粉防己碱和防己诺林碱对实验性小鼠血栓形成和人血小板聚集的影响

粉防己碱(TET)和防己诺林碱(FAN)是植物防己(Stephania tetrandra)中的主要成分,中医认为防己有抗风湿、抗炎、抗高血压等功效。TET已经用于治疗高血压和咽痛。最近报道认为TET能够有效抑制由胶原、凝血酶、肾上腺素等引起的血小板聚集;FAN能够在体外抑制组胺的释放。本实验主要研究了TET和FAN对小鼠血栓形     

不同产地粉防己中粉防己碱和防己诺林碱的含量测定

目的比较不同产地粉防己中粉防己碱和防己诺林碱的含量,为该药材的质量控制提供科学依据。 方法 采用高效液相色谱法,以 Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C1（8 4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,流动相为 乙腈-0.3%三氟乙酸+0.5%三乙胺,梯度洗脱;流速：1 mL·min-1;进样量：10 μL;柱温：25 ℃;检测器为 DAD 检测器;检测波长为280 nm。结果在上述条件下,粉防己碱、防己诺林碱线性范围分别是：1.56~ 200 μg·mL-1（r=0.999 8）、1.56~200 μg·mL-1（r=0.999 9）;精密度、重复性和加样回收率均符合含量测定要求。 不同产地的粉防己药材中防己诺林碱含量范围为0.43%~1.05%,粉防己碱的含量范围为0.90~2.23%。结论 该试验所建立的方法可为粉防己的质量控制提供科学的依据。不同产地粉防己质量均较好,但粉防己碱和防己 诺林碱的含量存在较大的差异。     

HPLC测定防己中防己诺林碱和粉防己碱的含量

目的:建立防己药材中粉防己碱和防己诺林碱的含量测定方法。方法:色谱条件Agilent SB C18(4.6 mm×150mm,5μm),流动相甲醇-乙腈-水-三乙胺(55∶25∶20∶0.05),检测波长为282 nm。结果:粉防己碱和防己诺林碱线性范围分别为0.386～3.86μg和0.366～3.66μg(r≥0.999 9)。粉防己碱和防己诺林碱总含量回收率为100.1%,RSD为1.79%。结论:本方法可为防己中防己诺林碱和粉防己碱的含量测定方法提供依据。     

小续命汤有效成分组中防己诺林碱和粉防己碱在大鼠体内药动学研究

目的:对防己诺林碱与粉防己碱两种化合物在大鼠体内的药动学及复方给药的影响进行研究.方法:采用高效液相色谱-质谱联用技术,建立了防己诺林碱与粉防己碱的血药浓度检测方法,并对单体给药与小续命汤有效成分组给药两种情况下两个化合物的药动学参数进行对比.结果:与有效成分组给药相比,单体给药防己诺林碱与粉防己碱的T_(max)显著延长,其余参数没有大的差异.结论:有效成分组中其他成分减慢了二者在体内的吸收速度,与单体给药相比,有效成分组给药时防己诺林碱与粉防己碱的生物利用度不变.     

基于UPLC指纹图谱的防己不同部位化学成分差异分析

目的 分析防己根、根茎、茎、叶4个部位UPLC指纹图谱差异，初步获取不同部位之间化学成分类型及部分有效成分含量差异，为合理开发和利用防己药材提供依据。方法 采用UPLC法建立防己不同部位化学指纹图谱；采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）计算不同部位共有峰和相似度，并分析各部位特征峰；利用SPSS 23.0，采用成对样本t检验，对不同样本及不同成分根和根茎间含量差异进行比较。结果 根和根茎化学成分相似度为0.928，两者含化学成分类似，并均含有防己药材指标性成分粉防己碱和防己诺林碱；茎和叶化学成分相似度为0.947，茎、叶与根及根茎相似度均较低，且不含粉防己碱和防己诺林碱。成对样本t检验结果表明，根茎化学成分综合含量高于根中含量，且其差异主要来源于其他非指标性成分，其指标成分粉防己碱和防己诺林碱两者间无显著差异。结论 防己不同部位化学成分类型和含量存在显著差异，根茎中化学成分类型与根相似，且部分成分含量高于根中含量，可作为优质防己药材与根同用；茎和叶中不含防己药材指标性成分粉防己碱和防己诺林碱，不能作为防己药材代替根使用，但其含有许多其他化学成分，可作为新资源用于开发其他药用功效。     

RP-HPLC测定轻身减肥片中粉防己碱与防己诺林碱的含量

目的:运用反相高效液相色谱法测定轻身减肥片(大黄、防己等)中粉防己碱及防己诺林碱的含量.方法:采用Zor-bax C18柱,甲醇-0.3%二乙胺溶液(75:25)为流动相,检测波长为242nm.结果:粉防己碱的回收率为103.65%、RSD为1.59%(n=6);防己诺林碱的回收率为97.11%、RSD为1.91%(n=6).结论:本法简便、快速、重现性好,可作为产品的定量分析方法.     

