基于低共熔溶剂法提取夏枯草中总黄酮:一种新型绿色合成溶剂的应用

黄酮类化合物由于其较好的抗炎、抗氧化、抗肿瘤等作用,其研究一直备受关注。目前,黄酮类化合物的提取主要以有机溶剂提取为主,而使用绿色安全的溶剂作为溶媒的研究相当有限。因此,该研究通过绿色合成不同类型的低共熔溶剂(deep eutectic solvents,DESs),考察其对夏枯草中黄酮类化合物提取的影响并优化其工艺,同时,考察DESs溶剂回收利用效率和总黄酮的回收方法。该研究以总黄酮提取率作为评价指标,以中心组合设计(central composite design,CCD)响应面法来优化DESs提取条件。结果表明,总黄酮的最佳提取最优条件为水与DESs(氯化胆碱-甘油1∶4)的体积比为27%,液固比为15m L·g~(-1),提取温度83℃,提取时间42 min。在此条件下,提取率的平均值(Y=75.05)与预测值相(Y=77.86)符合。而且,DESs法所得结果较先前报道的传统提取方法具有更高效、经济和环保等优势,此外,运用AB-8大孔树脂可对夏枯草总黄酮达到97.88%吸附率;采用5倍树脂量的100%乙醇可达到88.12%解吸附剂,收集上述处理后的DESs溶液按照同样方法提取样品,可达到95.23%重复提取率,说明大孔树脂的方法可进行高效简单的回收以及重利用,该项研究表明,DESs可作为一种可持续和高效的天然产物提取介质用于夏枯草等中药中黄酮类组分的提取。     

一种新型天然低共熔溶剂用于玉竹总黄酮的绿色提取

目的采用新型绿色溶剂天然低共熔溶剂(nature deep eutectic solvents,NADESs)提取玉竹总黄酮,并对其提取工艺、提取效率、溶剂回收利用率进行考察。方法采用响应面法优化玉竹总黄酮提取工艺;通过文献比较评价NADESs提取效率;并结合大孔树脂吸附法回收NADESs。结果由醋酸钠和乳酸合成的NADESs(物质的量比为1∶5)具有最高的提取率,经响应面法优化后,在水比例(水体积与溶液体积比)22%,提取温度51℃,提取时间21 min和液固比21 m L/g下,总黄酮提取率可达20.13 mg/g;而且,NADESs提取率显著高于文献报道的已有方法;回收实验表明,NAK-9对总黄酮的吸附效率(88.67%)显著高于D-101(77.33%)和AB-8(79.15%)。以甲醇为溶剂,其解吸附率达80.46%。回收后的NADESs重复使用的提取率达18.79 mg/g,回收利用率为94.56%。结论 NADESs作为提取介质具有高效、绿色环保及可重复利用等优点,可用于玉竹总黄酮类化合物的提取,同时为NADESs作为提取介质应用于其他中药有效组分的提取提供了新思路。     

超声辅助低共熔溶剂提取莱菔子中萝卜硫素的工艺优化及其铜绿假单胞菌生物膜抑制活性研究

目的 采用超声辅助低共熔溶剂（deep eutectic solvents,DESs）提取莱菔子中的萝卜硫素,并对其提取工艺、提取效率、溶剂回收利用率及其对铜绿假单胞菌生物膜抑制活性进行研究。方法 采用响应面法（response surface methodology,RSM）实验优化莱菔子中萝卜硫素提取工艺,并结合大孔树脂吸附法回收DESs。结果 由氯化胆碱和乳酸合成的DESs具有最高提取率,经响应面实验优化后,在乳酸与氯化胆碱物质的量比3.16∶1、含水量40.82%、液料比20.96∶1、超声时间39.94 min、超声温度40℃、超声功率400 W下,萝卜硫素的提取率高达22.20 mg/g,回收实验表明,回收后的DESs重复提取的萝卜硫素提取率达20.92 mg/g,回收利用率为95.05%。此外,铜绿假单胞菌生物膜抑制实验表明,在256μg/mL质量浓度下,莱菔子DESs提取物的生物膜抑制率为53.84%。结论 DESs作为提取介质具有高效、绿色环保及可重复利用等优点,可用于莱菔子中萝卜硫素的提取,同时,DESs作为提取介质应用于其他中药有效成分的提取提供了新思路。     

