高速逆流色谱分离纯化草豆蔻中山姜素和小豆蔻明

目的建立高速逆流色谱分离纯化草豆蔻中山姜素和小豆蔻明的方法。方法使用正己烷-醋酸乙酯-甲醇-水(5∶5∶7∶3)为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,体积流量2.0 mL/min,转速800 r/min,温度25℃,固定相的保留率为50%,检测波长300 nm,对草豆蔻粗提物进行分离。结果从100 mg草豆蔻粗提物中一步分离纯化得到17.2 mg山姜素和25.1 mg小豆蔻明。经HPLC分析,质量分数分别为98.1%、99.2%,其化学结构由1H-NMR和13C-NMR鉴定。结论与传统的、存在不可逆吸附现象的柱色谱法相比,高速逆流色谱分离纯化草豆蔻中山姜素和小豆蔻明的方法具有简单、高效、回收率高等优点。     

草豆蔻中山姜素和小豆蔻明提取工艺的优选

目的:研究草豆蔻最佳提取工艺.方法:以山姜素和小豆蔻明含量为指标,采用正交实验设计,考察乙醇浓度(A)、溶剂用量(B)、提取时间(C)、提取次数(D)四个因素对提取的影响.结果:乙醇浓度对山姜素含量有显著影响,其它因素对山姜素和小豆蔻明含量无显著影响.结论:草豆蔻的最佳提取工艺为:用药材8倍量95%乙醇回流提取两次,每次2 h.     

胶束电动毛细管色谱法测定草豆蔻中山姜素和小豆蔻明的含量

目的:建立胶束电动毛细管色谱快速测定草豆蔻中山姜素和小豆蔻明的方法.方法:采用未涂层石英毛细管(31.2 cm×75 μm,有效长度21 cm),分离电压15 kV,检测波长286 nm,背景缓冲液组成为20 mmol· L-pH 7.0硼砂-5 mmol·L-1 SDS-10％乙腈.结果:在选定实验条件下,山姜素和小豆蔻明在4 min内即可达到完全分离,并与峰面积线性关系良好,线性范围分别为25.2 ～251.1 mg·L-1(r =0.996 2),27.9 ～167.4 mg·L-1(r=0.999 5);平均回收率分别为102.4％ (RSD2.46％)和97.1％ (RSD2.72％).结论:该方法操作简便,分析速度快,用于草豆蔻样品测定,结果满意.     

HPLC法测定草豆蔻中山姜素、小豆蔻明的含量

目的:建立同时测定草豆蔻中山姜素、小豆蔻明含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为DiamonsilC18柱(250×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-4.5%四氢呋喃溶液(用冰醋酸调节pH至3.0),采用线性梯度洗脱[0→80 min,甲醇57%→67%,4.5%四氢呋喃溶液(用冰醋酸调节pH至3.0)43%→33%],流速1 ml/min;检测波长为300 nm。结果:山姜素、小豆蔻明平均回收率分别为100.3%、99.20%,RSD分别为1.25%、2.14%。结论:本法为评价草豆蔻的质量提供了依据。     

草豆蔻药材质量控制方法研究

目的:建立草豆蔻药材的定性鉴别和定量检测方法。方法:运用薄层色谱法和高效液相色谱法对草豆蔻药材中山姜素(alpinetin)、乔松素(pinocembrin)、小豆蔻明(cardamonin)和桤木酮(alnustone)进行定性鉴别和含量测定。以UltimateXB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为固定相,甲醇-水为流动相,梯度洗脱,检测波长300 nm,柱温30℃。结果:草豆蔻药材中山姜素、乔松素、小豆蔻明和桤木酮的薄层色谱鉴别特征明显,专属性强;4个指标成分在进样量25.5~509(r=0.9999),24.9~498(r=0.999 9),26.1~521(r=0.999 9),50.2~1003 ng(r=0.999 9)与峰面积线性关系良好;平均加样回收率(n=9)分别为97.95%,97.36%,97.50%,98.02%,RSD均小于1.9%。结论:通过对9批不同来源的草豆蔻药材的薄层鉴别和含量测定,证明该方法简单灵敏,专属性强,准确可靠,重复性好,为全面评价草豆蔻药材质量提供了参考。     

