RP-HPLC 法测定消炎冲剂中绿原酸的含量

目的建立消炎冲剂中绿原酸含量测定方法。方法采用Wondasil^TM C18色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）;流动相为乙腈-0．1％磷酸溶液（9：91）,流速：1．0ml·min^-1,柱温30℃,检测波长327nm。结果绿原酸在8．128～60．96μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0．9998）。平均加样回收率为99．34％,RSD为0．41％（n=9）。结论本方法快速、准确、灵敏、重复性好,可作为该制剂指标成分含量测定方法。     

增殖性糖尿病视网膜病变患者口服荧光素钠后玻璃体中荧光素钠的含量测定方法的研究

目的建立增殖性糖尿病视网膜病变患者口服荧光素钠注射液后玻璃体中荧光素钠含量的高效液相色谱测定方法。方法采用Shim—pack vp—ODS柱（150mm×4．6mm，5μm）；流动相：0．1mol·L^-1磷酸二氢钠溶液（pH4．4）-甲醇（1：1）；流速：1ml／min；激发波长：470nm、发射波长：513nm。结果人玻璃体中荧光素钠浓度在0．03～0．96μg·ml^-1范围内呈良好的线性关系，r=0．9973。增殖性糖尿病视网膜病变患者口服荧光素钠注射液后玻璃体中荧光素钠含量在0．052～0．375μg·ml^-1范围内。结论方法简便、准确、重现性好，可用于人玻璃体中荧光素钠含量的测定。     

HPLC测定四季红药材中槲皮素的含量

目的建立中药材四季红中槲皮素的HPLC含量测定方法。方法色谱柱为Hypersil BDS C18色谱柱（4．6mm×200mm，5μm），流动相为甲醇-水-磷酸（50：50：0．4，V／V／V），检测波长370nm。结果槲皮素在0．04～0．16μg的范围内呈良好线性关系（r=0．9998），平均加样回收率为101．17％，RSD为1．42％（n=9）。结论本方法简便，准确，灵敏度高，重复性好，能有效测定四季红药材中槲皮素含量，为四季红的质量评价提供科学依据。     

高效液相色谱法测定茜草双酯固体分散体中茜草双酯的含量

目的建立茜草双酯固体分散体中茜草双酯含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法：色谱柱为Eurospher 100-5 C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相为甲醇-水（80：20）;流速：1．0mL／min;检测波长：264nm。结果茜草双酯在20．0～100．0μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好（r=0．9998）,平均回收率为100．25％,RSD为1．13％。结论本方法专属性好,灵敏、可靠,适用于茜草双酯类制剂药物浓度的检测。     

HPLC法测定脉安口服液中肉桂酸的含量

目的建立脉安口服液中肉桂酸含量测定方法。方法HPLC法，色谱柱为Kromasil@-C18（4.6mm×250mm，5μm）；流动相为甲醇-0．1％磷酸溶液（60：40）；检测波长278nm；流速为1.0ml／min；柱温为30℃。结果肉桂酸在1．37-21．92μg·ml^-1范围内线性关系良好，回归方程Y=78．7925X＋8．4862，r=0．9999（n=5）。平均回收率为99．72％，RSD=0．27％（n=9）。结论该方法简便，结果准确可靠，精密度好，可用于本制剂的质量控制。     

连梅饮中黄芩苷和小檗碱的含量测定

目的探讨连梅饮中黄芩苷和小檗碱的含量测定方法。方法采用RP—HPLC／UV法测定连梅饮中黄芩苷和小檗碱的含量;色谱柱：Agilent HC C18柱（250×4．6mm,5μm）;乙腈：0．05mol／L磷酸二氢钾溶液梯度洗脱;检测波长275nm;流速1ml／min。结果黄芩苷在0．448—112μg／ml的浓度范围,小檗碱在0．424～106μg／ml的浓度范围内线性良好：低和高浓度的黄芩苷和小檗碱的精密度（RSD）分别为3．88％、4．84％、4．63％、2．29％;加样回收率分别为（104．3±1.3）％、（97．7±6．9）％;连梅饮中黄芩苷的含量为（2．67±0．012）mg／ml,RSD为0．45％（n=3）;小檗碱的含量为（2．47±0．014）mg／ml,RSD为2．98％（n=3）。结论本方法快速、简便、准确,可用于测定制剂中黄芩苷和小檗碱的含量。     

