紫贝胶囊的质量控制研究

目的:对紫贝胶囊质量标准进行研究。方法:采用显微鉴别法对浙贝母和五味子进行鉴别;薄层色谱法对制剂中的五味子、紫河车进行定性鉴别,并采用高效液相色谱对浙贝母中贝母素甲和贝母素乙进行含量测定,色谱柱为Agilent5-TC-C18(2)(4.6 mm×250 mm,5μm)柱,流动相为乙腈-0.05%二乙胺(65∶35),流速1.0 m L·min-1,柱温25℃,蒸发光散射检测器检测(气体压力:25psi;漂移管温度:60℃;喷雾器:冷却)。结果:显微鉴别可以鉴别出浙贝母和五味子;薄层鉴别能够明显鉴别出五味子、紫河车。贝母素甲0.582 2~5.240 2μg(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.53%(RSD=2.09%)、贝母素乙在0.400 8~3.607 2μg(r=0.999 7)范围内呈良好的线性关系,平均回收率为100.65%(RSD=2.12%)。结论:建立的质量控制方法能更好的控制紫贝胶囊的质量,可作为本制剂的质量标准。     

HPLC-ELSD法测定参贝北瓜颗粒中贝母素甲和贝母素乙的含量

目的:建立HPLC-ELSD法测定参贝北瓜颗粒中贝母素甲和贝母素乙的含量。方法:采用AglientC18柱(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱;流动相为乙腈∶1%二乙胺溶液(70:30);流速1.0mL.min-1;柱温35℃;ELSD800蒸发光检测器:漂移管温度:40℃,载气压力2.5MPa。结果:贝母素甲在0.249～1.492μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9991),平均回收率为98.6%,RSD为2.54%;贝母素乙在0.246～1.476μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9995),平均回收率为99.4%,RSD为2.10%。结论:该法准确可靠,可作为该制剂质量控制方法。     

湖北贝母药材的质量标准研究

目的:建立湖北贝母药材的质量标准,为该药材的质量控制提供可靠的参考方法。方法:采用薄层色谱法,以湖贝甲素为对照品,建立其薄层鉴别方法;采用HPLC-ELSD建立湖北贝母药材的高效液相特征图谱及贝母素乙含量测定的分析方法,并对10批不同产地湖北贝母药材的总灰分、酸不溶性灰分、杂质、浸出物、水分、重金属含量进行测定。结果:10批不同产地湖北贝母药材的薄层色谱中与对照品湖贝甲素相应的位置上,显相同颜色的斑点,薄层色谱检出14个共有色谱条带。在高效液相色谱中检出4个共有特征峰,不同批次湖北贝母特征图谱相似度均大于0.9,但相对峰面积差异明显。HPLC含量测定方法学结果表明贝母素乙分离度良好,在60~2400 mg·L~(-1)具有良好的线性关系,R~2=0.999 2(n=14),加样回收率为101.50%,RSD为3.35%。结论:该方法简便、高效、重现性好,为综合控制湖北贝母药材的质量提供了可行的分析方法。     

抗痨颗粒剂的薄层色谱鉴别

抗痨颗粒剂是由川贝母、三七、红大戟、薏苡仁等中药加工制成的复方制剂 ,具有敛肺止咳、清热化痰之功效 ,临床用于治疗肺痨 (空洞型肺结核 )。为控制产品质量 ,采用薄层色谱法对方中的川贝母、三七、红大戟、薏苡仁进行了定性鉴别。1　仪器与试剂Nanomat 点样仪 ,定量毛细管 (CAMAG) ,双槽层析缸 (上海信谊仪器厂 ) ;硅胶 G(青岛海洋化工厂 ) ;贝母素甲、乙和人参皂甙 Rg1对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ;所用试剂为分析纯。2　方法与结果2 .1　川贝母的鉴别　取本品 4g置具塞锥形瓶中 ,加入 1 %盐酸 2 5ml,超声处理 30 min,离心 ,…     

止嗽定喘膏薄层色谱研究

采用薄层色谱法对止嗽定喘膏中麻黄、生姜进行了定性鉴别 ,方法简单 ,专属性强 ,可作为该制剂的质控方法之一。     

HPLC同时测定皖贝止咳滴丸中3种有效成分的含量

目的:建立HPLC同时测定皖贝止咳滴丸中贝母素甲、贝母素乙及异贝母素甲含量的方法。方法:采用CAPCELL PAK C_(18)色谱柱,柱温35℃,流动相乙腈-0.1%三乙胺溶液(70∶30),流速1.0 m L·min~(-1);ELSD参数为漂移管温度95℃,载气流速2.2 m L·min~(-1)。结果:贝母素甲、贝母素乙及异贝母素甲分别在34.33~343.3,30.17~301.7,82.11~821.1 mg·L~(-1)线性关系良好;贝母素甲的平均加样回收率为97.55%,RSD 1.3%,贝母素乙的平均加样回收率为97.99%,RSD 1.8%,异贝母素甲的平均加样回收率为98.42%,RSD 1.4%。结论:该法简便、准确、可靠,可作为皖贝止咳滴丸质量控制的方法。     

