补骨脂中补骨脂素含量的高效液相色谱法测定

目的优化并建立以高效液相色谱法测定补骨脂中补骨脂素含量的方法。方法采用超声法从补骨脂中提取得到补骨脂素,经薄层层析法、紫外分光光度法等方法进行定性分析并采用高效液相色谱法(HPLC)测定补骨脂素的含量。色谱柱为YWG C18(250 mm×4.6 mm,10μm),流动相为甲醇,检测波长246nm,柱温为30℃,流速为1 ml.min-1。结果测定补骨脂素线性范围为0.03～0.36μg.ml-1。相关系数r=0.999 1,平均加样回收率为99.1%,RSD为1.9%(n=9)。结论该方法简便、准确、可靠,可作为补骨脂中补骨脂素含量的测定方法,为补骨脂的进一步开发利用和有效性研究提供理论依据。     

快速测定不同市售补骨脂药材中补骨脂素、异补骨脂素的含量

目的：建立简便、快速的检测补骨脂药材中补骨脂素和异补骨脂素含量的方法,并测定不同市售补骨脂药材中补骨脂素、异补骨脂素含量。方法：采用 C18ODS 色谱柱 （1.8 μm,4.6 m m ×50.0 m m ）,流动相乙腈-水 （35 65）,流速0.5 mL· min^-1,检测波长 246 nm 。结果：5 min 内补骨脂素、异补骨脂素分离良好。在相应浓度范围内 2 种化合物的线性关系良好,r〉 0.999 7;精密度 RSD≤ 2.5%;平均加样回收率为 98% 。结论：该方法节省了分析时间和溶剂,为补骨脂中补骨脂素、异补骨脂素的分析提供了一种简便快速的新手段。     

HPLC法同时测定补骨脂药材中6种成分的含量

目的:建立同时测定补骨脂药材中6种成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法同时分析补骨脂中补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂甲素、补骨脂异黄酮、补骨脂定和补骨脂查耳酮6种成分。用AlltechC18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,1%冰醋酸溶液和乙腈为流动相,采用梯度洗脱,流速1.0ml/min,检测波长245nm。结果:6种成分线性关系良好,r>0.9991,平均加样回收率均大于95.0%,RSD均小于3.0%。结论:该方法适用于补骨脂药材中6种成分的同时测定,可作为药材质量的综合评价方法。     

盐补骨脂含量测定方法的研究

目的建立盐炙补骨脂的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定盐补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的含量。色谱条件:流动相为甲醇-水(55∶45);检测波长为246nm;流速为1.0ml.min-1;柱温为25℃。结果补骨脂素进样量在0.0814～1.6280μg(r=0.99999),异补骨脂素进样量在0.0812～1.6240μg(r=0.99999)范围内,线性关系良好。结论该法简便、准确,重复性好,可用于盐补骨脂的含量测定。     

补骨脂中补骨脂素、异补骨脂素含量与其果实饱满程度的相关性研究

目的：研究补骨脂药材中补骨脂素、异补骨脂素的含量与其饱满程度的相关性。方法：同批药材根据饱满程度不同进行分组,各组分别测定补骨脂素与异补骨脂素的含量。结果：饱满样品的含量明显低于干瘪样品的含量。结论：补骨脂中补骨脂素及异补骨脂素的含量与其外观饱满程度明显有关。     

深加工对补骨脂浸出物及其补骨脂素、异补骨脂素含量的影响

目的:改进补骨脂加工炮制方法.方法:将补骨脂用自制轧药机轧扁至裂开,与未轧的药材分别加水或乙醇提取,以水或醇溶性浸出物量及其补骨脂素、异补骨脂素含量为考察指标,用高效液相色谱法测定,条件为:Supelco ODS C18柱,柱温30℃,流动相为甲醇-水(43:57),检测波长为246 nm.结果:在相同条件下,补骨脂轧扁样品的水或醇溶性浸出物量及其补骨脂素、异补骨脂索含量均比未轧的整粒高,其中,水溶性浸出物增加了0.61倍,醇溶性浸出物增加了1.53倍,水溶性及醇溶性浸出物中补骨脂素、异补骨脂素含量均增加了1.22倍,两者得率悬殊,差异显著.结论:补骨脂经轧扁法加工后能显著提高浸出物量及其有效成分的提取率,增进临床疗效,方法合理,值得推广.     

