聚甲丙烯酸铵酯Ⅰ动力黏度测定

考察了聚甲丙烯酸铵酯Ⅰ的流体特性并建立了其动力黏度的测定方法.采用马尔文Kinexus Ultra同轴圆筒式流变仪,测定温度20℃,剪切速率10s-1.结果表明聚甲丙烯酸铵酯Ⅰ为牛顿流体,动力黏度为6.78 mPa(.)s,RSD为0.19％.     

反相高效液相色谱法测定亮菌甲素琥珀酸单酯注射液含量

目的建立测定亮菌甲素琥珀酸单酯注射液中主药含量的高效液相色谱（HPLC）方法。方法以日本DL Cl8柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）为色谱柱,甲醇 1%磷酸 三乙胺（45：55：0.05）为流动相,检测波长366 nm,流速为0.8 mL•min 1,采用HPLC法测定亮菌甲素琥珀酸单酯注射液中主药含量。结果亮菌甲素琥珀酸单酯注射液在浓度为1～100 μg•mL 1范围内有良好的线性关系,相关系数为0.999 9,精密度RSD为0.46%,平均加样回收率为102.25%,RSD为1.97%。结论该方法操作简单、快速、准确,可用于亮菌甲素琥珀酸单酯注射液中亮菌甲素琥珀酸单酯的含量测定。     

聚丙烯酸树脂Ⅱ动力黏度的测定方法

目的:研究聚丙烯酸树脂Ⅱ的流体特性,并建立测定其动力黏度的方法。方法:用马尔文Bohlin Gemini HRnano同轴圆筒式流变仪,在温度20℃,剪切速率10s-1条件下测定动力黏度。结果:聚丙烯酸树脂Ⅱ为牛顿流体,3批样品的动力黏度分别为70.9、71.8和71.1mPa/s,RSD分别为0.3%、0.3%和0.5%(n=28)。结论:该方法简便、准确、重复性好,适用于测定聚丙烯酸树脂Ⅱ的动力黏度。     

注射用甲氯芬酯含量及有关物质测定

目的建立测定注射用甲氯芬酯含量和有关物质的高效液相色谱法。方法色谱柱为Dikma Technologies Diamonsil TMC18（200 mm×4.6 mm,5 μm）; 以磷酸盐三乙胺缓冲液（取0.02 mol•L 1磷酸二氢钠溶液1 000 mL,加三乙胺5 mL,摇匀,用磷酸调节pH值至2.0） 乙腈（65：35）为流动相;流速：1.0 mL•min 1,柱温：25 ℃,检测波长：225 nm。结果注射用盐酸甲氯芬酯在8～70 μg•mL 1范围内浓度与色谱峰面积线性关系良好,r＝0.999 7,平均回收率99.36%,RSD＝0.33%（n＝9）。结论该方法简便,结果准确,专属性强,灵敏度高,可同时测定注射用甲氯芬酯的含量和有关物质。     

盐酸丁卡因眼用凝胶的制备与质量控制

［摘要］目的制备盐酸丁卡因眼用凝胶,对其质量进行考察。方法以卡波姆 940为凝胶基质,用酸 碱法制备盐酸丁卡因眼用凝胶,建立酸碱度、鉴别、黏度、渗透压、含量测定等质量控制方法,测定其体外释放度及凝胶溶蚀量,观察对兔眼的刺激性。结果盐酸丁卡因眼用凝胶的pH值为6.8～7.8,黏度3.6～5.6 Pa•s ,渗透压摩尔浓度225～275 mOsmol•kg 1,紫外分光光度法测得丁卡因平均回收率99.47%,RSD=0.21%（n=9）;丁卡因累积释放量和凝胶累积溶蚀量均显示为零级动力学特征,二者线性关系良好;对兔眼无刺激作用。结论该眼用凝胶的制备方法简单,质量可靠,可用于临床。     

预注不同肌松药对罗库溴铵起效时间的影响

目的研究预注不同肌松药对罗库溴铵起效时间的影响。方法选择ASAⅠ～Ⅱ级全麻择期手术患者48例,随机分4组各12例。Ⅰ组单次静脉注射罗库溴铵0.60 mg•kg 1,Ⅱ～Ⅳ组分别预注罗库溴铵0.06 mg•kg 1、维库溴铵0.01 mg•kg 1、阿曲库铵0.05 mg•kg 1,间隔4 min后,静脉注射插管剂量罗库溴铵0.54 mg•kg 1。观察各组肌松药起效时间、气管插管条件及心血管反应。结果Ⅰ～Ⅳ组肌松起效时间分别为（116.3±16.5）,（104.7±19.9）,（71.2±13.4）,（95.6±17.7） s。与Ⅰ组比较,仅Ⅲ组起效时间明显缩短（P＜0.05）。气管插管条件及心血管反应各组间差异无显著性。结论预注0.2 ED95罗库溴铵、维库溴铵或阿曲库铵时仅维库溴铵能显著缩短罗库溴铵的起效时间。     

