高效液相色谱法同时测定黄芪精颗粒中3种黄酮类成分及其指纹图谱研究

目的建立HPLC同时测定黄芪精颗粒中3种黄酮类成分的含量,并对其进行指纹图谱研究。方法采用Agilent高效液相色谱仪,5 HC C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),VWD检测器,流速1.0 mL·min-1,进样量10μL,柱温25℃,毛蕊异黄酮苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素的含量测定和指纹图谱分别采用不同梯度条件进行洗脱,3个成分含量测定的检测波长为260 nm,指纹图谱的检测波长为240 nm。结果毛蕊异黄酮苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素分别在0.0257～1.0280、0.039 95～1.5980、0.0110～0.4400μg内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为104.3%、97.8%、96.9%,RSD值均小于3%。11批黄芪精颗粒样品的指纹图谱相似度均大于0.9,标定10个共有成分峰,确认毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素4个成分。结论黄芪精颗粒中3个黄酮类成分的含量测定方法及HPLC指纹图谱方法简便、稳定、可靠,可为黄芪精颗粒的质量控制提供参考。     

甘草浸膏HPLC指纹图谱及多指标成分含量测定研究

目的 建立甘草浸膏HPLC指纹图谱及多指标成分含量测定方法。方法 采用HPLC建立甘草浸膏的指纹图谱,并通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统对13家企业的35批次样品进行相似度评价;以甘草苷、芹糖异甘草苷、异甘草苷、新异甘草苷、甘草查尔酮B和甘草酸6种成分为指标,采用Boston Green ODS色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈（A）-0.1%甲酸（B）为流动相,梯度洗脱,建立了甘草浸膏的多指标HPLC含量测定方法。结果 建立了甘草浸膏HPLC指纹图谱,标定了22个共有峰,并指认了其中10个共有峰,35批样品相似度均>0.96,说明各批次甘草浸膏有较好的一致性;建立了6种指标成分含量测定方法,方法学考察符合规定。结论 本实验所建立的方法准确、简便、重复性好,可用于全面评价甘草浸膏的质量。     

牡蛎散黄酮类化学成分的研究

目的 对牡蛎散化学成分进行研究,以期阐明该复方的药效物质基础。方法 运用多种色谱和光谱方法对牡蛎散中的化学成分进行分离和结构鉴定。结果 从牡蛎散水提物的乙酸乙酯萃取物部分分离得到8个黄酮类化合物,分别是芒柄花素(1),芒柄花苷(2),毛蕊异黄酮(3)、毛蕊异黄酮苷(4)、(6aR, 11aR)-3-羟基-9,10-二甲氧基紫檀烷(5),(6aR, 11aR)-9,10-二甲氧基紫檀烷3-O-β-D-葡萄糖苷(6),2",7-二羟基-3", 4" -二甲氧基异黄烷(7)和2"-羟基-3", 4" -二甲氧基异黄烷-7-O-β-D-glucoside (8)。结论 以上化合物均为首次从牡蛎散中分离得到。     

碱处理在微量黄芪药材质控指标成分含量测定中的应用研究北大核心CSCD

目的:建立碱处理微量黄芪药材测定黄芪皂苷Ⅳ、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花苷含量的方法,表征碱处理提高上述指标成分收率的有关物质转化特征。方法:取传统采收期黄芪根0.15 g,按1∶30的比例加入70%乙醇(内含不同浓度的氨水),超声提取,进行碱处理体系的优化。利用UPLC-QTRAP-MS多反应离子监测模式,采用BEH C18(2.1mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速:0.2 mL·min-1,柱温:30℃,测定黄芪皂苷IV含量;采用2015年版《中华人民共和国药典》黄芪含量测定项下毛蕊异黄酮葡萄糖苷色谱条件,HPLC法测定毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花苷含量;UPLC-Q-TOF-MS法进行有关化合物的指认。结果:用含4%氨水的70%乙醇提取时,三质控指标成分收率最高,对应的检测线性范围分别为10.70~85.60μg·mL-1、1.039~72.73μg·mL-1和1.051~73.57μg·mL-1。该优化体系中,黄芪皂苷Ⅰ、酰基化毛蕊异黄酮葡萄糖苷和酰基化芒柄花苷转化较为完全,黄芪皂苷Ⅱ部分转化;此外,还存在一未知化合物向黄芪皂苷Ⅳ的明显转化。采用该优化体系分析发现,根施外源正己醛组黄芪药材中黄芪皂苷Ⅳ含量明显高于对照,但两异黄酮组分组间无显著差异。结论:建立了一种碱处理微量黄芪测定黄芪皂苷Ⅳ、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花苷含量的方法,该方法显著提高了黄芪药材中3个质控指标成分的收率,可应用于微量黄芪的质量评价与品质形成研究。     

