基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术的参松养心胶囊化学成分研究

目的 采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱（UHPLC-Q-Orbitrap HRMS）建立一种快速识别参松养心胶囊中多种化学成分的定性分析方法。方法 主要通过先进的UHPLC-Q-Orbitrap HRMS技术捕捉未知化合物的精确相对分子质量及多级碎片离子信息,同时与对照品的相对保留时间和质谱数据信息进行比对,并结合相关参考文献以及Mass Bank、Chemical Book等网络数据库信息从而实现对未知物的准确快速定性。结果 共鉴定出54种化学成分,主要包括酚酸类、黄酮类、萜类、醌类、生物碱类及其他类化学成分。结论 建立的方法可系统、快速、准确地识别参松养心胶囊中的多种化学成分,鉴定得到的各类化学成分基本可涵盖组方中各药材的主要成分,为其药效物质基础研究、质量控制及进一步临床应用等提供了科学的理论依据。     

基于UPLC-Q-Orbitrap HRMS方法的丹黄祛瘀胶囊中多种化学成分研究

目的为系统阐明复方中药制剂丹黄祛瘀胶囊中的化学成分组成,建立一种同时对中药复杂成分实现精准、快速鉴定的高效分析方法。方法本研究采用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS),对丹黄祛瘀胶囊中的化学成分进行鉴定分析,通过UPLC-Q-Orbitrap HRMS扫描提供的化合物精确相对分子质量、多级碎片离子信息,同时与对照品的的相对保留时间和质谱数据进行比对,并结合相关参考文献从而实现对化合物鉴定的准确定性。结果共鉴定出59种化学成分,其中主要包括黄酮类、苯酞内酯类、醌类、单萜苷类、有机酸类及其他类。结论可系统、准确、快速地鉴定丹黄祛瘀胶囊中的多种化学成分,并为其药效物质基础及质量控制等研究提供了科学的理论依据。     

基于UPLC-Q-Orbitrap HRMS的天丹通络胶囊中化学成分研究

目的系统阐明复方中药制剂天丹通络胶囊中的化学成分组成,同时建立一种可以实现对中药复杂成分进行精准、快速鉴定的高效分析方法。方法采用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS),对天丹通络胶囊中的化学成分进行鉴定分析,通过UPLC-Q-Orbitrap MS扫描提供的化合物精确相对分子质量、多级碎片离子信息,同时与对照品的相对保留时间和质谱数据进行比对,并结合相关参考文献及数据库从而实现对化合物的准确定性。结果共鉴定出40种化学成分,其中主要包括酚酸类、醌类、黄酮类、苯酞内酯类、脂肪酸类及其他类。结论本研究可系统、准确、快速地鉴定天丹通络胶囊中的多种化学成分,并为其药效物质基础及质量控制研究提供了科学的理论依据。     

基于UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS技术分析双参平肺颗粒化学成分

目的采用超高效液相色谱-电喷雾/四级杆飞行时间串联质谱联用(UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)技术对双参平肺颗粒中主要化学成分进行准确快速鉴定和归属分类。方法采用SynaptTMQ-TOF型高分辨质谱仪、WatersACQUITYUPLC系统、Waters ACQUITY UPLC?BEH C18色谱柱(100 mm32.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾(ESI)离子源,在正、负离子模式下采集数据,通过与对照品的保留时间及质谱数据信息对比,并结合文献报道及质谱数据库中相同成分或同类成分的精确相对分子质量、质谱裂解规律进行匹配,对双参平肺颗粒中复杂成分进行快速准确识别,并明确各成分的药材归属。结果共鉴定了63个化合物,其中萜类化合物24个、酚酸类7个、丹参酮类成分6个、黄酮类14个、其他类12个。结论利用建立的定性分析方法快速准确地识别双参平肺颗粒中主要化学成分,为其进一步的体内显效成分分析、药效物质基础及质量控制研究奠定了基础。     