补骨脂古今主要炮制方法的比较

模拟制备５种主要炮制品，采用气相色谱法，测定了３种成分的含量，结果表明雷公制品中有效成分补骨脂素和异补骨脂素含量是现代盐炙品的３～４倍，有毒成分补骨脂酚含量有下降的趋势，由此为炮制工艺的改进提供了依据。     

十味骨康口服液的质量标准研究

目的:建立十味骨康口服液的质量标准.方法:采用薄层色谱法对十味骨康口服液中淫羊藿、白芍、补骨脂药材进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定十味骨康口服液中补骨脂素和异补骨脂素的含量.结果:淫羊藿、白芍、补骨脂的特征斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰;补骨脂素在11.52～57.60 ng、异补骨脂素在12.48～62.40 ng间具有良好的线性关系,平均回收率分别为98.27%及97.79%,RSD分别为1.44%及1.56%(n=6).结论:该方法操作简便,专属性强,重现性好,结果准确可靠,可作为十味骨康口服液的质量控制方法.     

pH对补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素浸出率的影响

目的：观察pH对补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素浸出率的影响。方法：用不同pH值水溶液对补骨脂进行提取，通过HPLC梯度洗脱测定补骨脂紊和异补骨脂素的含量。结果：在实验pH值下，补骨脂素和异补骨脂素的含量均有变化。结论：pH影响补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的浸出率。     

癃闭舒片提取工艺优化和含量测定方法研究

目的:研究癃闭舒片提取工艺和含量测定方法。方法:采用正交试验方法优化癃闭舒片的提取工艺,并制定相应的含量测定方法。结果:癃闭舒片最佳提取工艺为补骨脂单独回流提取3次,每次1.5 h,每次加6倍量60%乙醇提取,滤液浓缩,残渣备用;益母草、金钱草、海金沙及山慈菇四味药材与补骨脂药渣加水煎煮,滤液与上述浓缩液合并浓缩即得。含量测定以补骨脂素和异补骨脂素为指标性成分通过高效液相色谱法测定。结论:优选的工艺补骨脂素和异补骨脂素提取率稳定,提取率高,提取工艺合理可行;高效液相色谱法测定癃闭舒片中补骨脂素和异补骨脂素含量测定方法可靠,灵敏度高。     

补骨脂炮制前后化学成分的变化

目的:从炮制前后补骨脂素、异补骨脂素和微量元素含量的变化探讨补骨脂炮制的物质基础。方法:采用HPLC梯度洗脱法、电感藕合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)分别测定了补骨脂炮制前后的补骨脂素、异补骨脂素及六种微量元素的含量。结果:炮制使补骨脂中的微量元素Mn、Ca、Mg、Fe、Zn含量增加,但Cu含量变化不明显;补骨脂素、异补骨脂素含量增加。结论:炮制使补骨脂有效成分含量增加,提高了中药补骨脂整体生物活性。     

不同产地补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定

应用高效液相色谱法,测定了不同产地补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的含量.色谱柱为Kromasil-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:甲醇-水(45: 55),检测波长:245 nm,流速:1.0 ml/min,柱温:35℃.结果:补骨脂素在0.0448～0.448μg(r＝0.9999)范围内、异补骨脂素在0.0356～0.356μg(r＝0.9997)范围内线性关系良好,补骨脂素和异补骨脂素平均回收率分别为98.69%(RSD＝1.97%)和101.09%(RSD＝3.06%).     

新旧工艺仙灵骨葆胶囊中补骨脂大鼠肠吸收特性对比研究

目的:研究新型仙灵骨葆胶囊中补骨脂有效成分补骨脂素和异补骨脂素的大鼠肠吸收特性,并与仙灵骨葆胶囊肠吸收结果进行对比.方法:采用大鼠离体非翻转肠囊法,以HPIJC对补骨脂素和异补骨脂素进行检测,研究吸收部位和药物浓度对补骨脂素和异补骨脂素肠吸收的影响.结果:补骨脂素和异补骨脂素在十二指肠的吸收略好于空肠和回肠;低浓度和中浓度胶囊内容物中补骨脂素、异补骨脂素Ka无显著性差异,但高浓度内容物Ka显著减小(P＜0.05).结论:胶囊内容物溶出速度可能影响补骨脂素和异补骨脂素的肠吸收;新工艺仙灵骨葆胶囊中补骨脂素和异补骨脂素的肠吸收均明显好于原工艺,表明新工艺仙灵骨葆胶囊中补骨脂有效成分更易吸收.     