柱前衍生化HPLC法同时测定复方甘草酸苷胶囊中甘氨酸和蛋氨酸的含量

目的建立同时测定复方甘草酸苷胶囊中甘氨酸和蛋氨酸含量的高效液相色谱法。方法采用C18色谱柱（4．6mm×150mm,5μm）,流动相为乙腈-0．01mol·L^-1磷酸溶液（49：51）,流速：1．0mL／min,检测波长：262nm。结果甘氨酸、蛋氨酸浓度分别在10．6～106．0、10．4～104．0μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系;平均回收率分别为100．53％和100．66％,RSD分别为1．08％和1．13％（n=9）。结论本法可用于同时测定复方甘草酸苷胶囊中甘氨酸和蛋氨酸的含量,方法简便,结果准确。     

高效液相色谱法测定复方双花颗粒绿原酸的含量

目的建立复方双花颗粒中绿原酸的含量测定方法。方法高效液相色谱法Phenomenex C18分析柱（5μm,4．6mm×250mm）;乙腈-0．4磷酸（10：90,三乙胺调pH值为3．0±0．2）为流动相;流速：1．0mL／min;检测波长327nm。结果绿原酸回归方程为Y=3621．370IX＋2．1458,r=0．9999（n=5）,绿原酸浓度在12．0～28．0μg·mL^-1范围内呈线性关系,平均回收率为98．53％,RSD为0．57％。结论方法简便、准确、快速,可作为该制剂的定量方法。     

HPLC法测定脑震宁颗粒中阿魏酸和橙皮苷的含量

目的建立脑震宁颗粒中阿魏酸和橙皮苷含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为VP—ODSC18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：甲醇-0．5％醋酸水（4：6）,流速：1．OmL／min,柱温：25℃,检测波长：284nm。结果阿魏酸、橙皮苷的回归方程分别为Y=0．0052X＋0．003,r=0．9995;Y=0．010IX＋0．059,r=0．9995,其线性范围分别为0．027～0．405、0．050～0．750μg。结论本方法灵敏度高,重复性强,样品处理简便。可以作为脑镇宁颗粒的含量测定方法。     

HPLC法同时测定扁咽口服液中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

目的建立同时测定扁咽口服液中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的方法。方法采用反相离子对高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax SB—C18（4．6mm×150mm,5μm）;流动相为乙腈-0．1％磷酸溶液（53：47）（100ml加十二烷基硫酸钠0．4g）;流速为1．0ml·min^-1;检测波长为345nm;进样量为10μl;柱温为室温。结果盐酸巴马汀和盐酸小檗碱分别在2．040—102．0μg·ml^-1（r=0．9999）和0．5424～27．12μg·ml^-1（r=0．9999）范围内与各自峰面积线性关系良好,平均回收率分别为99．96％和99．44％,RSD分别为1．95％和1．88％（n=6）。结论本方法快速、简便、准确,可用于扁咽口服液中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量测定。     

HPLC法同时测定复方环丙沙星滴鼻液中三组分的含量

目的建立同时测定复方环丙沙星滴鼻液中盐酸麻黄碱、乳酸环丙沙星、马来酸氯苯那敏含量的HPLC方法。方法采用：PurospherSTAR RP-18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,以磷酸盐缓冲液（p H 3.0±0.1）-乙腈（82∶18）为流动相,调节流速为1.0 ml·min-1,在210 nm波长处同时检测3组分。结果盐酸麻黄碱、乳酸环丙沙星和马来酸氯苯那敏分别在20.14~161.12、12.05~96.38和6.18~49.47μg·ml-1浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9996、0.9999和0.9999,平均回收率分别为101.11%、99.83%和101.07%。结论该方法快速简便、重复性、耐用性好,可用于该制剂中3组分的测定。     