基于UHPLC-Q-OrbitrapHRMS技术的参桂胶囊中主要化学成分研究

目的为更加全面、系统、快速地表征参桂胶囊有效化学成分谱,采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-OrbitrapHRMS)技术对参桂胶囊中主要化学成分进行快速识别和归属分类。方法采用ACQUITY UPLC?BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)为流动相进行梯度洗脱,以实现化合物的前期分离;然后通过Q-Orbitrap MS正、负离子同时监测,一级全扫描及自动触发二级质谱扫描的模式捕捉未知成分的精确相对分子质量及碎片离子信息,同时与对照品的保留时间和质谱数据信息进行匹配,并结合相关文献以及Chemical Book、Mass Bank等数据库最终实现对中药中复杂成分的快速准确识别。结果本研究共鉴定出40种化学成分,其中包括16种皂苷类、6种有机酸类、13种内酯类及5种其他类。结论本法可快速、准确地识别参桂胶囊中主要化学成分,同时为其进一步的药效物质基础、质量控制及临床合理应用等研究奠定了科学的前期基础。     

UHPLC-Q-Orbitrap HRMS法分析精制冠心软胶囊化学成分

目的建立一种对中药制剂精制冠心软胶囊中复杂化学成分快速、高效的鉴定分析方法,为系统研究其化学组成提供基础数据。方法应用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)技术对精制冠心软胶囊中的化学成分进行鉴定分析。通过多级离子碎片信息与对照品比对,结合文献数据进行准确定性。结果共鉴定出精制冠心软胶囊中43种化学成分,主要包括黄酮类、苯酞类、有机酸类、醌类及其他等。结论本方法可系统、准确、高效鉴定精制冠心软胶囊中化学组成,为其物质基础和质量控制研究提供科学理论依据。     

基于UHPLC-Q-Orbitrap HRMS技术的芪参益气滴丸中主要化学成分研究

目的为更加全面、系统、快速地表征芪参益气滴丸有效化学成分谱,对芪参益气滴丸中主要化学成分进行快速识别鉴定和归属分类。方法采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-OrbitrapHRMS)技术,ACQUITY UPLC?BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)为流动相进行梯度洗脱,以实现化合物的前期分离;通过先进的Q-Orbitrap MS技术捕捉未知成分的精确相对分子质量及多级碎片离子信息,同时与对照品的保留时间和质谱数据信息进行匹配,并结合相关文献以及ChemicalBook、MassBank等数据库最终实现对中药中复杂成分的快速准确识别。结果共鉴定出53种化学成分,其中包括有机酸类14种、黄酮类10种、醌类10种、皂苷类2种、氨基酸类7种及其他类10种。结论本法可快速、准确地识别芪参益气滴丸中主要化学成分,同时为其进一步的药效物质基础、质量控制及临床合理应用等研究奠定了科学的前期基础。     

基于UHPLC-Q-OrbitrapHRMS方法的前列欣胶囊化学成分研究

目的建立一种对中药制剂前列欣胶囊中复杂成分快速、高效的鉴定分析方法,为系统阐述其化学组成提供基础研究数据。方法采用高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-OrbitrapHRMS)对前列欣胶囊中的化学成分进行鉴定分析。通过多级碎片离子信息与对照品比对,结合文献数据对化合物进行准确定性。结果共鉴定出前列欣胶囊中61种化学成分,主要包括黄酮类12种、香豆素类11种、萜类6种、有机酸类19种及其他类。结论本方法可快速、准确鉴定前列欣胶囊中的多种化学成分,为其物质基础和质量控制研究提供理论依据。     

