,2.08ng·m L^-1（P=95%,k=2）。结论本方法的不确定度在低浓度时主要由基质效应、曲线拟合、重复性和生物药品配制引入,在高浓度时主要由基质效应、重复性和生物药品配制引入。     

液-质联用法测定人血浆中卡马西平浓度的不确定度评定

目的:评定液-质联用法(LC-MS/MS)测定人血浆中卡马西平(CBZ)浓度的不确定度。方法:分析LC-MS/MS法测定人血浆中CBZ浓度的整个过程,确定不确定度的来源和大小,最后进行合成并扩展。结果:人血浆中低浓度(14.8 ng·mL^-1)和高浓度(717 ng·mL^-1)CBZ的扩展不确定度分别为0.92 ng·mL^-1和38.8 ng· mL^-1(P=95%,k=2)。结论:LC-MS/MS法测定人血浆中CBZ浓度的不确定度在低浓度时主要由重复性、生物样品配制、基质效应和回收率引入,在高浓度时主要由生物样品配制、基质效应和回收率引入。     

固相萃取-气相色谱法测定人血中丙戊酸浓度的不确定度评定

[摘要]目的:探讨固相萃取-气相色谱(SPE-GC) 法测定人血中丙戊酸浓度的不确定度评定方法。方法：通过分析测定过程,确定并简化不确定度来源;通过统计学方法,量化SPE-GC法测定人血中丙戊酸浓度过程中各不确定度分量,包括仪器测定精密度、对照品称量、标准溶液的配制、含药血清的配制、血清药物提取等;计算合成不确定度和扩展不确定度。结果:血清中低浓度(16.6μg?mL-1)和高浓度(133.9μg?mL-1)丙戊酸的扩展不确定度分别为4.98 μg?mL-1、11.78 μg?mL-1(P=95.45%,k=2)。结论：SPE-GC法测定人血清中丙戊酸浓度时,低浓度样品不确定度主要来自标准曲线的拟合,高浓度样品不确定度主要来自血清药物提取(回收率)及仪器测定重复性(精密度)。     

LC-MS/MS法测定人血浆中氯吡格雷活性代谢物衍生物浓度的不确定度评定

目的:评定液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)法测定人血浆中氯吡格雷活性代谢物衍生物(CAMD)浓度的不确定度。方法:对LC-MS/MS法测定人血浆中CAMD浓度的整个过程进行分析,对测定过程中的测量重复性、称量、工作液配制、生物样品制备、回收率、仪器允差和标准曲线拟合等因素引起的不确定度分别进行了评定,最后计算合成不确定度并进行扩展。结果:血浆CAMD低(0.107ng/ml)、中(4.467ng/ml)、高(155.667ng/ml)质量浓度质控的扩展不确定度分别为0.010 2、0.188、6.413ng/ml(k=2,P=95%)。结论:LC-MS/MS法测定人血浆中CAMD的不确定度在低浓度时主要由曲线拟合引入,在中浓度和高浓度时主要由生物样品配制、萃取过程、对照品配制和仪器允差引入。     

HPLC-MS/MS法测定人血浆中左乙拉西坦浓度的不确定度分析

目的 对高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定人血浆中左乙拉西坦浓度的不确定度进行评定。方法 用HPLC-MS/MS法测定人血浆中左乙拉西坦浓度,对测试过程进行分析,对各个影响因素,包括测定精密度、标准曲线拟合、称量、标准溶液的配制、含药血浆的配制、提取回收率、基质效应、仪器等进行分析评定,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果 血浆中低(0.100 2 mg·L-1)、中(2.004 mg·L-1)、高(30.06 mg·L-1)左乙拉西坦浓度测定的合成不确定度为0.010 50、0.123 3、1.958 0 mg·L-1,扩展不确定度分别为0.021 00、0.246 6、3.916 0 mg·L-1。结论 HPLC-MS/MS法测定人血浆中左乙拉西坦浓度的不确定度主要由标准曲线拟合(低浓度) 、仪器误差、标准溶液的配制和含药血浆的配制引入。     