聚丙烯酸树脂Ⅲ动力黏度测定方法的研究

目的:研究聚丙烯酸树脂Ⅲ的流体特性并建立了该树脂动力黏度测定方法。方法:采用马尔文Bohlin Gemini HRnano同轴圆筒式流变仪,在以温度20℃,剪切速率10 s-1条件下测定动力黏度。结果:结果表明聚丙烯酸树脂Ⅲ为牛顿流体,动力黏度为129.95 MPa.s,30次测定的相对偏差为0.6%。结论:方法简便、准确、重复性好,适合用于测定聚丙烯酸树脂Ⅲ的动力黏度。     

阿达帕林凝胶剂动力黏度测定方法的研究

目的：用锥板式流变仪研究阿达帕林凝胶剂流体特性并建立该凝胶剂动力黏度的测定方法。方法：采用Brookfield R／S CPS流变仪，C-50-1转子在剪切率为150s-1、温度为20℃的条件下测定。结果：阿达帕林凝胶是塑性流体。动力黏度测定结果为4．627Pa·s，30次测定RSD为0．042％。结论：本方法方便、准确、可靠，适合用于该凝胶剂动力黏度的质量控制。     

高效毛细管电泳法测定人血浆育亨宾浓度

目的 建立非水毛细管电泳法(NCAE) 测定人血浆育亨宾浓度的新方法 . 方法 运用非水毛细管电泳方法 , 熔融石英毛细管(75 μm ×50 cm) , 缓冲液为30 mmol•L 1醋酸铵的甲醇 乙腈液(4：1, V/V, 含1%冰醋酸), 检测波长：220 nm , 分离电压：25 kV, 柱温25 ℃, 用0.45 μm微孔滤膜过滤后进样, 压力进样：50 kPa×5 s, 采用峰面积内标法定量. 结果方法 最低检测浓度为0.01 μg•mL 1, 线性范围0.054 8～5.480 0 μg•mL 1, r＝0.999 1 , 线性关系良好. 日内RSD 为2.81%～5.22%, 日间RSD 为4.72%～6.52%. 结论该方法 测定人血清中育亨宾含量快速、准确和灵敏.     

麻黄素抑制呛咳反应作用研究

目的评价麻黄素抑制全麻诱导期芬太尼所致呛咳的作用。方法90例美国麻醉医师协会（American Society of Anesthesiologists，ASA）Ⅰ～Ⅱ级择期手术患者，随机分为A、B、C 3组，每组30例。麻醉前30 min肌内注射苯巴比妥钠2 mg•kg 1，阿托品0.02 mg•kg 1，入手术室后开放上肢静脉通路。麻醉诱导：依次静脉注射咪达唑仑0.05 mg•kg 1，丙泊酚1.5 mg•kg 1，芬太尼4 μg•kg 1，阿曲库铵0.5 mg•kg 1。A、B、C各组分别于静脉注射丙泊酚后即刻注入0.9%氯化钠溶液2 mL、麻黄素5，10 mg。气管插管时间均于30 s内完成，芬太尼诱导剂量在2 s内注射完毕，丙泊酚给药速度为200 mg•min 1。连续测量并记录诱导前，诱导后1，3 min，插管后1，5，10 min的平均动脉压、心率。记录各组芬太尼注入后发生呛咳的次数。结果A组呛咳发生率46.67%，B组13.33%，C组16.67%。在拮抗丙泊酚诱导引发的循环功能抑制方面，麻黄素10 mg的作用优于麻黄素5 mg。结论麻黄素5和10 mg都能抑制全麻诱导期芬太尼引发的呛咳反应。     

改进中国药典方法测定苦木注射液中聚山梨酯80的含量

目的建立苦木注射液中聚山梨酯80含量测定的可行性方法。方法采用硫氰酸钴铵比色法,制备标准曲线溶液、供试品溶液,分别在623 nm下测定吸光度,用标准曲线法计算含量。结果聚山梨酯80在0.4~1.2 mg·mL^-1浓度范围内,吸光度与浓度呈良好线性关系(r=0.9998);各浓度水平下的平均回收率为92%~105%,RSD为0.9%。结论本方法专属性强,精密、准确,可用于苦木注射液中聚山梨酯80的含量测定。     