HPLC测定中肺合剂中防己诺林碱和粉防己碱的含量

 目的测定中肺合剂中防己诺林碱、粉防己碱的含量。方法样品经预处理后采用RP-HPLC同时测定它们的含量。色谱条件:色谱柱为Agilent Zorbax Elipse XDB-C₁₈;流动相为0.06%三乙胺-乙腈溶液(44∶56);流速为1.0 mL·min^-1;检测波长设在240 nm;柱温30℃。结果防己诺林碱在0.437 5～17.5 mg·L^-1与粉防己碱在0.875～35.0 mg·L^-1内,峰面积与其浓度具有良好的线性关系。平均加样回收率分别为89.30%～94.35%(防己诺林碱),90.08%～95.74%(粉防己碱)。结论本方法简便、快速、准确,可同时测定中肺合剂中防己诺林碱和粉防己碱的含量。     

防己与甘草在防己黄芪汤中配伍后3种成分的变化

目的 考察防己与甘草在防己黄芪汤中配伍后甘草酸、粉防己碱、防己诺林碱的变化.方法 采用RP-HPLC法,对防己、甘草单味药提取液,防己与甘草对药提取液及全方提取液中粉防己碱、防己诺林碱、甘草酸提取量进行测定.结果 水煎后过滤、水煎后离心时,防己生物碱提取量逐渐减低,而乙醇回流时其提取量有所变化但不明显;水煎后过滤及水煎...     

HPLC法测定豨莶风湿片中粉防己碱及防己诺林碱的含量

目的 建立豨莶风湿片中粉防己碱及防己诺林碱的HPLC测定方法.方法 色谱柱为C<,18>柱(4.6mm×l50 mm,5 μm);流动相为乙腈-水-三乙胺(70:30:0.01),流速为1.0 mL/min,检测波长为280nm.结果 粉防己碱及防已诺林碱的进样量分别在0.344 μg～1.72 μg(r=0.999 ...     

防己关节丸质量标准研究

目的:建立防己关节丸的质量控制标准。方法:采用薄层色谱法鉴别防己关节丸中的白术、党参、肉桂、甘草;采用薄层色谱法进行防己关节丸乌头碱的限量测定;并采用高效液相色谱法测定该药中防己诺林碱和粉防己碱的含量。结果:白术、党参、肉桂、甘草的薄层色谱鉴别专属性强;乌头碱符合限量要求;防己诺林碱在16.25～260μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,粉防己碱在33.75～540μg/mL范围内与峰面积能呈良好的线性关系,r=0.9997;防己诺林碱和粉防己碱的平均回收率分别为100.08%,99.69%(RSD为1.72%,0.93%)。结论:本法操作简便、快速、准确,可用来控制样品的质量。     

防己黄芪汤在大鼠体内的药动学研究及其对T淋巴细胞的调节作用

目的 比较防己黄芪汤中活性成分在大鼠体内的药动学行为,并研究防己黄芪汤及其主要入血成分粉防己碱抑制刀豆球蛋白A(concanavalin A,ConA)诱导T淋巴细胞增殖的作用机制。方法 采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLCMS/MS)检测大鼠ig不同剂量防己黄芪汤及粉防己碱后,入血成分在不同时间点的血药浓度,并分析其药动学行为。采用MTT法和³H-胸腺嘧啶核苷(³H-TdR)掺入法检测防己黄芪汤对T淋巴细胞毒性及增殖的抑制作用;采用ELISA法测定上清液中白细胞介素-17(interleukin-17,IL-17)、IL-2、γ-干扰素(γ-interferon,IFN-γ)水平;采用流式细胞仪检测调节性T细胞(regulatory T cell,Treg)数量。结果 防己黄芪汤在大鼠体内主要入血成分为防己诺林碱、木兰花碱、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、甘草苷、黄芪甲苷、甘草次酸和粉防己碱。除防己诺林碱外,其他6个成分在体内的吸收具有剂量相关性。粉防己碱、防己诺林碱和甘草次酸在体内吸收速率慢,消除速率慢,驻留时间长[平均滞留时间(MRT)>...     