HPLC测定草豆蔻中山姜素、小豆蔻明的含量

 目的：为评价草豆蔻的质量，建立其中山姜素和小豆蔻明的含量测定方法。方法：高效液相色谱法，用Shim Pack CLC-ODS柱(5μm,150mm×6mm)以甲醇-水(80∶20)作流动相，流速1ml·min^-1，检测波长为300nm，外标法定量。结果：山姜素、小豆蔻明进样量在0.05μg～0.26μg范围内，进样量与峰高呈线性关系(r分别为0.9996，0.9998)。山姜素平均加样回收率为101.9%，RSD=0.18%；小豆蔻明平均加样回收率为100.0%，RSD=3.6%，n=5。测定5批草豆蔻样品，山姜素含量0.50%～1.45%，小豆蔻明含量0.07%～0.72%；草豆蔻果皮、茎叶、根茎中此2种成分的含量均在0.2%以下。结论：方法简便、可靠，可用于生药分析。     

HPLC法测定蜂胶中高良姜素的含量

目的:建立蜂胶中高良姜素的含量测定方法。方法:采用HPLC法,Diamonsil(钻石)C18(46mm×250mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.4%的磷酸水(65∶35)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为256nm。结果:高良姜素在0.00412～0.02472mg/ml范围内呈良好的线性关系(R2=0.9998)。结论:本方法简便、可靠,能用于蜂胶中高良姜素的含量测定。     

UHPLC-ESI-MS/MS法测定大鼠血浆中的山姜素和小豆蔻明

目的建立测定大鼠血浆中山姜素和小豆蔻明含有量的UHPLC-ESI-MS/MS法,并计算两者的药动学参数。方法血浆分析采用PhenomenexLuna C18色谱柱(150 mm×2.0 mm,3μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(20∶80);体积流量为0.4 m L/min;山姜素和小豆蔻明均采用正离子模式检测。结果标准品在1~1 000 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数大于0.995,山姜素和小豆蔻明的最低检出限均为0.05 ng/m L,最低定量限均为0.2ng/m L,样品回收率在88.2%~99.3%之间。大鼠灌胃草豆蔻提取物后,两者的主要药动学参数Cmax分别为(385.633±91.192)和(186.683±69.893)ng/m L,t1/2z分别为(1.578±0.239)和(1.137±0.385)h,AUC(0-t)分别为(911.723±59.208)和(456.043±23.99)ng/m L/h,Vz/F分别为(24.295±6.858)和(35.606±12.887)L/kg。结论山姜素和小豆蔻明在大鼠体内的吸收和消除均比较迅速。     

中药川芎中川芎嗪提取工艺优化的探索

目的考查川芎药材有效成分川芎嗪提取的影响因素,优化提取工艺。方法采用正交实验对川芎最佳提取工艺进行考察,以HPLC〔条件为Kromacil C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱为分析柱,以甲醇-1%醋酸水溶液(25∶75)为流动相,流速1.0 ml.min-1,检测波长280 nm,柱温为室温〕作为优化分析手段。结果川芎的最佳提取工艺:80%乙醇(含5%乙酸)12倍量,超声提取2次,45 min/次。盐酸川芎嗪在2.02~60.6μg/ml范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=20 205X-11 452,r=1.00平均回收率为101.70,RSD=2.79%。结论该实验对川芎药材中的有效成分川芎嗪的提取效率高,检测快速准确。在此HPLC条件下川芎嗪和其它成分之间能得到很好的分离。     