UHPLC-Q-Orbitrap HRMS快速鉴定羊红膻药材的化学成分

目的:应用超高液相色谱四级杆-静电场轨道肼高分辨质谱联用(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)技术,快速识别与鉴定羊红膻药材中主要化学成分。方法:采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2. 1 mm×50 mm,1. 7μm),流动相0. 1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)进行梯度洗脱。质谱采用ESI源,负离子一级全扫描-数据依赖性二级质谱扫描(MS2)模式采集数据。通过高分辨质谱数据解析,并结合对照品数据和相关文献对羊红膻药材中的化学成分进行识别和鉴定。结果:通过精确相对分子质量和二级碎片离子分析,并结合对照品确认、质谱裂解规律和相关文献检索,共鉴定29个化合物,包括绿原酸类化合物19个,黄酮类7个,小分子有机酸3个,其中除木犀草素葡萄糖醛酸苷和芹菜素葡萄糖醛酸苷外,其余27个化合物为首次从该药材中发现。结论:建立的UHPLC-Q-Orbitrap HRMS可快速鉴定羊红膻药材中的化学成分,研究结果为其药效物质基础、质量控制以及临床应用等研究提供了科学的依据。     

基于UPLC-LTQ-Orbitrap-MS的小儿扶脾颗粒的化学成分研究

目的系统阐明中药复方小儿扶脾颗粒中的化学成分,建立一种对中药复方复杂成分快速鉴定的液质分析方法。方法采用超高效液相色谱-离子阱-静电场轨道阱质谱(UPLC-LTQ-Orbitrap-MS)对小儿扶脾颗粒成分进行分析,色谱柱为Waters HSS T3-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水(A)-乙腈(B),梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min。根据UPLC-LTQ-Orbitrap-MS扫描提供化合物的准确相对分子质量、多级质谱数据、质谱碎片离子信息等,参照对照品、文献报道等进行成分鉴定。结果共鉴定了小儿扶脾中颗粒共84个化学成分,主要包括黄酮类、糖苷类、酚酸及其酯类等,并对各成分的药材来源进行归属,同时根据质量规律和多级质谱裂解规律建立了快速鉴定黄酮类以及多甲氧基黄酮类化合物的方法。结论对小儿扶脾颗粒的化学成分进行了较为全面的分析,为其药效物质基础研究及质量控制提供了一定的理论依据。     

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??OBJECTIVE To establish a novel ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole/orbitrap high resolution mass spectrometry (UHPLC-Q-Orbitrap HRMS) method to study the chemical composition of Naoxintong capsules rapidly and accurately. METHODS The information of accurate mass in full-MS and multistage fragment ions was obtained by the novel UHPLC-Q-Orbitrap technology. Chemical constituents were identified by comparing the relative retention time and the mass data of the reference substances, meanwhile consulting the reference literature or the Mass Bank, Chemical Book network database. RESULTS Forty-four compounds were finally identified in this study, mainly including flavones, authraquinones, terpenoids and organic acids. CONCLUSION A method is established in this study to identify various chemical constituents of Naoxintong capsules rapidly, accurately and systematically. What's more, our research will lay a sound theoretical foundation and propose a scientific study idea for the quality control improvement, bioactive components recognition and further clinical application of this herbal formulation.     

