补骨脂炮制工艺与质量标准研究

目的:优选补骨脂的最佳炮制工艺;HPLC法测定补骨脂素和异补骨脂素的含量。方法:以补骨脂素和异补骨脂素的含量为指标,采用正交实验法对炮制工艺进行优选研究,并以优选出的炮制方案做平行实验,HPLC法检测补骨脂素和异补骨脂素的含量。结果:最优工艺为400°C,2盐水炒4～6min。结论:本法可以作为补骨脂饮片炮制推荐标准     

中药补骨脂有效成分含量测定

目的:测定不同炮制方法下各购买地的补骨脂药材炮制前后补骨脂素(Psoralen)和异补骨脂素(isop-soralen)的含量,并进行比较,对各地药材质量作以评价。方法:应用雷公、盐炙[1]两种炮制方法对13个购买地的补骨脂药材进行炮制。应用索氏提取法对各炮制品及生品进行提取,应用HPLC法进行含量测定。结果:炮制前后补骨脂素和异补骨脂素的含量有变化,不同购买地的补骨脂药材中补骨脂素和异补骨脂素的含量有差异。结论:不同购买地药材质量有所不同,不同炮制方法对补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的含量有影响。     

补骨脂炮制前后补骨脂素和异补骨脂素的变化

目的比较补骨脂炮制前后补骨脂素和异补骨脂素的变化。方法采用雷公法、盐炙法对19个不同来源的补骨脂药材进行了炮制。通过HPLC梯度洗脱测定补骨脂炮制前后的补骨脂素和异补骨脂素的量。结果盐炙法有利于提高脂溶性化合物的总量,而雷公法提高了补骨脂素和异补骨脂素的量。结论雷公法和盐炙法使补骨脂中成分的量发生改变。     

深加工对补骨脂浸出物及其补骨脂素、异补骨脂素含量的影响

目的:改进补骨脂加工炮制方法.方法:将补骨脂用自制轧药机轧扁至裂开,与未轧的药材分别加水或乙醇提取,以水或醇溶性浸出物量及其补骨脂素、异补骨脂素含量为考察指标,用高效液相色谱法测定,条件为:Supelco ODS C18柱,柱温30℃,流动相为甲醇-水(43:57),检测波长为246 nm.结果:在相同条件下,补骨脂轧扁样品的水或醇溶性浸出物量及其补骨脂素、异补骨脂索含量均比未轧的整粒高,其中,水溶性浸出物增加了0.61倍,醇溶性浸出物增加了1.53倍,水溶性及醇溶性浸出物中补骨脂素、异补骨脂素含量均增加了1.22倍,两者得率悬殊,差异显著.结论:补骨脂经轧扁法加工后能显著提高浸出物量及其有效成分的提取率,增进临床疗效,方法合理,值得推广.     

中药补骨脂有效成分含量测定

目的：测定不同炮制方法下各购买地的补骨脂药材炮制前后补骨脂素（Psoralen）和异补骨脂素（isopsoralen）的含量，并进行比较，对各地药材质量作以评价。方法：应用雷公、盐炙两种炮制方法对13个购买地的补骨脂药材进行炮制。应用索氏提取法对各炮制品及生品进行提取，应用HPLC法进行含量测定。结果：炮制前后补骨脂素和异补骨脂素的含量有变化，不同购买地的补骨脂药材中补骨脂素和异补骨脂素的含量有差异。结论：不同购买地药材质量有所不同，不同炮制方法对补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的含量有影响。     

二神丸中药物炮制前后化学成分含量变化

目的： 建立同时测定二神丸中3种成分含量的HPLC,比较二神丸中药物炮制前后补骨脂素、异补骨脂素和去氢二异丁香酚含量的变化。拟阐明炮制对方中药物化学成分的影响。 方法： 二神丸中的药物补骨脂盐炙,肉豆蔻麸煨,采用HPLC测定2味药炮制前后3种成分的含量变化。 结果： 该测定方法补骨脂素的线性范围0.164~2.05 μg,回收率101.76%,RSD 2.02%;异补骨脂素的线性范围0.115~1.44 μg,回收率96.15%,RSD 1.55%;去氢二异丁香酚的线性范围0.086 4~1.08 μg,回收率99.61%,RSD 1.96%。二神丸中药物炮制后,补骨脂素和异补骨脂素的含量均降低,去氢二异丁香酚的含量亦降低。 结论： 该方法简单准确,重复性好。二神丸中药物炮制后补骨脂素、异补骨脂素和去氢二异丁香酚的含量均发生了一定变化。     