微波协助提取在中药饮片含量测定中的应用(6) ——微波法与药典法测定野菊花中蒙花苷含量比较

目的:建立微波协助提取法提取野菊花中有效成分蒙花苷含量测定方法,比较微波协助提取法与药典法提取蒙花苷优势。方法:采用Dikma Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相甲醇-水-冰醋酸(26∶23∶1),检测波长334nm,柱温30℃,流速1 mL.min-1。结果:微波提取时间15 min,提取温度100℃,提取溶剂50%乙醇。蒙花苷在0.04～1.2μg呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率100.13%(n=6)。结论:微波提取法较药典法提取蒙花苷更简便快速、准确,为一种符合环保绿色理念的含量测定方法,可用于检测野菊花饮片中蒙花苷含量。     

应用HPLC确定蝴蝶花叶有效降糖组分的最佳提取方法

在微波提取蝴蝶花叶有效降糖组分的正交试验中,以HPLC作为监测手段对提取物进行了分析.色谱条件为:Alltech C18反相色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),前接Alltech预柱,流动相为乙腈-水=20:80(V/V),用乙酸调节pH至2.87,流速为1.0 ml/min,检测波长为300 nm.结合药效实验结果,最后确定最佳提取条件为:20%的乙醇70ml,加1%的吐温80表面活性剂为提取溶剂,提取6次,每次提取时间为15秒.     

高效液相色谱法测定丹参中丹酚酸B

目的 :建立丹参中丹酚酸B高效液相色谱测定方法。方法 :75 %甲醇回流提取 ,色谱柱YWGC1 8,流动相甲醇 5 %乙酸 (35∶6 5 ) ,检测波长 2 81nm。结果 :丹酚酸B 0 .17～ 1.70 μg线性关系良好 (r =0 .9997) ,回收率 98.9% ,RSD1.82 %。结论 :为丹参及其制剂的质量控制提供了分析方法     

贯叶连翘中金丝桃素的提取及含量测定

目的:优选贯叶连翘中金丝桃素的提取工艺,并建立其含量测定方法。方法:考察高效液相色谱法测定金丝桃素含量的条件;以金丝桃素含量为指标,考察提取溶剂、提取时间、液料比、溶剂浓度等因素对超声提取金丝桃素的影响,筛选出最佳工艺。结果:确定最佳工艺为液料比:150∶1、溶剂:100%甲醇、提取时间30min;金丝桃素在0.0104～0.208μg(r2=0.9999)线性关系良好,平均回收率98.8%,RSD=0.54%。HPLC的色谱条件为:色谱柱:依利特HypersilODS2(5.0mm×200mm,5μ);流动相:甲醇-0.1mol.L-1 NaH2PO4(97∶3);柱温:30℃;检测器:SPD-20A UV/VIS;检测波长:590nm。结论本研究建立的方法稳定、准确、可行,可用于今后金丝桃素的研究。     

微波协助提取在中药饮片含量测定中的应用(3)——微波法与药典法测定土茯苓中落新妇苷含量比较

目的:建立微波协助提取法提取土茯苓中有效成分落新妇苷含量测定方法,比较微波协助提取法与药典法提取落新妇苷优势。方法:采用Dikma Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%冰醋酸水溶液(39∶61),检测波长291 nm,柱温30℃,流速1 mL.min-1。结果:微波提取时间10 min,提取温度60℃,提取溶剂60%乙醇。落新妇苷在0.04～0.8μg呈良好线性关系(r=0.999 9)。平均回收率99.80%(n=6)。结论:微波提取法较药典法提取落新妇苷更简便快速、结果准确,为一种符合环保绿色理念的含量测定方法,可用于检测土茯苓饮片中有效成分落新妇苷含量。     

HPLC法测定壮药白饭树中岩白菜素含量

目的:建立白饭树中岩白菜素的高效液相色谱含量测定方法。方法:色谱柱为依利特Sino Chrom ODSBP (4. 6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(15∶85),流速1. 0 mL/min,柱温25℃,检测波长275 nm。采用正交设计法筛选供试品溶液的制备条件。结果:供试液制备条件为:药材破碎度为过四号筛,溶剂为100%甲醇,超声提取时间30 min。岩白菜素在0. 045 6～1. 519μg范围内有良好线性关系,平均回收率为102. 6%,RSD=2. 09%(n=6)。结论:本方法简便易行,结果准确可靠,可用于壮药白饭树中岩白菜素的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定大黄(庶虫)虫丸中大黄素的含量