基于UPLC-Q-Orbitrap HRMS技术的龙眼叶降血糖有效部位化学成分分析

目的:为明确龙眼叶的降血糖物质基础,采用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-QOrbitrap HRMS)对龙眼叶有效部位的化学成分进行快速分析和鉴定。方法:采用Thermo Hypersil GOLD C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.9μm),流动相0.1%甲酸乙腈溶液-0.1%甲酸水溶液(含10 mmol乙酸铵)梯度洗脱,通过正、负离子模式进行扫描,扫描范围m/z 100~1500。结果:利用目标化合物的二级碎片离子信息与数据库及相关文献报道的化合物质谱信息进行比对,从乙醇部位中共鉴定出了9个化合物(木犀草苷、山柰酚、槲皮苷、木犀草素、莽草酸、柠檬酸、腺苷、烟酰胺和L-酪氨酸),乙酸乙酯部位中共鉴定出了11个化合物(木犀草苷、槲皮苷、山柰酚、木犀草素、莽草酸、没食子酸、原儿茶酸、腺苷、烟酰胺、东莨菪内酯和L-苯丙氨酸),正丁醇部位共鉴定出了10个化合物(木犀草苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、山柰酚、紫云英苷、木犀草素、柠檬酸、没食子酸、腺苷、烟酰胺和5-羟甲基糠醛),其中这3个活性部位的共有成分有5个(木犀草苷、山柰酚、木犀草素、腺苷和烟酰胺)。结论:建立的UPLC-Q-Orbitrap HRMS可快速鉴定龙眼叶中3个降血糖有效部位的化学成分。龙眼叶降血糖部位的主要化学成分为黄酮及其苷类、有机酸类和含氮类化合物。     

基于UPLC-Q-Orbitrap HRMS益智仁中倍半萜类物质的分析与鉴定

目的 建立中药复杂体系快速、准确鉴定的分析方法，系统阐明益智仁（益智Alpinia oxyphylla Miq.的干燥成熟果实）中倍半萜类物质的化学组成。方法 采用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC-Q-Orbitrap HRMS）技术，在优化倍半萜类物质提取工艺的基础上，通过质谱全扫描捕捉未知化合物的精确相对分子质量及二级碎片离子信息，同时与对照品的相对保留时间和质谱数据进行比对，并结合相关参考文献及数据库，实现对益智仁中倍半萜类未知化合物的准确快速鉴定。结果 共鉴定出24种倍半萜类化合物，根据骨架结构将其归为4类，其中9个桉叶烷型、6个杜松烷型、8个艾里莫芬烷型、1个刺参酮型。结论 利用所建立的分析方法，实现对益智仁中多种倍半萜类成分的快速、准确鉴定，为益智仁药效物质基础及质量控制研究提供理论依据。     

UPLC-Q-TOF-MS~E技术结合UNIFI数据库快速定性分析黄牡丹化学成分

目的应用超高效液相色谱仪联用四级杆串联飞行时间质谱仪(UPLC-Q-TOF-MSE)结合UNIFI天然产物信息平台对黄牡丹Paeonia delavayi var.lutea的化学成分进行快速定性分析。方法应用时间依赖型MSE方式采集样品质谱数据,结合自动检出及人工核对方法分析黄牡丹化学成分。结果通过UNIFI数据库自动检出、在线及离线数据库的检索和相关文献的人工核对,鉴定了57个化合物,包括单萜苷、酚酸、鞣酸、丹皮酚和三萜等类化合物。结论本方法可以快速全面地定性分析黄牡丹根的化学成分,为黄牡丹的质量控制和药效物质基础的阐明提供参考。     

活细胞固相色谱法联合高分辨质谱快速筛选龙血竭中镇痛活性成分

目的采用活细胞固相色谱法及高分辨液质联用技术快速筛选鉴定龙血竭中潜在的镇痛活性成分。方法首先采用HPLC-DAD-TOF-MS法对龙血竭药材中的主要化学成分信息进行表征,进一步选择以疼痛相关的离子通道受体表达丰富的小鼠背根神经元细胞为靶细胞,先使龙血竭提取液中的活性成分与靶细胞特异性结合,应用液质联用技术快速鉴定与细胞靶向亲和的化学成分。结果从龙血竭药材中鉴定出21个具有不同结构类型的主要成分,采用活细胞固相色谱法共筛选出10种能与背根神经元细胞亲和的潜在活性成分,包括二苯乙烯类2个、高异黄酮2个、高异黄烷1个、二氢查耳酮2个、黄酮寡聚体3个等。结论应用活细胞固相色谱法与高分辨质谱联用技术可快速筛选辨识龙血竭中活性成分,为龙血竭镇痛等活性成分的进一步研究奠定基础,也可为中药药效物质研究提供有益的方法学参考。