HPLC 法测定乐脉胶囊中芍药苷和丹酚酸 B 的含量

目的建立HPLC法测定乐脉胶囊中芍药苷和丹酚酸B的含量。方法芍药苷和丹酚酸B均采用C18（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱;流动相分别为乙腈-0．05％磷酸（13：87）和乙腈-甲醇-1．7％甲酸溶液（4：27：69）;检测波长分别为230和286nm,柱温为30℃,流速为1．0ml·min^-1。结果芍药苷在0．20403—4．0806μg范围内得芍药苷回归方程Y=1×10^6X＋2631（r=0．9999）;丹酚酸B在0．12573～2．5147μg范围内得回归方程Y=937308X＋560947（r=0．9996）,两组分分别与峰面积呈良好的线性关系。芍药苷的平均回收率为98．9％,RSD为1．8％;丹酚酸B平均回收率为100．4％,RSD为2．8％。结论该方法结果准确,重复性好,可作为乐脉胶囊质量控制的定量方法。     

HPLC测定小儿棕色口服溶液中愈创木酚甘油醚的含量

目的建立小儿棕色口服溶液中的愈创木酚甘油醚的含量测定方法。方法愈创木酚甘油醚的含量测定：采用HPLC法,色谱柱为Inertsil ODS-3柱（4．6mm×150mm,5μm）;以甲醇-0．05mol·L^-1柠檬酸溶液（35：65,V／V）为流动相,检测波长273nm。流速：1．0mL／min;柱温：30％;进样量5μL。结果愈创木酚甘油醚在5．76～13．44μg·mL^-1的范围内线性关系良好（r=0．9999）,样品的平均回收率为98．89％,RSD为0．61％。结论本文的含量测定方法操作简便快速,结果准确可靠,可用于小儿棕色口服溶液的质量标准。     

HPLC法测定宁坤养血丸中丹酚酸B的含量

目的建立宁坤养血丸中丹酚酸B的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Extend-18（250mm×4．6mm，5μm）；流动相为乙腈-1％甲酸水溶液（24：76）；流速为1．0ml／min，检测波长286nm。结果丹酚酸B含量在0．0832—4．16μg范围内，线性关系良好（r=0．9999），平均回收率为104．26％，RSD为1．4％（n=6）。结论结果表明，该方法简便、准确，重现性好。     

RP-HPLC法测定复方凌霄胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的建立RP—HPLC测定复方凌霄胶囊中盐酸小檗碱含量的方法。方法以磷酸盐缓冲液[0．05mol·L^-1磷酸二氢钾和0．05mol·L^-1庚烷磺酸钠（1：1）,含0．2％三乙胺,并用磷酸调pH至3．0]-乙腈（62：38）为流动相,Thermo ODS-2HPYERSIL为固定相,检测波长为424nm。结果盐酸小檗碱在0．293—2．93μg的范围内呈良好的线性关系（r=0．9999,n=5）,平均回收率为99．6％,RSD为0．62％,结论该法快捷、简便、准确,能更好的控制其质量。     

HPLC-UV法测定人血浆中羟基红花黄色素A含量

目的建立高效液相色谱法测定人体血浆中羟基红花黄色素A浓度的方法。方法血浆中加入核黄素作内标物,经6％高氯酸沉淀蛋白,取上清液进行HPLC—UV测定。色谱柱为Shim—packVP—ODS C18（150mm×4．6mm,5μm）,流动相：乙腈-0．02mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（磷酸调节pH至3．5）,采用梯度洗脱进行分析,检测波长为403nm,流速：0．8mL／min,室温。结果羟基红花黄色素A的线性范围为0．04—20mg·L^-1（r^2=0．9993）,最低定量限为0．04mg·L^-1,平均批内、批间精密度的RSD分别为3．9％、10．6％,平均提取回收率为88．6％。结论本方法简便、快速、准确,适用于羟基红花黄色素A人体临床药动学研究。     