沙棘汁中总黄酮提取及纯化研究

目的建立沙棘汁总黄酮的提取及纯化工艺。方法溶剂提取法提取黄酮,大孔吸附树脂纯化,利用紫外分光光度计检测黄酮的含量。结果在50℃的条件下用V(醋酸乙酯):V(95%乙醇)=3:7回流提取3次,每次2 h,料液比为1:10(W/V),并用大孔吸附树脂纯化。在此条件下,黄酮类化合物的得率达1.611%,纯度为20.18%。结论上述方法可以有效提取及纯化沙棘汁中的总黄酮。     

低共熔溶剂在中药成分提取中的研究进展

传统溶剂具有毒性大、易造成环境污染、易挥发及提取率低等缺点。近年来新型绿色溶剂低共熔溶剂(deep eutectic solvents,DESs)在中药领域的研究活跃,尤其是在活性成分提取和改善不稳定化合物的稳定性等方面。主要对近年来国内外报道的DESs在中药领域的研究进展进行综述和梳理,以期为DESs在中药领域的应用提供参考。     

响应面法优化竹叶黄酮的提取工艺

探讨用醇提法提取竹叶中总黄酮类化合物。以竹叶为研究对象,以乙醇为溶剂,采用分光光度法对竹叶中的总黄酮类化合物的含量进行测定。通过单因素实验研究固液比、提取温度、提取时间、乙醇浓度对总黄酮提取率的影响,在单因素实验的基础上,采用响应面分析法研究乙醇浸提的最佳工艺条件。结果表明,浸提最佳条件为:固液比为1∶20,乙醇浓度80%、提取时间4 h、提取温度70℃;在此工艺条件下,竹叶总黄酮的提取率为0.6578%,与预测值基本一致,因此此模型可靠。     

银杏叶黄酮类化合物提取方法探讨

探讨银杏叶中黄酮类化合物的提取条件,通过分光光度法测定黄酮的含量并计算它的提取率。根据黄酮类化合物提取量的计算结果,经单因素分析,正交实验选定黄酮类化合物的最佳提取条件即70%乙醇为提取液,提取温度为90℃,料液比为1∶20,提取次数为3次,回流时间为1.5h,银杏叶中黄酮类化合物的提取率可达到96.02%。     

款冬花总黄酮提取工艺及数学模拟研究

目的:研究以款冬花为原料、乙醇为溶剂,超声提取黄酮类化合物工艺过程的最优条件.方法:以总黄酮得率为评价指标,在单因素试验基础上通过响应面试验优化乙醇体积分数、超声时间和温度等为考察因素.结果:款冬花总黄酮的最佳超声提取工艺:乙醇体积分数为65%,提取温度为73 ℃,液料比为10 mL/g,提取时间为47 min,提取率...     

复方鹿衔草总黄酮的提取工艺

目的:研究不同提取工艺对复方鹿衔草中总黄酮含量的影响,优选制备复方鹿衔草的最佳提取工艺。方法:分别用水和乙醇作为溶剂提取复方鹿衔草中的黄酮类化合物,以总黄酮含量为指标,通过正交试验确定了复方鹿衔草黄酮类化合物的最佳提取工艺条件。结果:复方鹿衔草最佳提取工艺为加20倍量60%乙醇提取1 h。结论:此工艺有效成分提取率较高,重现性好,稳定可行。     

大孔吸附树脂对夏枯草总黄酮的分离纯化工艺研究

目的:研究大孔吸附树脂分离纯化夏枯草中总黄酮的工艺条件及参数.方法:以夏枯草总黄酮的吸附量和解析率为指标筛选大孔吸附树脂,并研究所选树脂分离纯化夏枯草总黄酮的吸附与解吸特性,优化纯化条件.结果:D-101型大孔树脂对夏枯草总黄酮的静态饱和吸附量为58.97 mg·g-1,解吸率为95.34%;动态吸附量为70.00 mg·g-1,解吸率为96.34%.结论:D-101型大孔树脂对夏枯草总黄酮有较好的吸附与解析特性,适合用于夏枯草总黄酮的分离与纯化.     

