葛根与葛根提取物及葛根注射液指纹图谱研究

目的:建立葛根注射液的指纹图谱检测方法,研究葛根药材、葛根提取物和葛根注射液的共有成分的相关性.方法:用高效液相色谱法、二极管阵列检测器为检测方法,分析10批药材、提取物和注射液的共有峰.结果:用高效液相色谱法建立了葛根药材、葛根提取物和葛根注射液的指纹图谱,三者的相关性良好.结论:葛根药材、提取物及注射液相关性良好,各批样品图谱基本一致,因而工艺稳定,制剂的质量有保证.建立的指纹图谱检测方法可作为葛根提取物及其药材和注射液的质量评价的中药依据之一.     

应用HPLC-DAD及HPLC-HRMS技术研究不同贮存年限陈皮的指纹图谱

目的:比较不同贮存年限陈皮甲醇提取物中成分的差异,并对其中共有峰进行高效液相-高分辨质谱联用技术(HPLC-HRMS)分析.方法:采用高效液相-二极管阵列检测(HPLC-DAD)及HPLC-HRMS技术进行指纹图谱研究.结果:不同贮存年限陈皮甲醇提取物的HPLC指纹图谱相似度较好.本实验指认了陈皮药材指纹图谱中9个主要的成分.结论:黄酮类化合物含量随贮存时间变化较小.陈皮中黄酮类成分的质谱裂解数据具有明显的规律性,可作为鉴别陈皮药材成分的参照.     

红花药材掺伪染色检测方法 的实验研究

目的 确认红花药材中违法染色的色素或染料成分,建立相应的染色成分分析方法 .方法 采用高效液相色谱-质谱联用以及对照试剂对照的方法,对染色成分进行鉴定;薄层色谱和高效液相色谱法检测染色物成分.结果 红花药材掺伪染色的主要色素或染料为柠檬黄、胭脂红、酸性红73、金橙Ⅱ;对65批红花药材进行了检测,其中40批检测出含有上...     

市售西红花药材掺伪染色检测方法的实验研究

目的:确认西红花药材中违法染色的色素或染料成分,建立相应的染色成分分析方法。方法:采用液相色谱-质谱联用以及对照试剂对照的方法,对染色成分进行鉴定;薄层色谱和高效液相色谱法检测染色物成分。结果:西红花药材掺伪染色的主要成分为柠檬黄、胭脂红、金胺O和新品红;对43批市售西红花药材进行了检测,其中32批检测出含有上述4种染色物,存在染色情况。结论:建立的检测方法可快速进行西红花药材中掺伪染色的定性检测。     

绿色木霉固体发酵前后2种黄酮类成分含量变化

目的 研究枫蓼药材经绿色木霉发酵后2种黄酮成分含量变化.方法 利用高效液相检测法,经绿色木霉发酵216 h时枫蓼药材中2种黄酮成分的含量,并与发酵前相比较,计算各成分的含量变化.结果 经绿色木霉发酵能增加槲皮素的含量,至发酵时间72 h槲皮素含量达到最大值(318 μg·g-1),为发酵前的152%.结论 利用绿色木霉发酵后,可使枫蓼药材中槲皮素含量增加,且发酵时间72 h为最佳.     

秦巴山区不同产地娑罗子中七叶皂苷的含量比较

目的:对秦巴山区10个不同产地娑罗子药材中的七叶皂苷成分进行分析比较。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Hypersil ODSC18(100mm×4.6mm,5μm),检测波长为220nm,流动相为乙腈-0.02%磷酸溶液(35:65,V/V),流速为1mL·min-1,柱温为20℃。结果:10个不同产地样品中七叶皂苷A的含量均高于七叶皂苷B,且均符合2010年版《中国药典》标准(七叶皂苷A>0.7%)。产自略阳的样品中七叶皂苷A和七叶皂苷B的含量最高,分别为28.46和19.77mg·g-1(生药);其次为康县、留坝的样品,宁强、勉县、宁陕、镇坪的样品含量居中,而平利、西乡、洋县的样品含量则相对较低。10个产地样品中七叶皂苷A含量在1.16%～2.85%之间,七叶皂苷B含量在0.89%～1.98%之间,平均值分别为1.92%和1.43%,其中七叶皂苷A与七叶皂苷B的含量比在1.14～1.45之间。结论:秦巴山区不同产地娑罗子中七叶皂苷含量和组成存在明显差异,种源、生态环境等因素对娑罗子药材有效成分的积累过程影响较大,控制药材产地来源对保障娑罗子药材质量的稳定性有着重要意义。     

