HPLC同时测定丹参中丹参酮ⅡA与丹酚酸B的含量

目的:建立丹参中丹参酮ⅡA与丹酚酸B同一的HPLC测定方法。方法:采用高效液相色谱法,以梯度洗脱的方式,60 min内在同一谱中完成脂溶性成分丹参酮ⅡA和水溶性成分丹酚酸B的含量测定。结果:丹参酮ⅡA在0.006~0.014 mg/ml范围内线性关系良好(r=0.9998),回收率为99.41%,RSD为0.92%;丹酚酸B在0.0192~0.2128 mg/ml线性关系良好(r=0.9998),回收率为99.30%,RSD为0.89%。结论:HPLC法快速、简便、准确,可以同时测定丹参中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量。     

HPLC法同时测定养心宁神丸中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量

目的建立高效液相色谱法测定养心宁神丸中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的质量分数。方法采用Agilent ZORBAX XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈为流动相A,0.1%(体积分数)H3PO4溶液为流动相B,梯度洗脱,流速:1.0 m L/min,柱温:30℃。结果丹参酮ⅡA和丹酚酸B分别在1.444~14.44μg/m L(R=0.999 9)、38.84~388.4μg/m L范围内(R=0.999 5)呈良好的线性关系,平均回收率分别为101.42%(RSD=3.06%)、101.97%(RSD=2.23%)。结论本方法简便、快捷、重复性好,可以用于养心宁神丸的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定益气复脉颗粒中3种活性成分的含量

目的建立同时测定益气复脉颗粒中芍药苷、丹酚酸B和丹参酮ⅡA含量的方法。方法采用HPLC法测定芍药苷、丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量,采用Hypersil Gold Aq RPC18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05%磷酸梯度洗脱;流速1.3 m L/min;芍药苷检测波长为230 nm,丹酚酸B检测波长286 nm,丹参酮ⅡA检测波长为270 nm;柱温为30℃;进样体积为10μL。结果芍药苷、丹酚酸B、丹参酮ⅡA的质量浓度分别在24.36~507.42 mg/L、17.40~362.48mg/L、0.97~20.18 mg/L范围内与峰面积线性关系良好,r值分别为0.999 1、0.999 8、0.999 9;3种成分的加样回收率均在95%~105%之间,RSD值均小于3.00%。结论该方法准确性好、专属性强、灵敏度高,可用于益气复脉颗粒的质量控制。     

复方丹参片中丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量测定

目的建立复方丹参片中丹参酮ⅡA及丹酚酸B的高效液相色谱测定方法。方法色谱柱为Venusil XBP C18(L)(4.6mm×250mm,5μm),丹酚酸B的流动相为:乙腈∶甲醇∶甲酸∶水(10∶30∶1∶59),检测波长为286nm;丹参酮IIA的流动相为:甲醇∶水(85∶15),检测波长为270nm。以外标法进行定量计算。结果丹参酮IIA和丹酚酸B分别在0.036 8~0.736μg和0.06~1.20μg范围内线性良好,平均加样回收率和RSD分别为98.41%、1.28%(n=9);98.29%、1.21%(n=9)。结论该方法简便、准确、灵敏度高,重复性好,无干扰,可用于复方丹参片的质量评价及丹参制剂的质量控制。     

Determination of Paeoniflorin and Salvianolic acid B in Xiaoke Tongluo Capsules by HPLC

目的 建立同时测定消渴通络胶囊中芍药苷和丹酚酸B的测定方法. 方法 采用HPLC法,色谱柱:Phenomenex Luna C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-0.1％磷酸梯度洗脱,流速:1 mL/min,检测波长:230nm. 结果 芍药苷的线性范围为0.0629～0.629 μg(r=0.9998),平均回收率为100.24％,RSD为1.01％;丹酚酸B的线性范围为0.2532～2.532 μg(r=0.9999),平均回收率为100.41％,RSD为1.32％. 结论 HPLC法简便、可靠、专属性强,可用于消渴通络胶囊的质量控制.     