枸杞中总黄酮提取工艺的研究

目的:研究构杞中黄酮类化合物的提取方法.方法:以乙醇作为浸提溶剂从枸杞中提取黄酮类化舍物.设定浸提时间、浸提温度、料液比和乙醇浓度为主要影响因素.通过单因素考察和正交设计研究从而得出提取总黄酮的最优条件,即完成枸杞中总黄酮的提取工艺优化方法的选择.结果:提取枸杞中总黄酮的最佳工艺是乙醇的浓度为75%,料液比为1:16,...     

蒙药广枣总黄酮的提取及HPLC和LC-MS定性分析

目的：研究漆树科植物广枣中总黄酮的提取工艺,为蒙药广枣质量标准的完善提供依据;方法：广枣药材经50％乙醇提取、HPDl00树脂柱富集浓缩,明胶沉淀通过紫外分光光度法测定总黄酮含量,利用高效液相色谱（HPLC）和液相色谱一串联质谱（LC-MS）分析方法,明确其化学组成;结果：试验证实了广枣中含有黄酮类化合物,广枣中总黄酮主要富集在大孔吸附树脂柱的50％乙醇洗脱部位,制备了以芦丁计,总黄酮含量为53．65％的样品;结论：该实验方法简便快捷,重复性好,结果准确可靠,可做为广枣有效部位的快速鉴别分析方法。     

基于机械化学辅助-低共熔溶剂的人参皂苷绿色提取新方法研究北大核心CSCD

人参皂苷是人参的主要活性成分,研究表明人参皂苷具有抗病毒、抗肿瘤、抗衰老、益智、保护心血管等多种药理作用,其开发和利用一直备受关注。目前,人参皂苷的提取以使用有机溶剂提取为主,绿色提取方法的研究相对较少。该研究通过加热搅拌法合成不同的低共熔溶剂(deep eutectic solvents,DESs),结合机械化学辅助提取(mechanochemical-assisted extraction,MCAE)技术提取人参皂苷,以建立人参皂苷的绿色提取方法。对可能影响提取效果的实验参数进行优化,以确定最优条件,并进行方法学验证。将所建立的方法与目前常用的提取方法(如70%乙醇超声辅助提取法)作进一步比较,以评估新方法的提取效果。实验结果表明,基于DES-MCAE法的最优提取条件:提取溶剂中DES最优组成为氯化胆碱∶尿素1∶2,溶剂与水的体积比为6∶4,料液比为0.05 g·mL^(-1),线性振动速率为4.0 m·s^(-1),提取时间为40 s,提取次数为2次。该方法提取时间仅为80 s,而提取率较70%乙醇超声提取法提升36.22%。该研究建立了基于DES的人参皂苷的分析前处理方法,实现了人参皂苷的快速、绿色、高效提取,为进一步研究其他中药活性成分的绿色提取提供了新思路、新方法。     

新疆产血苋总黄酮提取工艺初步研究

目的:探讨新疆产血苋总黄酮提取工艺优化的方法。方法:采用分光光度法,以芦丁为对照品测定新疆产血苋总黄酮含量,采用单因素试验法对新疆产血苋中黄酮类化合物提取率的主要影响因素进行分析,利用正交试验优化总黄酮提取的最佳工艺条件。结果:新疆产血苋黄酮类化合物提取的最佳条件为:乙醇浓度60%,提取温度75℃,料液比1∶40,提取时间120 min,在最佳条件下总黄酮提取率为6.46%。结论:该优选工艺具有提取率高、操作简便、成本低等特点。     

大孔树脂吸附纯化维药天山堇菜总黄酮

目的: 研究大孔树脂吸附纯化天山堇菜总黄酮的条件及参数,为黄酮类化合物的富集提供参考。方法: 比较了3种大孔树脂对天山堇菜总黄酮的吸附性能; 以天山堇菜总黄酮的得率和纯度为考察指标, 对大孔树脂吸附纯化天山堇菜总黄酮的工艺进行筛选。结果: AB-8大孔树脂对天山堇菜总黄酮的吸附性能最好, 达48.0 mg·g^-1湿树脂,AB-8 大孔树脂对天山堇菜总黄酮最佳洗脱浓度为35%乙醇,洗脱液为4 BV。天山堇菜总黄酮的得率达2.08%, 纯度达71.1%。结论: 大孔树脂富集黄酮类化合物工艺简便,树脂再生容易,可用于工业化生产。     