常春藤药材HPLC指纹图谱及8种成分的含量测定方法

目的以不同产地的常春藤为研究对象,采用高效液相色谱法建立常春藤药材的指纹图谱及其8种指标性成分的含量测定方法,为科学评价和控制常春藤药材的质量提供科学依据。方法采用高效液相色谱法,指纹图谱的建立与含量测定的建立:色谱柱为Extend-C18柱(150 mm×4.6 mm,5 m),以体积分数为0.05%的磷酸溶液和乙腈进行梯度洗脱,检测波长为210 nm。结果建立了常春藤药材的指纹图谱和8种成分的含量测定方法,确定了常春藤药材指纹图谱中的21个共有峰,不同产地的15批药材中各成分的含量为0.01%~4.4%。结论本方法为科学评价常春藤药材质量提供了依据。     

毛细管电泳法测定娑罗子药材中的黄酮苷类成分

目的:建立高效胶束毛细管电泳法分离测定娑罗子药材中的黄酮苷类成分的分析方法。方法:应用 HPCE 对娑罗子中分离得到的3种黄酮苷进行分析测定,以0.2mol·L~(-1)硼砂-0.06mol·L~(-1)SDS(含15%乙腈,pH 为9.0)的缓冲液为电泳介质,压力进样,在25℃,20kV 恒压下电泳分离,并在270nm 波长处检测。结果:娑罗子中的3种黄酮苷在30min 内可达到分离。结论:该方法可用于娑罗子药材及其制剂中黄酮苷类成分的分析。     

中药超微饮片的成分组成与原药材成分的差异分析

目的分析中药超微饮片与原药材成分组成的差异性。方法取黄连超微饮片与黄连原药材及盐酸小檗碱标准品。提取并测定两种饮片总生物碱溶出量,采用薄层色谱法定性,高效液相色谱法定量。观察硅胶G薄层板上的斑点。测定并比较盐酸小檗碱含量和总生物碱的溶出量及溶出速度。结果总生物碱溶出量:超微饮片是原药材的1.73倍,浸泡时间短。薄层色谱法:黄连的超微饮片、原药材提取物与盐酸小檗碱标准品在硅胶G板的相同位置有相同颜色的斑点。且超微饮片提取物的颜色较深。高效液相色谱法:黄连的超微饮片提取物的峰面积是原药材提取物的峰面积的1.52倍。两种饮片总生物碱与盐酸小檗碱的含量比较,P<0.05,均具有统计学意义。结论黄连超微饮片于原药材不仅在成分上不存在差异,但是有效成分的溶出效果更好,更利于提取。     

高效液相色谱-质谱联用技术分析甘草及其提取物中黄酮类成分

本文运用高效液相色谱-质谱联用技术分析不同产地的甘草药材及其提取物中黄酮类成分.研究表明不同产地的甘草生药中黄酮类成分的种类和含量有着明显的差别,其高效液相色谱的指纹图谱存在显著差异.     

正交试验优化蒙药森登-4汤的乙醇提取工艺研究

目的:对蒙药森登-4汤的乙醇提取工艺进行优化。方法:以森登-4汤中栀子苷、槲皮素、没食子酸3种有效成分的含量及提取浸膏量为指标,以溶剂用量、提取时间和提取次数等3个因素进行L9(33)正交试验。3种指标成分的含量测定采用高效液相色谱法。结果:森登-4汤的最佳乙醇提取工艺为A2B2C3,即用10倍量的95%乙醇回流提取3次,每次30min。结论:以森登-4汤中3种有效成分的含量及提取浸膏量为指标,进行正交试验优化的最佳提取工艺合理可行。     

娑罗子提取物对阿司匹林致胃溃疡作用的研究

目的研究娑罗子提取物（SAE）对阿司匹林所致胃溃疡的保护作用,为阿司匹林安全用药提供依据。方法用阿司匹林制备溃疡模型,小鼠连续5天灌胃给予SAE（3.5、7、14mg/kg）或在制备溃疡模型前、后不同时间点灌胃给予SAE（7mg/kg）,于显微镜下观察胃溃疡指数。结果与模型组比较,SAE（7、14mg/kg）显著降低溃疡指数（P〈0.05）。制备溃疡模型同时给予SAE（7mg/kg）可以明显降低溃疡指数。结论娑罗子提取物对阿司匹林所致胃溃疡有预防作用。     