高效液相色谱法测定黄芪提取物毛蕊异黄酮苷和黄芪甲苷含量

目的 建立黄芪提取物中毛蕊异黄酮苷、黄芪甲苷两种成分反相高教液相色谱法(RP-HPLC)测定方法.方法 选用Kromasil 100-5C18(250 mm×4.6 mm)色谱柱,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1ml·min-1,检测波长分别设定在235、201 nm.结果 毛蕊异黄酮苷、黄芪甲苷分别在进样量范围内与峰面积线性关系良好,相关系数不低于0.999 5,仪器精密度和稳定性相对标准差均小于2％,三成分平均回收率在97％～103％(n=3).共测定5批黄芪提取物中的毛蕊异黄酮苷、黄芪甲苷含量.结论 HPLC快速、准确、重复性好,可定量黄芪提取物的两种成分.     

经典名方保元汤物质基准指纹图谱及多指标量值传递研究

目的:建立经典名方保元汤物质基准的HPLC指纹图谱,结合化学模式识别进行分析,并建立人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁及毛蕊异黄酮-7-O-葡萄糖苷的含量测定方法,以人参、黄芪为例阐明药材-饮片-物质基准量值传递关系,结合有效成分转移率评价物质基准制备过程的合理性,为其质量控制提供参考。方法:按照古籍记载方法制备15批物质基准样品,建立HPLC指纹图谱;采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A版)进行相似度分析;采用Me V-4.9.0及SIMCA 14.1软件进行聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)等化学模式识别研究。采用HPLC色谱法对样品中人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁及毛蕊异黄酮-7-O-葡萄糖苷的含量,结合有效成分转移率进行量值传递关系分析。结果:对15批样品进行研究,在254 nm及203 nm下建立HPLC指纹图谱,其相似度均大于0.9;254 nm下标定了27个共有峰,并指认5个色谱峰(毛蕊异黄酮-7-O-葡萄糖苷、甘草苷、甘草酸、肉桂醇、肉桂酸),203 nm下标定了22个共有峰,并指认4个色谱峰(人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁及6-姜辣素);供试品溶液在48 h内稳定;精密度、重复性良好。3种化学模式识别分析方法均可将物质基准分为3类,筛选出导致批次间质量差异的14种主要成分;人参皂苷Rg₁与Re之和、人参皂苷Rb₁、毛蕊异黄酮-7-O-葡萄糖苷药材-饮片转移率平均值分别为103.67%、102.68%、110.30%,饮片-物质基准转移率平均值分别为65.03%、68.44%、59.77%。结论:本文建立的物质基准指纹图谱方法简便、稳定,结合化学模式识别技术及指标性成分含量转移率,可更加系统、全面地进行保元汤物质基准的质量控制。     