磷脂对骨康方补骨脂素、异补骨脂素煎出的增溶作用探讨

选用Ｌ１２（２＾１１）正交表，观察骨康方中各药与补骨脂配伍后，磷脂和补骨脂素，异补骨脂的煎出量，探讨磷脂对补骨脂有效成分煎出的影响。实验结果提示，中药复汶配伍对有效成分的增溶，存在着多种影响因素；磷脂含量是主要影响因素之一。     

中药补骨脂有效成分含量测定

目的:测定不同炮制方法下各购买地的补骨脂药材炮制前后补骨脂素(Psoralen)和异补骨脂素(isop-soralen)的含量,并进行比较,对各地药材质量作以评价。方法:应用雷公、盐炙[1]两种炮制方法对13个购买地的补骨脂药材进行炮制。应用索氏提取法对各炮制品及生品进行提取,应用HPLC法进行含量测定。结果:炮制前后补骨脂素和异补骨脂素的含量有变化,不同购买地的补骨脂药材中补骨脂素和异补骨脂素的含量有差异。结论:不同购买地药材质量有所不同,不同炮制方法对补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的含量有影响。     

磷脂对骨康方补骨脂素、异补骨脂素煎出的增溶作用探讨

选用Ｌ１２（２１１）正交表，观察骨康方中各药与补骨脂配伍后，磷脂和补骨脂素、异补骨脂素的煎出量，探讨磷脂对补骨脂有效成分煎出的影响。实验结果提示，中药复方配伍对有效成分的增溶，存在着多种影响因素；磷脂含量是主要影响因素之一。     

盐补骨脂配方颗粒中指标成分及水分测定的NIR模型建立

目的： 建立盐补骨脂配方颗粒中补骨脂素、异补骨脂素及水分测定的NIR模型。 方法： 以HPLC和水分测定为基准数据,采用NIR技术建立10批盐补骨脂配方颗粒中指标成分（补骨脂素和异补骨脂素）及水分测定的定量模型。 结果： 补骨脂素与异补骨脂素含量测定模型的交互验证均方根误差（RMSECV）0.025 0,相关系数（r）0.886 8,预测均方根误差（RMSEPV）0.025 5,r=0.891 0;水分测定模型的RMSECV=0.161,r=0.897 5,RMSEPV=0.150 0,r=0.921 8。 结论： 建立的NIR模型稳定、准确、可靠,可快速测定其覆盖范围内的补骨脂素、异补骨脂素及水分含量。     

薄层扫描法对癃闭舒胶囊中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定

目的：测定癃闭舒胶囊(补骨脂，益母草，琥珀，山慈菇，金钱草和海金沙)中补骨脂素和异补骨脂素的含量。方法：薄层扫描法。结果：测定方法补骨脂素的平均加样回收率为97．4％，RSD=3．06％。异补骨脂素的平均加样回收率为97．6％，RSD=2．72％。结论：本法可以用于该药的质量控制。     

微波萃取快速分析补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素

目的:建立简便、快速的微波萃取法,用于提取补骨脂中有效成分补骨脂素、异补骨脂素.方法:以补骨脂素和异补骨脂素的提取率为考察指标,对微波萃取的参数进行单因素试验,以选择最佳的萃取条件,并与传统提取方法比较.结果:以甲醇为溶剂,微波功率400 W,液固比400 mL·g-1的条件下萃取3 min,2种有效成分的提取量便可达到最高,而传统的索氏提取、回流及超声提取法则需要几十分钟甚至几小时.结论:微波萃取大大节省了提取时间、提高了提取效率,为补骨脂中补骨脂素、异补骨脂素的分离分析提供了一种简便快速的新手段.