HPLC法同时测定中药丹参中水溶性和脂溶性成分的含量

目的:建立同时测定丹参中2种水溶性成分和2种脂溶性成分的方法。方法:HPLC-DAD法,采用Agilent Zorbax TC C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇2%醋酸为流动相进行梯度洗脱:0～15 min,30% B～40% B; 15～20 min,40% B～60% B; 20～25 min,60% B～90% B; 25～40 min,90% B。检测波长为281 nm,柱温:35℃。结果:迷迭香酸、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮ⅡA浓度分别在3.76~120.20 μg·ml-1 (r=0.999 9)、34.20~1 094.5 μg·ml-1 (r=0.999 9)、0.64~20.32 μg·ml-1 (r=0.999 9)、1.02~32.72 μg·ml-1 (r=0.999 6)范围内呈良好的线性关系。4种成分精密度试验RSD <1%。48 h内稳定性RSD<1%。加样回收率为99.72%～100.63%。结论:该含量测定方法简便,分离效果好,能同时测定丹参中迷迭香酸、丹酚酸B、隐丹参酮及丹参酮ⅡA四种有效成分的含量,结果准确可靠。     

HPLC-UV同时测定丹参多酚酸提取物中丹酚酸Y及其他3种酚酸类成分含量

目的:建立同时检测丹参多酚酸提取物中丹酚酸Y、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B的HPLC-UV方法。方法:采用色谱柱Agilent Eclipse Plus C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为0.05%磷酸水-乙腈(78∶22),等度洗脱;流速0.7 m L·min-1;检测波长288 nm;柱温25℃。结果:迷迭香酸线性回归方程为Y=30.268X-12.638,R2=0.9997,线性范围4.00~40.00μg·m L-1,平均回收率101.05%(RSD 2.74%);紫草酸线性回归方程Y=17.554X-15.392,R2=0.9996,线性范围5.28~52.80μg·m L-1,平均回收率102.08%(RSD 3.19%);丹酚酸B线性回归方程Y=16.535X-204.7,R2=0.9997,线性范围为54.40~544.00μg·m L-1,平均回收率101.76%(RSD 2.16%);丹酚酸Y线性回归方程为Y=16.53X-58.335,R2=0.9997,线性范围为11.44~114.40μg·m L-1,平均回收率99.65%(RSD 3.90%)。结论:该方法操作简单、重复性好,可用于丹参多酚酸提取物中迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B和丹酚酸Y的含量同时测定。     

RP-HPLC法测定加味酸枣仁胶囊中丹参酮ⅡA的含量

目的:建立加味酸枣仁胶囊中丹参酮ⅡA的含量测定方法。方法:采用RP-HPLC法,色谱柱为C18,以甲醇-乙腈-水(65:5:30)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长为270nm,柱温:30℃。结果:丹参酮ⅡA的线性范围为0.0262~0.4200μg,r=0.9998;平均回收率为97.2%,RSD=1.3%(n=5)。结论:方法简便、准确,可用于加味酸枣仁胶囊的质量控制。     

HPLC法测定丹参不同饮片中丹参酮ⅡA及丹酚酸B的含量

目的:比较加工炮制对丹参不同饮片中丹参酮ⅡA和丹酚酸B含量的影响.方法:采用高效液相色谱法,检测丹参酮ⅡA流动相为甲醇-水(75:25),检测波长270nm,流速1.0ml/min;检测丹酚酸B流动相为甲醇-水-冰醋酸(40:60:2),检测波长286nm,流速1.0ml/min.结果:丹参不同炮制品中丹参酮ⅡA含量由高到低为:丹参片炒丹参酒丹参;而丹酚酸B的含量由商到低为:炒丹参丹参片酒丹参.结论:丹参经不同炮制后其醇溶性化合物如丹参酮ⅡA和水溶性化合物如丹酚酸B有明显差异.     

HPLC法测定金钱利胆丸中丹酚酸B的含量

目的:建立金钱利胆丸中丹酚酸B含量的测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,Kromasil ODS C18分析柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相:甲醇-乙腈-甲酸-水(30∶10∶1∶59),检测波长286 nm,流速1.0 mL/min,柱温25℃。结果:丹酚酸B在0.126 8μg/mL～2.536μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 4),平均回收率为96.5%,RSD=1%(n=5)。结论:该法操作简便、准确,适用于金钱利胆丸的质量控制。     