液质联用法测定龙胆水煎剂中三种环烯醚萜的含量

目的利用液质联用（LC／MS／MS）方法测定龙胆水煎剂中环烯醚萜类化合物龙胆苦苷、獐牙菜苦苷和马钱苷的含量。方法色谱柱为J’Sphere ODS-H80（150mm×2．0mm，4μm）；流动相为甲醇-10mmol·L^-1醋酸铵溶液（30：70）；流速为200μl／min。样品经电喷雾离子源（ESI）正离子化后，通过三级四极杆串联质谱仪，采用多反应离子监测方式测定样品中龙胆苦苷（m／z 357．2-195．3）、獐牙菜苦苷（m／z 392．1→195．2）和马钱苷（m／z 408．4→229．1）浓度。结果在该分析条件下，3种化合物能够同时进行检测。龙胆苦苷浓度在200～5000ng·ml^-1范围内线性关系良好，回归方程为Y=1．26×10^3X＋2．27×10^3，r=0．9983；獐牙菜苦苷浓度在20-500ng·ml^-1范围内线性关系良好，回归方程为Y=360X＋144，r=0．9991；马钱苷浓度在20-500ng·ml^-1范围内线性关系良好，回归方程为Y=782X＋42．6，r=0．9994。对照品峰面积精密度RSD分别为龙胆苦苷2．52％，獐牙菜苦苷2．77％和马钱苷2．89％；平均加样回收率分别为龙胆苦苷98．2％，獐牙菜苦苷99．1％和马钱苷99．7％。结论该方法灵敏、准确、特异性强。     

文拉法辛的人体药代动力学

目的建立HPLC-荧光法测定人血浆中文拉法辛浓度，研究其在中国健康人体内的药代动力学。方法以Diamonsil C18（150mm×4．6mm，5um）为色谱柱；流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液（pH3．0）．三乙胺（33．5：66．5：1，V/V／V）；流速1．0ml／min；进样量：20．0ul，内标为马普替林。血浆样品经正己烷．异戊醇提取，荧光检测条件：λex276nm，λem596nm。结果文拉法辛在10．0—800．0ng·ml^-1浓度范围内线性关系良好（r=0．9999），最低血药检测浓度为16．99ng·ml^-1。文拉法辛浓度30．0，150．0，600．0ng·ml^-1的萃取回收率和相对回收率分别在81．51％-91．08％、98．7％-112．6％范围内，日内和日间精密度的RSD分别小于12％和10％（n=5）。文拉法辛的主要药动学参数：t1／2（6．57±2．81）h，Tmax（3．11±0．93）h，Cmax（273．38±75．44）ng·ml^-1，AUC（0-1）（2237．54±816．67）ng·h·ml^-1，AUC（0-∞）（2456．13±838．30）ng·h·ml^-1。结论HPLC-荧光法灵敏、准确、重复性好，适合于文拉法辛的临床药动学研究。     

以双氯酚酸为探针采用高效液相色谱法快速测定CYP4502C9的酶活性

目的建立一种快速、高效的以双氯酚酸作为探针药物评价细胞色素P4502C9（CYP2C9）酶活性的高效液相色谱．紫外检测方法。方法色谱柱为Agilent Zorbax SB—C18柱（50mm×4．6mmI．D．,5μm）;流动相为乙腈（含0．01％七氟丁酸）-水（含0．01％七氟丁酸）（65：35,V／V）,流速2．0mL/min;检测波长为280nm。双氯酚酸与人CYP2C9酶在37℃温孵适当时间后,加入100μL乙腈-冰乙酸（94：6,V／V）终止反应,10000g离心后取上清液进样分析测定。结果4’-羟基双氯酚酸的保留时间为1．35min,线性范围为1．00—200μmol·L^-1（r=0．9999）,最低定量限为1．00μmol·L^-1,回收率为99．5％-100．8％;双氯酚酸的保留时间为2．25min,线性范围为1．00～200μmol·L^1（r=0．9999）,最低定量限为1．00μmol·L^-1,回收率为99．3％～101．1％。两者的日内、日间RSD均〈15％,温孵体系中的其他内源性物质不干扰测定。结论该方法快速、稳定、灵敏度高,适合体外双氯酚酸及其代谢物4’-羟基双氯酚酸的测定,可应用于体外CYP2C9酶活性的评价及酶动力学的研究。     