pH对补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素浸出率的影响

目的：观察pH对补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素浸出率的影响。方法：用不同pH值水溶液对补骨脂进行提取，通过HPLC梯度洗脱测定补骨脂紊和异补骨脂素的含量。结果：在实验pH值下，补骨脂素和异补骨脂素的含量均有变化。结论：pH影响补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的浸出率。     

不同炮制方法对补骨脂中抗骨质疏松成分含量水平的影响

目的:分析不同炮制方法对补骨脂中抗骨质疏松指标性成分含量水平的影响。方法:分别用盐灸法、雷公法、酒浸法和清炒法对补骨脂中的4种抗骨质疏松指标性成分(包括补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂定、补骨脂酚)进行提取,经HPLC高效液相色谱进行含量的检测。比较不同的炮制方法对其含量的影响。结果:HPLC电子图谱结果表明,进样30min内,补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂定、补骨脂酚化合物均能较好的分离(相对分离度均1.5),且在相应的浓度范围内,上述4种化合物的线性关系良好,r均≥0.9994,峰面积RSD≤2.0%;与生品比较,雷公法可提升19.52%的补骨脂素和14.50%的异补骨脂素含量;盐灸法可提高补骨脂定11.51%的含量;酒浸法可提高7.99%的补骨脂素含量及11.94%异补骨脂素含量;清炒法会使29.45%的补骨脂定的含量升高。结论:雷公法炮制补骨脂对其抗骨质疏松指标性成分影响较其他炮制方法更大,可显著提升补骨脂素和异补骨脂素含量。     

基于雷公法结合盐炙法对补骨脂的炮制及肝毒性评价

目的 基于雷公法结合盐炙法对补骨脂进行炮制减毒并评价补骨脂炮制前后的肝毒性变化。方法 建立高效液相色谱法同时测定补骨脂中补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮、补骨脂甲素、补骨脂乙素和补骨脂酚6个指标成分的含量;选取醇浓度、醇浸时间和蒸制时间为考察因素,以指标成分含量下降率的综合加权评分为指标,正交试验优化炮制工艺,并通过小鼠肝毒性实验评价补骨脂炮制前后的肝毒性。结果 补骨脂最佳炮制工艺,按《中国药典》2020年版盐炙法制备盐补骨脂,取盐补骨脂适量,加入5倍量80%乙醇浸泡24 h,倒出乙醇并用蒸馏水洗净,加入5倍量蒸馏水,浸泡12 h,倒出蒸馏水并洗净,置蒸锅内隔水蒸4 h,取出晾干;由该法炮制所得的补骨脂炮制品中毒性成分含量明显下降,小鼠肝毒性显著降低。结论 该炮制方法可明显降低补骨脂的肝毒性,为临床合理炮制补骨脂提供参考。     

补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的鼻粘膜吸收研究

目的：研究不同浓度补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的鼻粘膜吸收规律。方法：建立大鼠鼻腔重循环模型,用ＨＰＬＣ 法测定循环液中补骨脂素和异补骨脂素的含量变化。结果：补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素在鼻粘膜的吸收符合零级动力学特征,随着药液浓度的增加,补骨脂素和异补骨脂素的吸收存在饱和现象。结论：在开发补骨脂鼻腔给药制剂时,要控制恰当的浓度。     

不同产地补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定

应用高效液相色谱法,测定了不同产地补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的含量.色谱柱为Kromasil-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:甲醇-水(45: 55),检测波长:245 nm,流速:1.0 ml/min,柱温:35℃.结果:补骨脂素在0.0448～0.448μg(r＝0.9999)范围内、异补骨脂素在0.0356～0.356μg(r＝0.9997)范围内线性关系良好,补骨脂素和异补骨脂素平均回收率分别为98.69%(RSD＝1.97%)和101.09%(RSD＝3.06%).     