HPLC法测定脉通颗粒中丹酚酸B的含量

目的建立测定脉通颗粒中丹酚酸B含量的高效液相色谱法。方法采用Diarnonsip@C18（4.6mm×250mm，5μl）；流动相：甲醇-乙腈-甲酸-水（27：10：1：65）；流速：1ml／min；检测波长：286nm。结果丹酚酸B在0．2272-1．1360μg范围内与峰面积具有良好的线性关系，r=0．9999；加样回收率为100．43％，RSD为1．49％（n=5）。结论该法简便、准确，灵敏度高，重复性好，可作为控制脉通颗粒质量的方法。     

HPLC-MS／MS联用技术测定人血浆中9-硝基喜树碱的含量

目的建立HPLC-MS—MS法测定人血浆中9-硝基喜树碱浓度。方法以喜树碱为内标，流动相为乙腈-2％甲酸水溶液（55：45，V／V），色谱柱为Agilent C18（3．5μm，2．1mm×150mm），电喷雾离子源（ESI），正离子多反应监测（MRM）方式进行检测。用于定量分析的离子对分别为[M＋H]^＋m／z 394．2→m/z 350．0（9-硝基喜树碱），[M＋H]^＋m／z 349.1→m/z 305．3（喜树碱）。结果9-硝基喜树碱线性范围1～300μg·L^-1内呈良好线性关系（r=0．9990），定量下限为1μg·L^-1。日内、日间精密度的RSD均〈15％，平均回收率为76.02％，RSD为5．7％。结论本方法专属性强，生物样品处理方便，灵敏度高，适用于9-硝基喜树碱临床药动学研究。     

高效液相色谱法测定加昧香连丸中盐酸小檗碱的含量

目的建立加味香连丸中盐酸小檗碱含量测定的高效液相色谱方法。方法色谱柱为Agilent SB—C18（250mm×4．6mm,5μm）;流动相为磷酸盐缓冲液[0．05mol·L^-1磷酸二氢钾和0．05mol·L^-1庚烷磺酸钠（1：1）,含0．2％的三乙胺,并用磷酸调pH值至3．0]-乙腈（68：32）;检测波长为345nm;流速：1．0mL/min;柱温：40℃。结果盐酸小檗碱在24．06—64．17μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98．86％,RSD为1．1％。结论本法可用于加味香连丸中盐酸小檗碱的含量测定。     

HPLC 法测定氯化铵甘草口服溶液中甘草酸的含量

目的建立HPLC法测定氯化铵甘草口服溶液中甘草酸的含量。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,0．0025mol·L^-1庚烷磺酸钠水溶液-0．025mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-乙腈（35：35：30）为流动相,检测波长为253nm;流速：1．0ml·min^-1;柱温：30℃。结果甘草酸铵在0．01501～0．1501mg·ml^-1的范围内线性关系良好（r=1．0000）,平均回收率为100．11％,RSD为0．45％（n=9）。结论本方法简便、测定结果准确,重复性好,可用于氯化铵甘草口服溶液中甘草酸的含量测定。     

柱前衍生化HPLC法同时测定复方甘草酸苷胶囊中甘氨酸和蛋氨酸的含量

目的建立同时测定复方甘草酸苷胶囊中甘氨酸和蛋氨酸含量的高效液相色谱法。方法采用C18色谱柱（4．6mm×150mm,5μm）,流动相为乙腈-0．01mol·L^-1磷酸溶液（49：51）,流速：1．0mL／min,检测波长：262nm。结果甘氨酸、蛋氨酸浓度分别在10．6～106．0、10．4～104．0μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系;平均回收率分别为100．53％和100．66％,RSD分别为1．08％和1．13％（n=9）。结论本法可用于同时测定复方甘草酸苷胶囊中甘氨酸和蛋氨酸的含量,方法简便,结果准确。     