黄芪-当归药对配伍前后HPLC指纹图谱及主要化学成分变化

目的建立黄芪-当归(芪归)药对配伍前后HPLC指纹图谱及多指标成分同时测定的方法,探讨芪归药对配伍的物质基础。方法采用水煎煮-喷雾干燥法制备芪归药对及黄芪、当归提取物;采用Shim-Pack VP-ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,柱温30℃,以水-甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长280 nm,建立芪归药对配伍前后HPLC指纹图谱及毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、阿魏酸、Z-藁本内酯等多指标成分同时测定的方法;求取指纹图谱共有模式,标定共有峰并分析相对峰面积变化,进行色谱峰归属,分析药对配伍前后指标性成分含量变化。结果所建HPLC指纹图谱及多指标成分同时测定方法精密度良好,溶液中各待测成分在3d内稳定,各色谱峰RSD值均<3.0%,5种指标成分在各自线性范围内均有良好的线性关系,回收率均符合相关规定,各样品指纹图谱相似度均>0.9;芪归药对配伍后共标定出26个共有峰,其中9个来自黄芪,6个来自当归,7个同时来自黄芪和当归,4个色谱峰是新生成物质;芪归药对配伍共煎后,黄芪中毛蕊异黄酮及芒柄花素含量均显著降低(P<0.05),当归中阿魏酸及Z-藁本内酯含量均显著降低(P<0.01)。结论芪归药对配伍后HPLC指纹图谱变化显著,总体表现为多数化学成分含量减少、个别成分含量增加并有新化合物生成。     

3个指标性成分用于指示芪贞降糖颗粒浓缩工艺可靠性的研究

目的 探索以3个主要成分作为指标监控芪贞降糖颗粒浓缩工艺稳定性。方法 选择枸橼酸、特女贞苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷3个主要成分作为HPLC检测指标,分别在常压和减压条件下进行芪贞降糖颗粒提取液的浓缩,测定不同温度下不同时间点样品中指标性成分的含量变化情况,系统考察其热稳定性规律,用于浓缩工艺的参数确定。结果 常压浓缩条件下,枸橼酸稳定性在温度超过80℃后明显下降,特女贞苷稳定性在温度超过70℃后明显下降,毛蕊异黄酮葡萄糖苷稳定性在60-90℃良好,因此,常压浓缩温度应不超过70℃;减压浓缩条件下,枸橼酸稳定性在温度超过80℃后明显下降,特女贞苷稳定性在温度超过80℃后明显下降,毛蕊异黄酮葡萄糖苷稳定性在60-90℃良好,因此,减压浓缩温度应不超过80℃。结论 中试放大试验验证了以上规律,以枸橼酸、特女贞苷和毛蕊异黄酮葡糖糖苷作为指标得到的浓缩工艺参数,可用于芪贞降糖颗粒的制剂工艺质量控制。     

当归补血汤基准样品质量控制方法研究

目的 建立经典名方当归补血汤基准样品系统的质量控制方法,为其质量评价提供参考。方法 制备26批基准样品,在同一供试品溶液下,基于超高效液相色谱-二极管阵列检测器（UPLC-PDA）、UPLC-蒸发光散射检测器（ELSD）、亲水相互作用色谱-二极管阵列检测器（HILIC-PDA）法建立当归补血汤基准样品多维指纹图谱,明确其指纹图谱的峰归属和相似度范围。对毛蕊异黄酮葡萄糖苷和毛蕊异黄酮、黄芪甲苷、阿魏酸、总多糖进行定量分析,确定其含量限度范围。结果 建立当归补血汤基准样品三维指纹图谱方法,共标定了32个共有峰,通过与对照品比对,指认了其中17个共有峰,使用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）”计算相似度,其相似度均大于0.9。26批基准样品毛蕊异黄酮葡萄糖苷和毛蕊异黄酮、黄芪甲苷、阿魏酸、总多糖的含量均值±30%范围分别为0.075%～0.140%、0.023%～0.043%、0.103%～0.191%、4.69%～8.70%。结论 建立经典名方当归补血汤多维指纹图谱及多成分含量测定方法,适用性强,重复性、稳定性良好,可为当归补血汤基准样品及其制剂的质量控制提供依据。     