芪参益智胶囊质量标准研究

目的:建立芪参益智胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱法对芪参益智胶囊中党参、枸杞子、陈皮等进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定黄芪甲苷的含量。色谱柱:Agilent Hypersil ODS十八烷基键合硅胶柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-水(32∶68);流速1.0 mL·min-1;漂移管温度:45℃;气体流速1.5 L·min-1。结果:定性鉴别薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰;黄芪甲苷在0.506～4.554μg呈良好线性关系;平均回收率为103.05%,RSD为1.43%(n=6)。结论:该方法简便、准确、可靠,可作为芪参益智胶囊的质量控制方法。     

复方紫贝液质量标准的研究

目的:制定复方紫贝液的质量标准。方法:采用薄层色谱定性鉴别紫草、黄芪,用薄层扫描法测定黄芪甲苷的含量。结果:定性方法成熟,专属性好,含量测定表明黄芪甲苷在1.0~3.0μg间有良好的线性关系(r=0.9995),回收率98.4%,RSD=2.05%。结论:该法结果稳定,重现性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

芪参地黄颗粒质量标准的建立

目的 建立芪参地黄颗粒(QSDH)的质量标准.方法 采用薄层色谱(TLC)法对QSDH中黄芪、党参、枸杞子、狗脊、当归、陈皮、葛根进行定性鉴别;HPLC法测定QSDH中黄芪甲苷的含量.结果 TLC色谱图斑点颜色很清楚且阴性无影响;黄芪甲苷在其范围内线性关系良好(r=0.9997),黄芪甲苷平均回收率为98.26％,RSD=0.73％(n=6).结论 该方法稳定可行,可用于芪参地黄颗粒的质量控制.     

固本止咳膏质量标准的研究

目的 :建立固本止咳膏质量控制的方法。方法 :采用薄层色谱法对该药的土垄大白蚁巢、五味子、淫羊藿和黄芪进行定性鉴别 ;采用高效液相色谱法测定该药五味子甲素的含量。液相色谱法条件为 :色谱柱Shim PackCLS ODS柱 (15 0×6 0mm) ;流动相∶甲醇 水 (85∶15 ) ,流速 1ml·min- 1 ,检测波长 2 5 4nm。结果 :该药薄层层析斑点清晰集中 ,含量测定五味子甲素在 0 0 6～ 0 5 4 μg范围内具有良好线性关系 ,平均回收率为 96 0 % ,RSD =2 15 % (n =6 )。结论 :本方法灵敏准确、重现性好、专属性强 ,可作为固本止咳膏的质量控制标准。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定脉络宁注射液中25种矿物质元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接稀释测定脉络宁注射液中25种矿物质元素(Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V、As、Cd和Hg)的方法。方法分别对微波消解条件和测试条件进行考察;样品经微波消解后,采用电感耦合质谱仪测定25种矿物质元素,并对测定方法学进行考察。结果确定最佳消解条件为3步缓慢升温:400 W 80℃升温10 min,保留5 min;600 W 120℃升温10 min,保留5 min;900 W 200℃升温20 min,保留20 min;25种矿物质元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.999 6,精密度、稳定性和重复性试验的RSD均符合定量分析要求;加标回收率为94.7%~106.1%,RSD在0.34%~2.79%。脉络宁注射液中检测出Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V,未检出As、Cd和Hg。结论该方法简便、迅速、准确,适用于脉络宁注射液中25种矿物质元素的同时测定。     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

Die Lateralität und Lateralitätsinstabilität in der Diagnostik und Therapie

The disturbance and instability of laterality are obstacles to diagnostics and therapy. Correction prior to starting therapy is required. They also predispose toward defined health problems and unspecific diseases. Numerous research activities provide evidence of the relevance of undisturbed laterality in diagnostics and therapy. Techniques of testing and therapeutic corrections will allow for optimized therapy success.     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

5th Asia Pacific ISSX Meeting Held on May 9-12, 2014, in Tianjin,China

正The 5th Asia Pacific ISSX Meeting was organized by International Society for Study of Xenobiotics(ISSX)and Chinese Society for Study of Xenobiotics(CSSX)and co-organized by Tianjin Institute of Pharmaceutical Research and Committee of Pharmaceutical Engineering of Chinese Pharmaceutical Association(CPECPA).Professor Changxiao Liu was a co-Chair of