HPLC法测定黄藤素胶囊中盐酸巴马汀的含量

目的建立黄藤素胶囊中盐酸巴马汀含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱采用Hypersil ODS2 C18柱（4.6mm×200mm,5μm）,流动相：乙腈-缓冲液[0.05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液和0.05mol·L^-1庚烷磺酸钠溶液（1：1）]（50：50）,检测波长经紫外扫描法确定为273nm,流速：1.0mL/min,柱温：25℃。结果盐酸巴马汀在4～40μg·mL^-1范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,回归方程Y=70354X＋3482.4,r=0.9999,平均回收率为98.7%,RSD为0.90%。结论本法简便、灵敏、准确,可作为该制剂的含量测定方法。     

HPLC法测定复方苯硝那敏片中苯巴比妥马来酸氯苯那敏和硝西泮含量

目的建立HPLC法同时测定复方苯硝那敏片中苯巴比妥、马来酸氯苯那敏和硝西泮含量的方法。方法色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（150mm×4.6mm,4.6μm）。流动相：甲醇-水-三乙胺（480∶520∶5,含0.005mol.L^-1庚烷磺酸钠,用磷酸调pH值3.5）;流速：1ml/min;检测波长260nm。结果以峰面积（X）对进样浓度（Y）线性回归,苯巴比妥回归方程：Y=0.619 3X-0.047 40,线性范围23.48-234.8μg.ml-1;马来酸氯苯那敏回归方程：Y=0.046 05X＋0.110 7,线性范围3.240-32.40μg.ml-1;硝西泮回归方程：Y=0.082 09X-0.006 308,线性范围1.986-19.86μg.ml-1;r均为0.999 9。苯巴比妥、马来酸氯苯那敏、硝西泮回收率分别为98.4%、97.4%和101.3%;RSD分别为0.22%、0.95%和2.0%。结论本方法精密度、准确度好,操作简便,可用于复方苯硝那敏片中苯巴比妥、马来酸氯苯那敏和硝西泮含量测定。     

UV法测定复方阿仑膦酸钠肠溶片中阿仑膦酸钠的含量

目的测定自制的复方阿仑膦酸钠肠溶片中阿仑膦酸钠的含量。方法在0．5mol·L^-1硫酸溶液中，硫酸铈与阿仑膦酸钠在室温条件下进行氧化-还原反应后，在波长320nm处，测定未反应完的硫酸铈的吸收度。结果阿仑膦酸钠在1．6～24．0μg·ml^-1浓度范围内呈良好的线性关系（r=0．9994，n=7）；平均回收率为99．11％（RSD=1．15％，n=9）。结论该方法检测方便快速，结果准确可靠，能满足制剂中阿仑膦酸钠含量测定的要求。     

氯霉素甲硝唑洗鼻剂的含量测定及其2-甲基-5-硝基咪唑的定量检查

目的建立高效液相色谱法测定氯霉素甲硝唑洗鼻剂中氯霉素、甲硝唑含量测定方法及其有关物质2-甲基-5-硝基咪唑的定量检查方法。方法采用高效液相色谱法。IntersilC18分析色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相：甲醇-水（36∶64,含1%磷酸二氢钠,0.005mol.L-1十二烷基磺酸钠,磷酸调pH值3.0）,流速：1ml/min,检测波长310nm。结果2-甲基-5-硝基咪唑、甲硝唑和氯霉素理论板数分别约为4300、3700和3500,回归方程分别为：Y=0.0003191X-0.000003240（r=0.9993）,Y=0.000001435X-13.64（r=0.9997）和Y=0.000008098X-22.71（r=0.9998）;线性范围分别为0.0005700～0.002280μg;0.4230～2.115μg和0.4500～2.250μg;平均回收率分别为98.7%、100.3%、98.4%,RSD分别为2.4%、1.6%、1.2%;检测限分别约为0.0001、0.003、0.03μg。结论用高效液相色谱法同时测定氯霉素甲硝唑洗鼻剂中氯霉素、甲硝唑及其有关物质2-甲基-5-硝基咪唑的含量,操作简便,结果准确。     