大孔吸附树脂分离纯化夏枯草总黄酮的工艺研究

目的:研究从夏枯草提取液中分离纯化总黄酮的工艺条件.方法:比较8种大孔树脂对夏枯草总黄酮的吸附和解吸性质,筛选出合适的的树脂对其进行富集纯化.结果:AB-8型大孔树脂富集夏枯草总黄酮的最优条件为:采用浓度为1.240 mg/mL的夏枯草提取液上柱,调节pH=5.0左右,室温下以流速1.0 BV/h吸附饱和;解吸时先用水淋洗,再用2.0BV 50%(V/V)乙醇解吸,流速1.0 BV/h,收集洗脱液,所得产品中总黄酮含量达到85.72%,收率为66.21%.结论:工艺简单可行,产品中总黄酮纯度和收率较高.     

油菜蜂花粉中黄酮等生物活性物质的提取工艺研究

目的研究破壁油菜蜂花粉黄酮类化合物提取的工艺。方法采用乙醇提出、水沉淀,并结合大孔树脂富集、乙醇洗脱等方法进行提取。结果花粉总黄酮的转移率达到70%以上,提取物的黄酮类化合物含量大于50%。从提取物中分离出芦丁、槲皮素、山奈酚等单体黄酮,并经核磁共振结构鉴定证实。同时,分离出β-谷甾醇、β-豆甾醇等两种生物活性物质并经核磁共振结构鉴定证实。结论对破壁油菜蜂花粉黄酮类化合物提取的工艺研究取得了较好的效果。     

岭南草药九节总黄酮提取和富集工艺研究

目的：对采用响应面法优化九节中总黄酮的提取工艺后以大孔树脂富集的工艺进行评价。方法：在单因素实验基础上,以九节总黄酮提取率作为响应值,以乙醇浓度、提取温度、料液比和提取时间为自变量,采用Box-Behnken响应面法,根据其中心组合的实验原理优化工艺条件,再以吸附、解吸及回收效果等为指标筛选最优的大孔树脂,对总黄酮进一步富集。结果：最优提取工艺为：提取温度59 ℃,乙醇浓度75%,料液比1:10,提取时间48 min,提取次数为2次,在此条件下浸膏得率25.60%,总黄酮得率为2.36%,HP-20型树脂对九节总黄酮有较好的富集效果,富集后总黄酮回收率达到87.70%,纯度相比浸膏提升6倍。结论：该工艺简单且稳定性好,对于九节作为药品资源的开发利用具有重要的参考价值。     

桫椤叶总黄酮正交提取工艺和大孔树脂吸附分离特性的研究

目的:研究桫椤叶总黄酮的提取工艺和大孔树脂吸附纯化的工艺参数。方法:采用单因素和正交实验法,以总黄酮的提取率为考察指标和采用树脂静态、动态吸附脱附实验法,以总黄酮吸附率、解吸率等为考察指标。结果:桫椤叶总黄酮最佳提取工艺为:提取温度为80°C,提取时间为1 h,料液比为1∶12,乙醇浓度为60%,提取2次;树脂D104对桫椤叶总黄酮吸附分离的最佳工艺:上柱液质量浓度1.36 mg/mL,上柱流速2 BV/h,溶液处理量为5 BV/次,洗脱溶剂为70%的乙醇,脱附流速为3 BV/h,脱附剂用量为2 BV/次。结论:该提取精制路线达到富集有效成分的目的。     

沙枣中黄酮类化合物提取工艺条件的研究

目的 研究用乙醇为溶剂提取沙枣中黄酮类化合物的最佳工艺条件.方法 采用正交试验筛选黄酮类化合物的最佳提取条件.结果 此条件下提取率为2.295 mg/g.结论 最佳提取条件为乙醇浓度70%、提取温度45℃、提取时间30 min、料液比1:16.