正交试验优选千金子制霜工艺及制霜前后脂肪油成分变化分析

目的：优选得到千金子最佳机械压榨制霜工艺,明确其工艺参数,并分析制霜前后千金子脂肪油成分的变化情况。方法：以2020年版《中华人民共和国药典》中规定的千金子霜外观性状和脂肪油含量作为评价指标,采用L9（3⁴）正交试验法优选千金子机械压榨制霜工艺的制霜温度、压制时间和制霜压力,以确定千金子最佳机械压榨制霜工艺;采用气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术对千金子制霜前后脂肪油成分进行分析。结果：优选得到最佳机械压榨制霜工艺条件：取千金子种仁碾成泥状（粒度约为40~60目）,在50 ℃、50 MPa的压力下压制1次,压制时间为10 min。千金子生品和霜品脂肪油中共检出14种共有脂肪酸甲酯,制霜前后脂肪油中脂肪酸成分组成基本一致,相对含量略有差别,但变化不大。结论：优选得到的千金子机械压榨制霜工艺稳定可靠,简便易行,可为千金子霜饮片生产和质量控制提供参考。     

论人丹质量标准

目的建立简单方便,快捷准确的人丹质量标准的检验方法,其目标为显微鉴别和高效液相含量测定。方法采用中药材粉末显微鉴定,寻找人丹在显微镜下的木香、小茴香和草豆蔻药材的特征性细胞;用高效液相法测定人丹中肉桂药材的含量。结果显微鉴定:木香、小茴香和草豆蔻药材特征性强;含量测定方法:肉桂药材中桂皮醛检测操作简单,准确,桂皮醛在1.2631～80.8403μg之间呈良好的线性关系,桂皮醛的回收率为99.08%。结论对木香、小茴香和草豆蔻药材定性及肉桂药材定量方法准确、简便,可用于控制人丹的质量。     

不同生长发育期味连次生代谢产物积累变化研究

目的 研究重庆石柱道地中药材味连在不同生长发育期的次生代谢产物积累动态变化规律,为确定最佳采收期,实现该地区味连的GAP种植和质量控制提供理论依据。方法 采集不同生长发育期的4年生味连样品,采用HPLC测定表小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱的含量。结果 表小檗碱含量在抽葶开花期的最高(1.82%),冬季休眠期最低(1.33%);黄连碱含量在新叶盛发期最高(3.86%),冬季休眠期最低(2.79%);巴马汀含量在新叶盛发期最高(2.32%),冬季休眠期最低(1.69%);小檗碱含量在新叶缓发期最高(10.89%),冬季休眠期最低(8.28%)。结论 味连次生代谢产物的含量随植株的生长发育而波动,其中新叶盛发期、新叶缓发期和抽葶开花期的生物碱含量高于根茎充实期和冬季休眠期。最佳采收期应结合产量和次生代谢产物含量综合判断。     

消炎止痒乳膏的制备工艺

目的确定消炎止痒乳膏的最佳制备工艺。方法以君药黄芩中黄芩苷的含量作为评价指标,通过正交试验筛选出合理的提取工艺,并制订质量控制标准。结果最佳提取工艺为10倍量水煎煮两次,第1次浸泡1 h再煎煮,每次煎煮2 h。结论所确定的提取工艺合理,质量控制较全面。     

高效液相色谱法分析市售决明子药材的蒽醌化合物

目的：建立并优化高效液相色谱（HPLC）法对决明子药材中6种蒽醌化合物的分析方法,对市售决明子（包括伪品）进行含量分析,为决明子的质量控制提供方法。方法：采用HPLC法对决明子中的橙黄决明素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进行分析。比较了不同产地、不同品种、不同贮藏时间决明子中蒽醌含量的差异。结果：钝叶决明、小决明、茳芒决明蒽醌的含量差异明显,不同产地决明子（钝叶决明）在橙黄决明素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量上存在差异,其中大黄酚的含量差异较大。其中符合《中国药典》2015年版一部决明子项对于大黄酚的含量要求的只有50%;不同贮藏时间是大黄酚含量差异较大的原因。结论：该方法准确、简便、重现性好,可作为决明子质量控制的方法;决明子采收和产地加工对于决明子大黄酚的含量至关重要。     

妇癌灵贴片马钱子提取工艺研究

目的：筛选妇癌灵贴剂中马钱予的最佳提取工艺。方法：采用L9（3 4）正交实验法,以士的宁为指标成分,利用高效液相测定每一种提取工艺所得士的宁的含量以确定最佳提取工艺条件。结果：最佳提取条件为A2B3C2D3。结论：70％乙醇,10倍量溶媒,回流提取3次,每次提取2小时为马钱子提取的最佳工艺。     

正交试验法优选决明子提取工艺

目的研究决明子中总蕙醌的提取工艺。方法采用正交试验法进行优选,紫外分光光度法测定总蕙醌含量。结果乙醇浓度时提取有极显著性影响。结论曩佳提取工艺为决明子粗粉,用90％乙醇回流提取2次,每次6倍量溶剂,提取1h。