胍丁胺对皮质酮致原代培养大鼠海马神经元损伤的保护作用

目的前期证明胍丁胺作为一种新型神经递质具有抗抑郁作用，本实验通过观察胍丁胺对皮质酮致原代培养海马神经元损伤的保护作用及作用机制，探讨其抗抑郁作用的细胞分子机制。方法体外培养新生大鼠海马神经元，加入不同浓度皮质酮（50～300μmol·L^-1），采用CCK-8试剂盒比色法检测对神经元存活的影响；培养体系内加入胍丁胺，观察对神经元损伤的保护作用；加入H89（PKA特异性抑制剂）或PD98059（MEK特异性抑制剂），观察胍丁胺的神经元保护作用及可能的相关信号通路。结果皮质酮（50～300μmol·L^-1）能够浓度依赖地抑制原代培养海马神经元的存活；同时胍丁胺（5μmol·L^-1）对此损伤具有保护作用；胍丁胺的保护作用可以被H89（20μmol·L^-1）和PD98059（20μmol·L^-1）取消。结论胍丁胺具有神经元保护作用，此作用与cAMP-PKA-CREB通路和MEK-ERK-CREB通路密切相关。     

HPLC法测定三七总皂苷中3种皂苷的含量

目的建立三七总皂苷中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱采用菲罗门Gemini C18柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相A为水;B为乙腈;梯度洗脱条件为：0～5min（23：77）,5．10min（23～25：77～75）,10～35min（25～40：75～60）,35—36min（40～23：60～77）,36～40min（23：77）;检测波长203nm。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1分别在25．03—150．2mg·L^-1,101．6～609．6mg·L^-1,104．7．628．2mg·L^-1范围内线性关系良好,r均为0．9999,方法重复性及回收率均符合要求。结论本法简便、准确、快捷,适用于对三七总皂苷中3种成分含量的同时测定。     

液质联用法测定龙胆水煎剂中三种环烯醚萜的含量

目的利用液质联用（LC／MS／MS）方法测定龙胆水煎剂中环烯醚萜类化合物龙胆苦苷、獐牙菜苦苷和马钱苷的含量。方法色谱柱为J’Sphere ODS-H80（150mm×2．0mm，4μm）；流动相为甲醇-10mmol·L^-1醋酸铵溶液（30：70）；流速为200μl／min。样品经电喷雾离子源（ESI）正离子化后，通过三级四极杆串联质谱仪，采用多反应离子监测方式测定样品中龙胆苦苷（m／z 357．2-195．3）、獐牙菜苦苷（m／z 392．1→195．2）和马钱苷（m／z 408．4→229．1）浓度。结果在该分析条件下，3种化合物能够同时进行检测。龙胆苦苷浓度在200～5000ng·ml^-1范围内线性关系良好，回归方程为Y=1．26×10^3X＋2．27×10^3，r=0．9983；獐牙菜苦苷浓度在20-500ng·ml^-1范围内线性关系良好，回归方程为Y=360X＋144，r=0．9991；马钱苷浓度在20-500ng·ml^-1范围内线性关系良好，回归方程为Y=782X＋42．6，r=0．9994。对照品峰面积精密度RSD分别为龙胆苦苷2．52％，獐牙菜苦苷2．77％和马钱苷2．89％；平均加样回收率分别为龙胆苦苷98．2％，獐牙菜苦苷99．1％和马钱苷99．7％。结论该方法灵敏、准确、特异性强。     

重组人生长激素在猕猴体内相对生物利用度研究

目的评价重组人生长激素（rhGH）冻干粉针剂受试制剂与参比制剂在猕猴体内的相对生物利用度。方法猕猴随机分成两组，运用交叉设计方法，先后接受皮下注射受试制剂或参比制剂0．5IU·kg^-1，测定不同时间点生长激素血药浓度，并进行相关药动学参数分析。结果受试制剂与参比制剂的主要药代动力学参数Tmax分别为（3．0±1．4）、（2．3±1．8）h；Cmax分别为（173．2±79．0）、（159．0±41．3）μg·L^-1；AUC（0-12h）分别为（1139±258）、（1108±390）μg·h·L^-1；结论受试制剂的相对生物利用度为（107±16）％。