不同煎煮时间桑白皮汤煮散与汤剂的特征图谱及多指标成分含量比较

目的 比较不同煎煮时间桑白皮汤煮散与汤剂（后文简称为“煮散”和“汤剂”）物质基准的特征图谱与多指标成分含量变化,为桑白皮汤的制剂开发提供实验基础。方法 以不同煎煮时间的煮散与汤剂样品为研究对象。利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）》软件建立2种样品的高效液相色谱（HPLC）特征图谱,并进行相似度评价;采用HPLC法测定煮散与汤剂样品中桑皮苷A、栀子苷、小檗碱、黄芩苷、槲皮素和木犀草素含量,以各指标成分含量及总含量变化为评价指标比较二者煎煮过程的差异。结果 不同煎煮时间煮散和汤剂特征图谱的相似度分别为0.943～1.000、0.975～0.998。煮散中6种指标成分的溶出速率较快且含量较高;煎煮20 min时,煮散中各指标成分含量分别为汤剂煎煮50 min时的1.1～1.5倍,煮散中各指标成分的总含量为汤剂的1.2倍。结论 与汤剂相比,桑白皮汤煮散具有缩短煎煮时间、节约中药资源的优势。本研究结果为“遵古”开发本方剂奠定了基础。     

一测多评法同时测定复方刺五加片中多种成分

摘要：目的:建立一测多评法同时测定复方刺五加片中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、紫丁香苷、刺五加苷E、异嗪皮啶和藁本内酯的含量。方法:采用Agilent Eclipse Plus C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;流动相:乙腈-甲醇（9∶1）（A）-0.1%磷酸水溶液（B）,梯度洗脱;流速为1.0 ml·min-1;柱温为30℃。以异嗪皮啶为内参物,计算毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、紫丁香苷、刺五加苷E、藁本内酯的相对校正因子,并测定其含量。结果:毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、紫丁香苷、刺五加苷E、异嗪皮啶和藁本内酯在各自范围内线性关系良好（r≥0.999 2）,平均加样回收率在96.98%～99.83%,RSD在0.77%～1.59%（n=9）,一测多评法计算结果与外标法实测值无明显差异。结论:所建立的一测多评法可用于对复方刺五加片中7种成分含量的同时测定。     

黄芪中主要异黄酮苷及其苷元的含量分析

采用高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC/DAD）方法测定黄芪药材和饮片中主要异黄酮苷及其苷元的含量,并采用高效液相质谱联用技术（LC/MS^n）鉴定主要未知色谱峰的结构。测定了黄芪药材及饮片中2个主要异黄酮苷：毛蕊异黄酮苷（1）,芒柄花苷（2）及其相应苷元毛蕊异黄酮（3）,芒柄花素（4）的含量,并鉴定了两个主要未知色谱峰的结构分别为毛蕊异黄酮苷6′″-O-丙二酸酯（U1）和芒柄花苷6′″-O-丙二酸酯（U2）。结果表明黄芪药材中异黄酮苷类成分的含量高于饮片,而苷元含量则低于饮片。另外,将黄芪药材粉末用水润湿后在35℃放置24小时,其中的异黄酮苷及其丙二酸酯类成分几乎全部转变成了苷元。黄芪中异黄酮苷类成分在一定条件下可转化为苷元,异黄酮苷和苷元在黄芪药材与饮片中含量的不同可能与饮片制备过程中苷类成分的酶解有关。     

十味鹅黄颗粒HPLC指纹图谱及8种主要成分含量测定

目的：采用高效液相色谱（HPLC）法,研究建立十味鹅黄颗粒指纹图谱定性和8种主要成分定量分析的测定方法,为十味鹅黄颗粒的质量控制提供更为可靠的方法和依据。方法：色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）;以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为30℃,检测波长为230 nm。结果：含量测定结果显示,十味鹅黄颗粒中的主要成分芍药苷、升麻素苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、毛蕊异黄酮、丹皮酚和木兰脂素8个成分的含量范围分别为0.386 8~0.448 5,0.132 7~0.149 1,0.122 3~0.135 7,0.023 0~0.029 6,0.247 6~0.275 5,0.037 2~0.051 4,0.122 7~0.153 7,0.4492~0.536 0 mg·g^-1;方法学考察结果显示各项指标符合含量测定要求;10批次十味鹅黄颗粒样品的指纹图谱与其指纹图谱共有模式相比较相似度均大于0.9,标定了共有峰11个,并对其中8个共有指纹峰进行了指认和归属。结论：所建立的指纹图谱共有模式特征性强,多指标成分含量测定同时结合指纹图谱分析能更为全面地对十味鹅黄颗粒的质量进行控制。     