基于HPLC波长切换法同时测定复方肉苁蓉合剂中3种成分含量

目的:建立同时测定复方肉苁蓉合剂中毛蕊花糖苷、党参炔苷和丹酚酸B的HPLC方法。方法:色谱柱:Inertsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相(乙腈-0.1%磷酸水溶液=19∶81);流速1.0 m L/min;柱温35℃;毛蕊花糖苷、党参炔苷和丹酚酸B检测波长分别为330、286、268 nm。结果:毛蕊花糖苷、党参炔苷和丹酚酸B分别在11.2～112、5.06～50.6、15.6～156μg/m L范围内与色谱峰峰面积线性关系较好,相关系数分别为0.9998、0. 9997、0.9998,加样回收率的平均值分别为99.11%、97.81%、98.30%,RSD分别为1.94%、2.03%、1.35%(n=6)。结论:所建立的HPLC含量测定方法快速、准确,可同时测定复方肉苁蓉合剂中毛蕊花糖苷、丹酚酸B和党参炔苷的含量,为复方肉苁蓉合剂的质量分析与控制提供一定的参考。     

HPLC法测定注射用丹参酮Ⅱ_A磺酸钠含量及其有关物质

目的:建立注射用丹参酮ⅡA磺酸钠中丹参酮ⅡA磺酸钠的含量及其有关物质丹参酮Ⅰ磺酸钠及丹参酮ⅡA的HPLC测定方法。方法:色谱柱为RestekC18(4.6mm×200mm,5μm);流动相为A相(0.02mol/L磷酸氢二钠缓冲溶液,用磷酸调pH为7.0)-B相(甲醇)进行梯度洗脱(B相起始比例为50%,10min内上升到70%,保持5min,30minB相占95%);流速为1mL/min;检测波长为271nm。结果:被测定峰与其他峰可达到基线分离,丹参酮ⅡA磺酸钠、丹参酮Ⅰ磺酸钠及丹参酮ⅡA的线性范围分别为19.98～119.88μg/mL(r=0.9999),0.202～1.212μg/mL(r=0.9999)及0.202～1.212μg/mL(r=0.9998);平均回收率分别为99.8%,99.6%,99.7%;RSD分别为2.2%,2.0%,2.3%(n=9)。结论:该法简便、准确、分离效果好,适用于该制剂的质量控制及有关物质研究。     

HPLC法同时测定丹参片中4种有效成分的含量

目的:建立一种快速准确同时测定丹参片中脂溶性及水溶性有效成分的方法。方法:建立PR-HPLC法,以甲醇-0.5%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,丹参素、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮ⅡA在Diamonsil C18(250mm×4.6mmID,5μm)柱上得到完全分离。结果:4种物质线性良好,回收率在96.63%～100.3%之间且RSD小于2%。结论:该法能在35min     

丹芍合剂质量控制方法研究

目的:建立丹芍合剂的定性鉴别和含量测定方法。方法:采用薄层色谱法(TLC)对制剂中所含的丹参、赤芍、枳壳分别进行定性鉴别;采用高效液相法(HPLC)同时测定制剂中丹酚酸B、芍药苷和柚皮苷3种成分的含量,色谱柱为Waters XBridgeTM C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长为230 nm;柱温为25℃;体积流量1.0 m L·min~(-1)。结果:薄层色谱斑点对应清晰且阴性无干扰;丹酚酸B、芍药苷和柚皮苷分别在0.02176~0.4353μg(r=0.9998)、0.01692~0.3384μg(r=0.9999)、0.01034~0.2068μg(r=0.9999)的范围内线性关系良好;平均回收率分别为99.33%(RSD=1.24%)、99.67%(RSD=0.57%)、99.77%(RSD=0.33%)(n=9)。结论:所建立的TLC和HPLC方法操作简便、快速、准确,并且重复性较好,可用于丹芍合剂的质量控制。     

HPLC法同时测定复方参芎滴丸中4种成分的含量

目的 建立同时测定复方参芎滴丸中丹参素钠、丹酚酸B、丹参酮ⅡA和阿魏酸4种成分质量分数的HPLC法. 方法 采用Welchrom-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为体积分数0.1%甲酸水溶液-甲醇-乙腈(体积比40∶60),梯度洗脱;流量为1.0 mL/min;检测波长为286 nm;柱温为25 ℃. 结果 丹参素钠、阿魏酸、丹酚酸B和丹参酮ⅡA分别在1.92~30.7 μg/mL (r=0.999 4)、1.12~18.0 μg/mL(r=0.999 1)、3.50~56.0 μg/mL(r=0.999 4)、4.25~68.0 μg/mL(r=0.9997)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为104.4%、101.0%、99.6%、96.4%,RSD值分别为1.955%、2.520%、2.154%、1.458%. 结论 该方法简便、精确、重复性好,适用于复方参芎滴丸中4种成分的测定.     