紫外-可见分光光度法测定鱼腥草注射液中聚山梨酯80的含量

目的:建立测定鱼腥草注射液中聚山梨酯80含量的方法。方法:采用紫外-可见分光光度法,依据聚山梨酯80结构中的聚乙氧基与硫氰酸钴铵反应可形成蓝色络合物并可溶于二氯甲烷的特点,以水为空白,在623.50nm波长处进行测定。结果:聚山梨酯80检测浓度线性范围为0.053～0.530mg·mL-1(r=0.9999);平均回收率为100.38%,RSD=1.04%(n=9)。结论:该方法简单易行,准确、可靠、稳定、专属性强,可用于鱼腥草注射液的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定注射用福沙匹坦二甲葡胺中聚山梨酯80和EDTA的含量

目的建立高效液相-蒸发光散射检测器色谱法同时测定注射用福沙匹坦二甲葡胺中聚山梨酯80和乙二胺四乙酸的含量。方法采用分子凝胶为填充剂(TSK-GEL G2500PWXL,7.8 mm×300 mm,7μm);以0.02mol·L~(-1)醋酸铵溶液-乙腈(90∶10)为流动相;柱温为30℃;流速为0.6 m L·min~(-1);蒸发光散射检测器,其参数设置:漂移管温度为110℃,氮气流速为2.6 L·min~(-1),撞击器模式为关。结果聚山梨酯80在418.80~1 256.40μg·m L~(-1)浓度范围内呈良好的对数线性关系(r=0.999 3),平均回收率为98.55%,RSD为0.99%;乙二胺四乙酸在100.56~301.68μg·m L~(-1)浓度范围内呈良好的对数线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.13%,RSD为0.52%。结论本方法简便,快速,准确,灵敏度高,重复性好,可用于注射用福沙匹坦二甲葡胺中聚山梨酯80和EDTA含量的测定。     

布洛芬聚氰基丙烯酸烷酯纳米粒的制备

目的制备布洛芬聚氰基丙烯酸烷酯纳米粒(IBU-PACA-NP)。方法采用乙醚界面缩聚法制备布洛芬聚氰基丙烯酸烷酯纳米粒;以包封率、载药量为指标,在单因素考察处方及工艺条件基础上,采用正交设计法L9(34)对处方进行优化。结果按优化处方制备的纳米粒平均粒径为166 nm,包封率为96.60%,载药量为17.83%,Zeta电位为-20.2 mV。结论乙醚界面缩聚法制备的布洛芬聚氰基丙烯酸烷酯纳米粒粒径小,包封率和载药量符合要求,可用于口服或注射给药。     

不同产地五味子的木脂素类成分的含量测定

目的 用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法同时测定五味子中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素及五味子乙素的含量,对不同产地五味子的木脂素类成分进行研究.方法 采用Venusil XBP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇(A) -水(B),梯度洗脱(0～25 min,A 为72%;26～50 min,A 为77%),流速1 mL•min-1,柱温25 ℃,检测波长250 nm.结果 五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素及五味子乙素分别在1.27～10.17 μg(r＝0.999 6),0.27～2.13 μg(r＝0.999 0),0.32～2.52 μg(r＝0.999 5),0.89～7.19 μg(r＝0.999 4)范围内呈良好的线性关系;平均回收率分别为100.51%,101.19%,102.05%,99.73%,RSD分别为2.09%,1.83%,1.99%,1.34%.结论 该方法 准确、简便、分离好,无干扰,可为完善五味子质量评价提供依据.     

诺新康注射液辅助治疗原发性肾病综合征40例

［摘要］目的观察诺新康注射液辅助治疗原发性肾病综合征的临床疗效。方法原发性肾病综合征患者83例,分为两组,对照组43例,给予常规治疗（泼尼松1 mg•kg 1•d 1 ,po,及其他对症治疗）;治疗组40例,在对照组治疗的基础上给予诺新康注射液50 mg加入 5%葡萄糖注射液 250 mL,静脉滴注, qd,连续21 d,检测D -二聚体、凝血酶原时间（PT）、活化部分凝血酶时间（APTT）、24 h尿蛋白定量、血浆清蛋白及三酰甘油(TG)、总胆固醇(TC)等生化指标。结果治疗组治疗后24 h尿蛋白减少至（2.48±0.79） g,血浆清蛋白升高至（37.56±3.21） g•L 1 TC降至 （8.02±2.11） mmol•L 1,TG降至（1.78±0.72） mmol•L 1,D-二聚体降至（0.93±0.49） mg•L 1 , PT升至（13.28±2.50） s, APTT 升至（33.42±5.98） s, 血黏度降至（4.13±0.47） mPa•s,血浆黏度值降至（1.39±0.54） mPa•s。治疗组血生化指标的改善情况均优于对照组,差异有统计学意义（P＜ 0.01)。结论诺新康注射液可以改善原发性肾病综合征患者的高凝状态,减少尿蛋白, 提高血浆清蛋白水平,降低血脂,延缓病情进展。     