人血浆中依折麦布浓度测定方法的不确定度评定

目的研究高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)法测定人血浆中依折麦布浓度的不确定度评定方法。方法对依折麦布浓度测定全过程进行分析,包括测定精密度、称量、标准溶液的配制、固相萃取过程、标准曲线拟合等进行分析评定,根据各分量计算出合成不确定度,由合成不确定度及其分布求得扩展不确定度。结果人血浆中依折麦布浓度为0.20、2.0、16 ng·m L-1,在置信概率为95%时的扩展不确定度分别为(0.213±0.082)、(2.07±0.15)、(16.1±1.11)ng·m L-1。结论测定中的不确定度主要来自标准曲线的拟合过程,评价方法适用于血浆中依折麦布测定的不确定度评定。     

HPLC-MS/MS法测定人血浆中卡马西平浓度的不确定度评定

摘 要 目的： 评定HPLC MS/MS测定人血浆中卡马西平(CBZ)浓度的不确定度。方法: 分析HPLC MS/MS法测定人血浆中CBZ浓度的不确定度来源,计算并进行合成和扩展。结果: 人血浆中低浓度(7.46 ng ·mL^-1)和高浓度(745 ng ·mL^-1)CBZ的扩展不确定度分别为0.410 ng ·mL^-1和33.400  ng ·mL^-1 (P=95%,k=2)。结论:HPLC MS/MS法测定人血浆中CBZ浓度的不确定度在低浓度时主要由回收率、生物样品配制和基质效应引入,在高浓度时主要由生物样品配制和重复性引入。     

子宫中隔切除术后预防粘连方法探讨

目的 探讨子宫中隔并不孕患者宫腔镜术后不同处理方法预防宫腔粘连的效果.方法 55例子宫中隔并不孕患者行腹腔镜监护下宫腔镜子宫中隔切除术(TCRS),术后针对不同患者采用不同术后处理措施,包括宫腔放置与不放IUD,是否进行人工周期治疗,部分患者术后使用GnRH-a类药物治疗术后第1、3个月行宫腔镜检查随访,宫内放置IUD的患者;于术后第3个月取环.结果 54例患者术后进行宫腔镜检查随访,其中40例分别于术后第1、3个月完成了术后2次宫腔镜检查,另14例只完成一次检查.宫腔术后放环与否对术后宫腔形态影响无差异(P>0.05),术后使用人工周期治疗患者较未使用者子宫内膜厚,此两者术后第3个月宫腔镜检查发现宫底创面均已有内膜覆盖.使用GnRH-a类药物患者术后官腔形态满意.结论 TCRS术后宫腔放置IUD无助于预防术后粘连的发生;术后人工周期治疗应更个体化并有针对性的使用GnRH-a类药物治疗.术后及时进行宫腔镜检查随访可防止术后宫底新粘连的形成.     

10例狂犬病误诊原因分析

狂犬病近年来发病率有逐年增加的趋势,近十二年来,我们共遇见狂大病２３例,其中１０例被误诊为其它疾病,现就其误诊原因进行分析如下。１临床资料１．１ 一般资料：男８例,女２例;年龄最大７８岁,最小４岁。发病季节为３月～１１月。首诊科室,儿科３例、内科３例、转院３例、急诊科１例。１．２ 临床表现：发热７例,恐风５例,恐水６例,怕光３例,流涎１０例,胸闷、气促、呼吸困难４例,烦躁不安１０例,多汗７例,恐惧６例,肢体麻木４例,抽搐４例,恶心、呕吐２例,昏厥１例。所有病例发病至死亡时间为２天～６天,死亡原因为…     