防己生物碱类成分提取纯化工艺研究

目的优化防己治疗湿热痹证生物碱类成分的提取、纯化工艺,确定最佳提取、纯化工艺相关技术参数,为防己药材的合理利用及开发奠定实验基础。方法以粉防己碱、防己诺林碱的量和干膏收率的综合指标为考察指标,采用单因素和正交试验设计法优化相关提取工艺参数;采用大孔吸附树脂法,对纯化工艺参数进行考察,筛选并确定最佳纯化工艺。结果防己生物碱类成分最佳提取工艺为8倍量70%乙醇回流提取3次,每次3 h;最佳纯化工艺为选用AB-8型号树脂,3倍柱体积水除杂,8倍量90%乙醇,药材树脂用量比1∶1(g/mL),以粉防己碱、防己诺林碱的量计,纯化后纯度约为50%。结论此工艺方法先进合理,适合工业生产,具有简便、快速、准确等优点,为防己药材的进一步研究及开发奠定一定的基础。     

基于防己主要活性成分的品质区划及环境影响因素分析

目的:基于防己主要活性成分,研究防己品质区划及环境影响因素,为防己优质产区的确定和影响含量的主导环境因子提供参考依据。方法:基于防己主要活性成分粉防己碱和防己诺林碱及产地环境因子,采用偏最小二乘法回归分析(PLS),主成分分析(PCA)研究防己品质区划及其环境影响因素。结果:防己诺林碱含量与土壤pH,年均温呈较强正相关,与纬度呈较强负相关;粉防己碱含量与土壤pH呈较强正相关,与经度和年降雨量呈较强负相关;总含量与土壤pH,年均温呈较强正相关,与年降雨量及经度和纬度呈较强负相关。主成分分析结果表明,针对品质形成,50个产区可划分为4个类群,其中广东始兴县、安徽歙县、福建松溪县、广东南雄市、湖南湘乡市防己主成分含量得分较高,为品质形成较佳区域。结论:土壤pH,年均温,年降雨量,经度和纬度为影响防己药材主要活性成分的主导环境因子。品质较优防己生产区为广东始兴县、安徽歙县、福建松溪县、广东南雄市、湖南湘乡市。     

黄芪对广防己中马兜铃酸与粉防己中粉防 己碱含量的影响研究

目的:从化学角度探查黄芪对广、粉防己的影响机制.方法:采用HPLC法测定广防己及其配伍黄芪水提物中马兜铃酸含量;粉防己及其配伍黄芪水提物中粉防己碱的含量.结果:广防己和广防己配伍黄芪水提物中马兜铃酸转移率分别为86.21％,51.86％;粉防己和粉防己配伍黄芪水提物中粉防己碱转移率分别为56.45％,63.03％.结论:广防己中的马兜铃酸和粉防己中的粉防己碱在水提过程中均有损耗,其配伍黄芪则分别增加和减少马兜铃酸和粉防己碱的溶出率.该结果为黄芪与广、粉防己配伍的减毒、增效作用提供了一定的理解,提示复方汤药制备对药物不同成分溶出的影响是中药配伍机制的重要环节之一.     

防己黄芪汤水煎液中二种防己生物碱煎出量测定

目的:考察防己黄芪汤水煎煮2种防己生物碱的煎出量.方法:采用薄层扫描法测定生物碱量,稀碘化铋钾显色后测定,测定波长495mm,参比波长600nm.结果:测得防己黄芪汤水煎液中粉防己碱的量为0.69mg/100mL,去甲粉防己碱为0.23 mg/100mL,水煎前防己饮片中粉防己碱为1.39%,去甲粉防己碱为0.57%;防己黄芪汤药材水煎后的防己饮片中粉防己碱为1.26%,去甲粉防己碱为0.26%.结论:防己黄芪汤水煎液中2种生物碱量少,煎出率不高.     