液相色谱-质谱串联法测定人血浆头孢卡品浓度

目的建立测定人血浆头孢卡品浓度的液相色谱 质谱串联方法。方法血浆样品经甲醇沉淀蛋白,以甲醇：2.5 mmol•L－1醋酸铵缓冲液（32：68）为流动相,Waters Symmetry C18（3.9 mm×150 mm,5 μm）色谱柱分离,样本经电喷雾离子源负离子化,通过三重四极杆串联质谱仪,在多反应监测模式下对头孢卡品（m/z452.1→348.1）和内标头孢拉定（m/z409.1→270.0）的浓度进行测定。结果血浆头孢卡品在3.600～3 600 μg•L－1范围内线性良好,定量下限3.600 μg•L－1,批内精密度＜4.3%,批间精密度＜2.1%,提取回收率为97.0%～102.5%。结论该分析方法简便、灵敏、准确,适用于盐酸头孢卡品酯片人体药动学研究。     

核磁共振内标法测定盐酸甲氯芬酯的含量

目的：建立_¹H-NMR核磁共振定量法(简称Q-NMR法)测定盐酸甲氯芬酯的含量。方法：采用Bruker AVANCE Ⅱ 400型核磁共振谱仪,以马来酸为内标,氘代水为溶剂,测定_¹H-NMR谱。通过样品与内标物质响应峰面积比较,测定盐酸甲氯芬酯的含量。结果：以盐酸甲氯芬酯δ6.77处峰和内标δ6.20处峰面积比值与质量比进行线性回归,线性关系良好。盐酸甲氯芬酯的质量分数为101.2%,RSD值为0.4%(n=3),重复性良好,与质量平衡法测定结果一致;验证了盐酸甲氯芬酯的成盐比例为1:1。结论：本文建立的核磁定量的方法准确、快速,为该品种的质量控制和对照品的标定提供了新的方法, 并为质量平衡法定值提供有力的佐证。     

流化床包衣法制备100μm级马来酸氯苯那敏掩味微囊

目的制备100μm级马来酸氯苯那敏掩味微囊。方法以自制的2种单体量比为9∶9∶10(Ⅰ)和8∶10∶8(Ⅱ)的聚(丙烯酸乙酯甲基丙烯酸甲酯甲基丙烯酸2羟乙酯)三元丙烯酸类树脂[poly(EA MMA HEMA)]乳胶液作为包衣液,采用Wurster式流化床包衣制备微囊Ⅰ和微囊Ⅱ。测定了2种乳胶液的平均粒径、玻璃转化温度(tg)。通过测定微囊粒度分布、释放度及显微观察和志愿者口尝来评价制备的微囊及掩味效果。结果自制的2种包衣液的平均粒子径为83.4 nm和78.8 nm,tg为64.9℃和67.8℃。质量分数为50%的包衣水平微囊中超过90%的粒径小于106μm,质量分数为50%的包衣水平微囊Ⅰ和微囊Ⅱ的平均掩味时间分别为(33±12)s(n=6)和(51±16)s(n=6),30 min释放度90.1%、84.8%。结论合成的2种poly(EA MMA HEMA)适合制备100μm级的微囊,制得的微囊掩味时间大于30 s,且30 min药物释放度良好。     

聚丙烯酸树脂Ⅳ动力黏度测定方法的研究

目的 研究聚丙烯酸树脂Ⅳ的流体特性并建立了该树脂动力黏度测定方法.方法 采用马尔文Bohlin Gemini HRnano同轴圆筒式流变仪,在温度20℃,剪切速率10 s-1条件下,测定动力黏度.结果 聚丙烯酸树脂Ⅳ为牛顿流体,动力黏度为7.38 mPa·s,30次测定的相对偏差为0.9％.结论 方法准确、重复性好,适合用于测定聚丙烯酸树脂Ⅳ的动力黏度.