欧洲药典适用性认证介绍

目的介绍欧洲药典适用性认证程序,为国内药品监管机构和原料药生产企业提供信息,促进我国原料药生产企业的国际化。方法通过查阅调研欧盟相关药品法规和与EDQM同行面对面的交流,详细了解欧洲药典适用性认证的组织机构和具体程序。结果与结论欧洲药典适用性认证程序在对原料药的质量控制有重要作用,加强了药典的监管力度,进一步保证了原料药的质量、安全性和有效性。     

新疆维吾尔自治区基层医院平均住院日调查分析

目的 通过对新疆维吾尔自治区14个县乡级医疗机构住院患者平均住院日及影响因素进行分析,为县乡级医疗机构进一步提高医疗管理质量提供依据.方法 将2009-2010年1504例县乡级医院住院患者平均住院天数,按性别、年龄、院别、付费方式、疾病分类进行描述性统计和秩和检验分析.结果 不同性别间及院别间平均住院日差异均有统计学意义(均P＜0.05),男性平均住院日为10.39 d,女性为8.69d,乡级医院为9.27d,县级医院为9.50 d.不同年龄间平均住院日差异有统计学意义(P＜0.05),小于15岁组、15 ～24岁组、25～44岁组、45 ～65岁组、大干65岁组平均住院日分别为8.10 d、7.66d、8.83 d、10.26 d和11.33 d.自费患者平均住院日为8.39 d,新农合组为9.10 d,商业保险组10.17 d,社会基本医疗保险患者则为11.08 d.不同疾病分类间平均住院日差异明显,妊娠类平均住院日最短,为6.73 d,而肿瘤患者则为14.26 d.结论 不同性别、不同年龄段、不同疾病分类及不同付费方式间平均住院日存在差异,县级医疗机构和乡级医疗机构住院患者平均住院日也存在差异.     

住院患者精神用药情况调查分析

目的：了解目前住院精神患者的药物使用情况。方法：采用一日法调查西安市精神卫生中心403例住院精神患者诊断和治疗情况，并与上海市精神卫生中心2004年调查结果相比较。结果：①传统精神药物使用显著减少，新型精神药物使用占据首位；②抗精神病药物使用趋向小剂量化；③本组联用丙戊酸盐类药物显著增多；④我院精神药物使用情况与上海精神卫生中心比较有显著差异。结论：近年来精神药物使用情况已发生了显著变化，与新型精神药物疗效好，副作用少，患者依从性高有关。     

不同方法治疗慢性宫颈炎的疗效分析

目的慢性宫颈炎是妇科最常见的疾病之一,可引起盆腔脏器炎症,并且与宫颈癌的发生关系密切。本文诣在探讨不同方法在慢性宫颈炎中的疗效。方法回顾性分析新乡市中心医院收治的210例宫颈炎患者,采用药物保妇康栓、聚焦超声治疗及宫腔镜下宫颈电切术的临床效果进行统计分析。结果宫颈电切术治疗有效率为97.9%,明显高于另外两组,差异有统计学意义。结论宫腔镜下宫颈电切术治愈慢性宫颈炎,并且切除宫颈移行带,减少宫颈癌发生。     

复发性耳廓假性囊肿的治疗

目的 探讨不同方法对复发性假性耳廓囊肿的治疗效果.方法 对2008年5月至2012年2月在我科就诊的58例复发性假性耳廓囊肿分成2组,穿刺抽液+冷冻+加压包扎组(19例),手术切除囊肿前壁软骨+对穿缝合组(39例),随访3个月到1年,观察2组治愈率、复发率,有效率、并发症等情况.结果 对照组1次治愈后痊愈5例,复发14例,治愈率为26.3％,复发率为73.7％,有效率为78.9％,其中耳廓增厚6例,1例并发化脓性软骨膜炎.观察组治愈38例,复发1例,经过1次穿刺后治愈,治愈率为97.4％,复发率为2.6％,有效率为100.0％.所有患者无耳廓变形、增厚,无化脓性耳廓软骨膜炎的并发症.结论 囊肿前壁软骨切除+对穿缝合是治疗复发性假性耳廓囊肿的高效、首选办法,值得推广.