反相高效液相色谱法测定解毒消银丸中丹酚酸B的含量

目的:建立解毒消银丸中丹酚酸B含量的RP-HPLC测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇∶乙腈(3∶1)-1.0%甲酸水溶液(34∶66),流速:1 mL/min;柱温:30℃;检测波长:286 nm。结果:丹酚酸B在220 ng~4 440 ng范围内与峰面积呈良好线性,r=0.999 6,平均回收率为99.79%,RSD为1.79%。结论:该方法重现性好,准确度高,可用于解毒消银丸的质量控制。     

高效液相色谱法测定冠心丹参胶囊中丹酚酸B的含量

目的 测定冠心丹参胶囊中丹酚酸B的含量.方法 HPLC法,YWG-C 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,10μm),流动相∶(甲醇-乙腈):(甲酸-水)=36.7:63.3,其中甲醇:乙腈=3:1,甲酸:水=1:29,流速:1.0 mL/min,检测波长为286 nm.结果 丹酚酸B浓度在0.1～0.9 μg范围内线性关系良好(r=0.999 8,n=5).加样回收率为102.60%,RSD=1.19%(n=5).结论 本实验提取丹酚酸B处理方法简单,测定结果稳定可靠,可作为冠心丹参胶囊中丹酚酸B含量测定方法.     

康尔心胶囊中丹参5种水溶性成分的含量测定

目的:采用高效液相色谱法同时测定康尔心胶囊丹参5种水溶性成分(丹参素钠、原儿茶醛、紫草酸、迷迭香酸、丹酚酸B)。方法:采用Thermo syncronis-C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),以甲醇为流动相A,1%冰醋酸为流动相B进行梯度洗脱;检测波长:281nm,流速为1.0ml·min-1,进样量为10μL,结果:丹参素钠、原儿茶醛、紫草酸、迷迭香酸、丹酚酸B 5种成分在55分钟以内基本分离。峰面积(Y)对进样量(X)的标准曲线分别为丹参素钠Y=642.88X+1.98,r=0.9999;原儿茶醛Y=4372213.83X+805.16,r=0.9999;紫草酸Y=1245713.26X+4412.89,r=0.9999;迷迭香酸Y=1713766.30X+1387.01,r=0.9999;丹酚酸B Y=1209485.54X+29336.62,r=0.9998;加样回收率分别为丹参素钠99.8%(RSD 1%);原儿茶醛98.5%(RSD 0.9%)、紫草酸98.3%(RSD 1.6%)、迷迭香酸103.8%(RSD0.7%)、丹酚酸B 98.3%(RSD 0.8%)。结论:该方法操作简便,重复性好,分离效果好,可以作为康尔心胶囊的质量控制。     

浓缩干燥对丹参提取液中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的影响

目的考察浓缩及干燥方法对丹参提取液中丹参酮ⅡA和丹酚酸B含量的影响。方法采用2005年版《中国药典》中丹参酮ⅡA和丹酚酸B含量测定的HPLC法,测定不同浓缩干燥工艺中丹参酮ⅡA、丹酚酸B的含量,并计算各工序步骤的转移率。结果减压浓缩丹参酮ⅡA损失约6．92％、丹酚酸B损失约7．04％;常压浓缩丹参酮ⅡA损失约41．51％、丹酚酸B损失约20．40％;减压干燥丹参酮ⅡA损失约33．78％、丹酚酸B损失约13．92％;常压干燥丹参酮ⅡA损失约79．73％、丹酚酸B损失约41．94％。结论减压浓缩和减压干燥可以显著减少丹参酮ⅡA、丹酚酸B的损失。     

舒心通脉片中丹酚酸B的含量测定

目的:建立舒心通脉片中丹酚酸B的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定,色谱柱为Lichrospher C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-1%甲酸溶液(22∶78),检测波长为286nm,流速为1.0ml/min。结果:丹酚酸B线性范围为0.768~4.800μg,平均回收率为99.8%,RSD为1.5%。结论:本法简便、准确,可作为该制剂的质量控制方法。