HPLC法测定盐酸哌唑嗪消旋山莨菪碱片中盐酸哌唑嗪及消旋山莨菪碱的含量

目的建立盐酸哌唑嗪消旋山莨菪碱片中消旋山莨菪碱、盐酸哌唑嗪的含量测定方法。方法 HPLC法Fortis C18分析柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,甲醇-（3.484 g·L-1戊烷磺酸钠溶液与3.64 g·L-1四甲基氢氧化铵溶液用醋酸调节p H值为5.0）（45∶55）为流动相,流速：1.0 ml·min-1,检测波长225 nm。结果消旋山莨菪碱回归方程为Y=3639 X-172.87,r=0.9998（n=6）,消旋山莨菪碱浓度在5.625~225μg·ml-1范围内呈线性关系,平均回收率为99.86%,RSD为0.95%。盐酸哌唑嗪回归方程为Y=27 637 X＋8100.8,r=0.9999（n=6）,盐酸哌唑嗪浓度在1.9925~79.7μg·ml-1范围内呈线性关系,平均回收率为100.41%,RSD为1.15%。结论本方法简便、准确、快速、可以作为该制剂的含量测定方法。     

猕猴血浆中SARS冠状病毒主蛋白酶肽类抑制剂N3的测定

目的建立测定猕猴血浆中N3的LC-MS/MS法。方法以ffiOBasiCC18（100mm×2.1 mm,5μm）色谱柱为 分析柱,流动相为乙腈-水（含0.2%甲酸）（55：45, F：F）,采用电喷雾离子源（ESI）,正离子扫描方式,选择离子反应监测 （SRM）模式检测,用于定量分析的离子反应为m/z681.3-402.3。结果血浆中的N3用乙腈沉淀蛋白后,样品经LC-MS/MS 系统进行检测。在优化后的样品预处理、色谱及质谱条件下,LC-MS/MS法检测猕猴血浆中的N3,线性范围为20 -2500 μg·L^-1,准确度RE范围为-12.9% -2. 9 %,日内、日间精密度的RSD分别小于7.5% （ n =6）和7.8% （ n =18）;低、中、高 3个浓度（50、1000和2000μg·L^-1）犯质控样品的提取回收率分别为75.5 %、77.3 %和79.6 %。结论结果表明,该方法 具有灵敏、准确、快速等优点,适用于N3在猕猴体内的药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中还原型谷胱甘肽浓度

目的建立HPLC方法测定人血浆中还原型谷胱甘肽（GSH）的浓度。方法采健康人体血浆样品，加入定量的二硫苏糖醇（DTT），用10％高氯酸沉淀蛋白，在硼酸缓冲液中与邻苯二甲醛（OPA）进行衍生化，取上清液20txl进样测定。C18色谱柱，流动相为0．02mol·L^-1KH2PO4缓冲盐-乙腈（V：V=94：6）；流速1ml／min；荧光检测波长λex 340nm，λem 420nm。结果GSH标准衄线在0．5～200mg·L^-1内，线性良好，r=0．9968（n=7）。日内和日间精密度的RSD均在9％以内，3种浓度下样品的方法回收率均〉95％。结论该方法准确，无干扰，可用于人体药动学及生物等效性研究。     