目的建立大黄(庶虫)虫丸中大黄素的含量测定方法.方法甲醇回流提取,色谱柱: Shim- pack CLC- ODS柱( 6.0mm× 150mm, 5μ m),流动相:甲醇- 0.1%磷酸溶液( 85∶ 15),流速: 1.5mL/min,进样量: 5μ L,检测波长: 254nm.结果大黄素在 0.012～ 0.060μ g范围内线性关系良好( r=0.99997),平均回收率为 99.2%, RSD=1.76 %.结论该方法可为大黄(庶虫)虫丸的质量标准提供定量分析方法.     

变化波长高效液相色谱法同时测定鬼箭羽槲皮素和山奈酚的含量

目的:建立高效液相色谱同时测定鬼箭羽中槲皮素和山奈酚含量的方法。方法:采用WelchMaterialsC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-磷酸(0.4%)为流动相梯度洗脱(0～25min43:57,25～38min43→48:57→52,38～50min48→52:52→48)柱温30℃,流速1.0mL/min,检测波长370nm(槲皮素)和367nm(山奈酚)。结果:槲皮素在4.03～40.34μg.mL-1范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r2=0.9999)山奈酚在2.71～27.14μg.mL-1范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r2=0.9999),槲皮素和山奈酚的回收率分别为103.6%(RSD=1.2%)和97.28%(RSD=1.7%)。结论:该测定方法精密度高,重现性好,可用于鬼箭羽的质量控制。     

微波协助提取在中药材含量测定中的应用(2)——微波法与药典法测定白芷中欧前胡素含量比较

目的:比较微波协助提取法与药典法提取欧前胡素优势。方法:采用Dikma Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-水(55∶45),检测波长300 nm,柱温30℃,流速1 mL.min-1。结果:微波提取时间10 min,提取温度80℃,提取溶剂乙醇。欧前胡素在0.01～0.2μg呈良好线性关系(r=0.999 9)。平均回收率97.48%(n=6)。结论:微波提取法较药典法提取欧前胡素更简便快速、结果准确,为一种符合环保绿色理念的含量测定方法,可用于检测白芷药材中有效成分欧前胡素含量。     

微波协助提取在中药饮片含量测定中的应用(1)——微波法与药典法测定黄芩中黄芩苷含量比较研究

目的:建立微波协助提取法提取黄芩中有效成分黄芩苷,比较微波协助提取法与药典法提取黄芩苷优势。方法:采用Dikma Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),检测波长280nm,柱温30℃,流速1 mL.min-1。结果:微波提取时间15 min,提取温度120℃,提取溶剂30%乙醇。黄芩苷在0.059～0.59μg呈良好线性关系,r=0.999 9。平均回收率99.36%(n=6)。结论:微波提取法较药典法提取黄芩苷更简便快速、结果准确,为一种符合环保绿色理念的含量测定方法,可用于检测黄芩饮片中有效成分黄芩苷含量。     

HPLC法同时测定水栀子中栀子苷和西红花苷-Ⅰ的含量

目的:建立水栀子中两种主要组分的双波长同时含量测定方法。方法:采用Cosmosil 5C18-AR-Ⅱ色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇–0.1%乙酸溶液梯度洗脱;流速1.0m L/min;检测波长238nm(1)和440nm(2),测定水栀子中栀子苷(1)、西红花苷-Ⅰ(2)的含量。结果:两种组分色谱分离良好,栀子苷、西红花苷-Ⅰ的线性范围分别为50.16~501.6μg/m L(r=0.9999)、10.13~101.3μg/mL(r=0.9997),加样回收率分别为97.77%、97.39%。结论:该测定方法快速、准确,可为水栀子的质量分析方法提供参考。