高速逆流色谱法对补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的分离纯化研究

补骨脂素和异补骨脂素是中药补骨脂的特征成分，含量较高且具有多种生物活性，目前已成为补骨脂及其产品的质量控制成分。本文以补骨脂干燥成熟果实为原料，经乙醇回流制备补骨脂粗提物，率先采用高速逆流色谱技术进行分离，所得样品由高效液相色谱检测纯度，并由对照品确定成分。实验结果表明：采用正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水（7：3：5：5）作为两相溶剂体系，经一步逆流分离可以从补骨脂粗提物中分离得到补骨脂素和异补骨脂素，二者纯度分别达到99．4％、99．1％。该法具有制备量大、分离效率高等优点。     

甘草提取物促进补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素在鼻腔粘膜的吸收

目的：研究甘草提取物对补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素在大鼠鼻粘膜吸收的影响。方法：建立大鼠鼻腔重循环模型,用ＨＰＬＣ法测定加与不加甘草提取物的循环液中补骨脂素和异补骨脂素的含量变化。结果：加甘草提取物后补骨脂素和异补骨脂素在鼻粘膜的吸收有显著增加,在起始阶段的增加速度尤其明显,结论：在一定ｐＨ条件下,甘草提取物具有促进补骨脂素鼻粘膜吸收的作用。     

均匀设计和回归分析优化补骨脂微波炮制工艺

目的：以补骨脂素、异补骨脂素的总含量、出膏率为指标,优化补骨脂微波炮制工艺。方法：采用均匀试验设计,利用高效液相色谱法测定补骨脂素、异补骨脂素含量,通过逐步非线性回归、等高线图优化提取工艺。结果：补骨脂最佳微波炮制工艺为：食盐溶液浓度20%、浸泡时间6 h、强微波、微波时间270 s。模型预测值的绝对误差分别小于6%和0.3%。结论：回归模型可以对实验结果进行高精度的预测,表明微波炮制补骨脂工艺可行。     

中药补骨脂化学成分的研究

目的：研究中药补骨脂的化学成分。方法：用色谱分离，用理化性质及波谱方法鉴定结构。结果：从中分离鉴定了5个化合物，分别为呋喃(2″，3″，7，6)-4′-羟基二氢黄酮(1)，补骨脂定(2)，5，7，4′-三羟基异黄酮(3)，补骨脂素(4),异补骨脂素(5)。结论：化合物1为新化合物，命名其为补骨脂二氢黄酮；首次归属了化合物2的¹³C-NMR数据。     

补骨脂高效液相色谱法指纹图谱研究

目的：利用高效液相色谱（H PLC）法建立补骨脂药材的指纹图谱。方法：利用 H PLC 法,以 Alltim a C18 色谱柱作为分离柱;甲醇、水为流动相进行梯度洗脱,308 nm 作为检测波长。结果：各个色谱峰相对于标准品补骨脂素、异补骨脂素的相对峰面积及相对保留时间的 RSD 均小于 5% 。结论：所建立的 H PLC 法指纹图谱稳定性、可重复性佳,可以用于补骨脂药材的质量控制。     

补骨脂提取物对诱发性肺腺癌作用的实验研究

本文采用氨基甲酸乙酯诱发小鼠肺腺癌,观察补骨脂提取物对动物诱癌前后免疫功能的变化,证明其有显著增进免疫的效果;对肺组织的支气管及肺泡上皮增生性改变发生数显著低于对照组。并对肺癌结节的病理改变和超微结构特点作了观察,肺腺癌的诱发率对照组为74.36%,补骨脂组为64.1%,环磷酰胺组为59.09%,3组之间差别不显著(P>0.05)。     

气相色谱法测定补骨脂中的有效成分

 目的：建立气相色谱法测定补骨脂药材中有效成分的含量。方法：采用30 g/L SE₃₀填充柱，氢火焰离子检测器，以氧化铝柱净化样品,为6，7-二甲氧基香豆素为内标物，内标二点法定量。结果：对国内11个地区的补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素进行测定,含量分别为0.05%～1.17%及0.16%～1.20%。结论：气相色谱法是补骨脂药材质量控制的简便易行的方法。