HPLC法同时测定复方克林霉素膜中三种有效成分的含量

目的建立HPLC法同时测定复方克林霉素膜中克林霉素磷酸酯、地塞米松磷酸钠、盐酸达克罗宁的含量。方法采用Diamonsil C18（150 mm×4.6mm,5μm）色谱柱,流动相：乙腈（A）-0.2%磷酸水溶液（B）,梯度洗脱,检测波长：230 nm,流速：1.0 ml·min-1,柱温：25℃。结果克林霉素磷酸酯、地塞米松磷酸钠、盐酸达克罗宁分别在0.30~3.00 mg·ml-1（r=0.9997）、1.30~13.00μg·ml-1（r=0.9998）和16.00~160.00μg·ml-1（r=0.9999）范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为98.45%、98.89%和99.22%,RSD分别为0.83%、1.27%和0.67%（n=9）。结论本方法结果准确,专属性强,可用于复方克林霉素膜中克林霉素磷酸酯、地塞米松磷酸钠、盐酸达克罗宁的含量测定。     

HPLC 同时检测山豆根中苦参碱和氧化苦参碱含量简

目的建立离子交换树脂纯化．HPLC分析方法用于同时测定山豆根中苦参碱和氧化苦参碱含量。方法山豆根药材提取液经阳离子交换树脂柱纯化后,以C-18化学键合硅胶为固定相,流动相为乙腈-0．2％磷酸-三乙胺（8：92：0．01;V／V／V）,检测波长208nm。结果在本文建立的分析条件下。苦参碱和氧化苦参碱的色谱保留时间分别约为5．5min和8．1min,10min内可完成1次分离分析过程。苦参碱进样浓度在1．0～300．0μg·ml-1范围与峰面积线性关系良好（r2=0．9996）。氧化苦参碱进样量在2．0～600．0μg·ml-1范围与峰面积线性良好（r2=0．9998）。苦参碱、氧化苦参碱平均测定回收率分别为90．5％和91．6％,方法已应用于同时测定不同产地山豆根药材中苦参碱和氧化苦参碱含量。结论山豆根样品经纯化分离后,苦参碱、氧化苦参碱与药材中其余内源性物质分离完全,定量准确．方法适用于山豆根药材质量控制及其药品含量检测。     

肾动态显像在动脉粥样硬化性肾动脉狭窄支架置入治疗中的价值

目的 探讨99Tcm-DTPA肾动态显像评价和预测经皮腔内肾动脉支架置人术(PTRAS)治疗动脉粥样硬化性肾动脉狭窄(ARAS)的疗效.方法 成功接受PTRAS治疗的单侧ARAS患者76例,分别于术前2周内和术后6个月进行99Tcm-DTPA肾动态显像,利用Gates法测定患侧GFR.根据肾动脉造影结果将狭窄程度分为轻度(50％～69％)、中度(70％～89％)、重度(≥90％)狭窄;根据术前GFR测定结果将患肾功能分为Ⅰ级(GFR≥30 ml/min)、Ⅱ级(15 ml/min≤GFR＜ 30 ml/min)和Ⅲ级(GFR＜ 15 ml/min).通过对比患者术前与术后6个月肾GFR与血压变化情况对PTRAS进行疗效判定.采用SPSS 13.0软件对数据分别进行t检验、x2检验、Fisher精确概率法检验和多元logistic回归分析.结果 术前重度狭窄患者患肾GFR低于轻中度狭窄患者[(19.48±11.56)ml/min与(26.79±15.34) ml/min,t =2.262,P=0.027].PTRAS术后血压改善者占32％( 24/75),无变化者占68％(51/75).术前患肾功能为Ⅰ、Ⅱ级患者术后高血压改善率为39.62％( 21/53),高于肾功能为Ⅲ级患者的13.64％ (3/22),x2=4.825,P=0.028;多因素分析示术前患肾功能分级是影响患者术后血压改善的惟一因素(OR=0.465,P=0.032).PTRAS术后GFR改善者占22.37％ (17/76),无变化者占68.42％ (52/76),降低者占9.21％ (7/76);在血压改善组与未改善组患者中,GFR改善的比率分别为33.33％ (8/24)和17.65％ (9/51),但差异无统计学意义(Fisher精确概率检验,P=0.081).结论 肾动态显像可以客观评价单侧ARAS患者PTRAS术后患肾GFR变化,并可预测术后血压改善情况.