玉屏风颗粒2个异黄酮类及4个色原酮类成分的含量测定

目的:建立同时测定玉屏风颗粒中2个异黄酮类成分(毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮)及4个色原酮类成分(升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷)含量的高效液相色谱法。方法:采用INERSTIL ODS3(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm。结果:升麻素苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷、毛蕊异黄酮线性范围分别为5.3～263.6,2.1～103.6,7.5～376.2,7.4～396.8,2.0～98.8,4.4～220.6μg·mL-1(r≥0.9999);平均回收率(n=6)分别为99.9%,95.1%,95.7%,96.8%,101.7%,99.0%。结论:该法准确、可靠,可用于玉屏风颗粒的质量控制。     

一测多评法测定升提颗粒中8种成分的含量

目的 建立同时测定升提颗粒中党参炔苷、紫丁香苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷含量的一测多评法(quantitative analysis of multi-components with single-marker, QAMS)。方法 该药物甲醇提取液的分析采用Agilent HC-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);柱温为30℃;流动相为乙腈(A)-1 mL·L^(-1)甲酸溶液(B);流速为1.0 mL·min(-1)甲酸溶液(B);流速为1.0 mL·min^(-1);梯度洗脱;检测波长为254 nm(检测党参炔苷、紫丁香苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素)和283 nm(检测芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷)。以毛蕊异黄酮葡萄糖苷为内参物,建立与其他7种成分的相对校正因子,检测各成分的含量。结果 党参炔苷、紫丁香苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的质量浓度分别在2.99～74.75、0.53～13.25、1.36～34.00、2.09～52.25、4.87～121.75、24.45～611.25、1.81～45.25、12.54～313.50μg·mL(-1);梯度洗脱;检测波长为254 nm(检测党参炔苷、紫丁香苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素)和283 nm(检测芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷)。以毛蕊异黄酮葡萄糖苷为内参物,建立与其他7种成分的相对校正因子,检测各成分的含量。结果 党参炔苷、紫丁香苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的质量浓度分别在2.99～74.75、0.53～13.25、1.36～34.00、2.09～52.25、4.87～121.75、24.45～611.25、1.81～45.25、12.54～313.50μg·mL^(-1)范围内有较好的线性关系(r≥0.999 1);平均加样回收率(RSD%)分别为99.02%(0.58%)、98.13%(1.46%)、99.35%(1.51%)、96.78%(1.40%)、99.39%(0.76%)、100.08%(0.62%)、97.71%(1.27%)、99.36%(0.85%);QAMS计算结果与外标法(external standard method, ESM)实测值无明显差异。结论 建立的方法易操作,结果准确,能用于升提颗粒中党参炔苷、紫丁香苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷含量的测定。     

HPLC波长切换法同时测定参芪膏中6个主要成分的含量

目的建立HPLC波长切换法同时测定参芪膏中党参炔苷、丁香苷、毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素的含量。方法采用Zorbax XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm),以乙腈-甲醇(9∶1)(A)-0.1%甲酸溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱,流速0.9 mL/min,柱温30℃,进样量为10μL,检测波长:266 nm(党参炔苷、丁香苷)、254 nm(毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素)。结果党参炔苷、丁香苷、毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素6个成分分别在15.49~309.80、2.15~43.00、5.66~113.20、4.89~97.80、3.28~65.60、12.06~241.20μg/mL范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 7、0.999 2、0.999 5、0.999 3、0.999 6、0.999 9;平均加样回收率及相应的RSD分别为98.07%(0.61%)、99.09%(1.53%)、99.44%(1.33%)、97.86%(1.28%)、99.95%(1.04%)、97.19%(0.58%)。结论所建立的方法快速,灵敏度高,准确度高,专属性好,为参芪膏的质量控制提供依据。     