防己黄芪颗粒的真空带式干燥工艺优选

目的： 优选防己黄芪颗粒的真空带式干燥工艺条件。方法： 采用HPLC测定粉防己碱、防己诺林碱及黄芪甲苷含量。以干燥物含水量、粉防己碱和防己诺林碱的总含量、黄芪甲苷含量的综合评分为指标,通过正交试验考察干燥温度、履带速度、进料速度对防己黄芪颗粒真空带式干燥工艺的影响。结果： 最佳真空带式干燥工艺条件为3个干燥区的温度依次为80,85,80℃,履带速度20 cm·min^-1,进料速度12 L·h^-1;含水量4.58%,粉防己碱和防己诺林碱总提取量11.97 mg·g^-1,黄芪甲苷提取量0.54 mg·g^-1。结论： 优选的干燥工艺具有干燥速率高、产品质量好等优点,符合GMP要求,为防己黄芪颗粒的工业化生产提供实验依据。     

RP-HPLC同时测定风痛安胶囊中粉防己碱、防己诺林碱及盐酸小檗碱含量

目的:建立风痛安胶囊(防己、通草、木瓜、黄柏等)中粉防己碱、防已诺林碱及盐酸小檗碱含量的同时测定方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Phenomenex Gemini C18(4.6 mm×250 mm,5μm)柱;流动相:甲醇-乙腈-磷酸盐缓冲液(0.01 mol/L磷酸二氢钾和0.01 mol/L庚烷磺酸钠等量混合,含0.2%三乙胺并用磷酸调pH值至3.0)(25:20:55);检测波长为230 nm.结果:粉防己碱进样量在0.051 52～0.824 3 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为97.23%,RSD为1.3%(n=9);防己诺林碱在0.035 20～0.563 2μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.56%,RSD为1.6%(n:9);盐酸小檗碱进样量在0.031 36～0.501 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 7,平均回收率为98.22%,RSD为1.5%(n=9).结论:本方法简便,快速,重复性好,可用于该制剂的质量控制.     

HPLC法同时测定防己黄芪汤中5种成分

目的建立HPLC定量分析防己黄芪汤(防己、黄芪、白术和甘草)中防己诺林碱、粉防己碱、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、甘草苷和甘草酸5种成分的方法。方法采用HPLC外标法,样品经过50%甲醇提取,采用DIKMA DIAMONSIL(2)C18柱,甲醇-0.2 mol/L乙酸铵0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,紫外检测波长254 nm和270 nm。结果防己诺林碱、粉防己碱、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、甘草苷和甘草酸分别在4⁵0μg/mL、350μg/mL、3²22μg/mL、7222μg/mL、7¹11μg/mL、15111μg/mL、15²44μg/mL、14244μg/mL、14²22μg/mL范围内呈良好线性关系。结论本方法准确,可同时测定防己黄芪汤的3种药材中的5种成分。     

防己黄芪颗粒的提取工艺研究

目的优选防己黄芪颗粒的制备工艺。方法以粉防己碱、防己诺林碱、黄芪甲苷提取率及固形物得率为指标成分,采用正交试验法对防己黄芪颗粒的提取工艺进行优选,并对小鼠和大鼠的抗炎作用进行药效学验证。结果优选工艺:防己、黄芪等药味先以10倍量70%乙醇回流提取2次,每次1.5h;再以12倍量水煎煮2次,每次1.5h。提取物对小鼠和大鼠均有抗炎作用。结论该工艺合理,有效成分提取效率较高。     

防己药材近红外光谱快速无损检测的研究

目的采用近红外光谱技术建立快速测定防己药材有效成分含量及水分含量的方法。方法采用2015版《中国药典》防己项下相应方法测定防己药材中粉防己碱和防己诺林碱总量及水分含量,运用偏最小二乘法(PLS)建立其含量与NIR光谱之间的多元校正模型,采用相关系数(r)、校正均方根误差(RMSEC)、内部交叉验证均方根误差(RMSECV)和外部预测均方根误差(RMSEP)对校正模型进行优化和评价。利用校正模型对未知样品中粉防己碱和防己诺林碱总量及水分含量进行预测,检验模型的准确度。采用二阶导数法对光谱进行预处理,粉防己碱和防己诺林碱最佳建模波段在7891~3960 cm-1,水分最佳建模波段在8975~4032 cm-1。结果选择前8个主成分建立最优校正模型,粉防己碱和防己诺林碱总量的校正模型的r为0.9965,RMSEC为0.0347,RMSECV为0.136;而水分含量校正模型的r为0.9950,RMSEC为0.0458,RMSECV为0.263。经外部验证,粉防己碱和防己诺林碱校正模型的RMSEP和平均回收率分别为0.0964和100.8.%。而水分的分别为0.178和99.82%。结论所建方法具有简便快速、结果准确、无损样品的特点,可以应用于防己中粉防己碱和防己诺林碱总量及水分含量的快速测定。