芪蓉润肠口服液HPLC-QAMS多指标成分定量控制联合化学计量学的综合质量评价研究

目的 建立高效液相色谱一测多评法（HPLC-QAMS）多指标成分定量控制与化学计量学相结合的芪蓉润肠口服液综合质量评价方法。方法 以毛蕊花糖苷为内参物,建立其与其他9种成分的相对校正因子,采用外标法和HPLC-QAMS法计算各成分含量并对检验结果进行对比,验证所建立的HPLC-QAMS法准确性和可行性,再运用化学计量学方法对HPLC-QAMS法检测结果进行聚类分析、主成分分析和偏最小二乘法-判别分析,建立芪蓉润肠口服液综合质量评价方法。结果 芪蓉润肠口服液中10种定量控制指标成分线性关系良好（r> 0.9990）;平均加样回收率在96.92%～100.11%之间（RSD <2.0%）;两种方法所测得各成分含量差异无统计学意义（P> 0.05）;聚类分析结果显示12批样品聚成3类;主成分分析和偏最小二乘法-判别分析显示松果菊苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、白术内酯Ⅲ、管花苷A和毛蕊花糖苷是影响不同批次芪蓉润肠口服液样品差异性的主要标记物。结论 所建立的HPLC-QAMS多指标成分定量控制联合化学计量的综合质量评价方法结果准确、重复性和稳定性好,可用于芪蓉润肠口服液的质量控制。     

HPLC法同时测定黄芪中4种黄酮类成分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定11个产地黄芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素4种黄酮类成分含量的方法,从有效成分含量探讨药材道地性内在因素。方法:色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为280nm。结果:毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素的检测浓度分别在0.0051～0.510、0.0050～0.300、0.0049～0.294、0.0046～0.276mg·mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r均为0.9999)。内蒙古、山西等4个产地的黄芪中毛蕊异黄酮苷和芒柄花苷的含量较高;河北安国、赤城和甘肃定西产黄芪中毛蕊异黄酮和芒柄花素含量较高。结论:本方法简便、快速、准确,试验结果与黄芪本草考证、道地沿革的文献基本相符。     

硫磺熏蒸对黄芪中黄酮类和皂苷类成分的影响

目的测定硫磺熏前后黄芪中黄酮类和皂苷类成分的变化,确定硫磺熏对黄芪药材质量的影响,为评价熏硫加工对黄芪质量的影响提供依据。方法对收集的黄芪进行熏硫加工,采用HPLC-DAD法测定了毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素4种黄酮成分,UPLC-ELSD法测定了黄芪皂苷I、黄芪皂苷II、黄芪皂苷III、黄芪甲苷4种皂苷成分。结果硫磺熏过的黄芪药材中毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷含量降低,毛蕊异黄酮、芒柄花素、黄芪皂苷I、黄芪皂苷III、黄芪甲苷的含量变化不明显。结论黄芪熏硫加工后,黄酮苷成分有所降低,其余成分变化不明显。     

黄芪药材质量一致性及指纹图谱研究

目的采用药材勾兑计算器V2控制中药的质量一致性。方法选取黄芪为研究对象,以毛蕊异黄酮葡萄糖苷及毛蕊异黄酮为指标成分,采用药材勾兑计算器V2进行勾兑,对比勾兑前后各批药材中指标成分含量与目标值的相对标准偏差和指纹图谱相似度差异。结果勾兑前各成分含量及指纹图谱差异均较大,勾兑后含量及指纹图谱基本达到一致。结论不同批次药材通过药材勾兑计算器V2可使指标成分含量与勾兑目标的RSD值降低和指纹图谱相似度趋于一致,显著提高药材的质量均一性。该勾兑计算器准确度高、操作简便、可同时勾兑多批药材有利于多成分控制,可作为中药饮片勾兑的新方法。