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1.
目的建立不同批次绞股蓝总苷分散片HPLC-ELSD指纹图谱,并对3种特征成分定量分析。方法采用HPLC-ELSD法,Phenomenex luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲酸-异丙醇-水(1∶8∶91)和乙腈进行梯度洗脱,ELSD检测器;体积流量0.8 mL/min;柱温25℃;进样量10μL。结果 10批绞股蓝总苷分散片指纹图谱中标示出20个特征峰;绞股蓝皂苷A、人参皂苷Rd、人参皂苷F2的线性范围分别为2.047.14μg(r=0.999 4)、1.017.14μg(r=0.999 4)、1.013.53μg(r=0.999 5)、0.483.53μg(r=0.999 5)、0.481.69μg(r=0.999 7);平均加样回收率分别为98.67%、98.40%、98.92%、RSD分别为1.10%、0.78%、1.30%。结论该方法简便,重复性好,精密度高,可用于绞股蓝总苷分散片生产过程的质量控制与制剂质量控制。 相似文献
2.
目的:采用高效液相色谱法建立人参总皂苷提取物的指纹图谱。方法:色谱柱Hypersil C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相:A为乙腈,B为0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱0~30min19%A,30~35min19%~24%A,35~60min24%~40%A。柱温:35℃,检测波长:203nm,流速:1.3mL·min-1。结果:人参总皂苷提取物指纹图谱共检出10个峰,峰面积之和大于总峰面积的90%,其精密度、稳定性、重复性均良好。结论:该方法可作为控制人参总皂苷提取物内在质量的标准。 相似文献
3.
HPLC-ELSD法测定绞股蓝中人参皂苷Rb1的含量 总被引:4,自引:0,他引:4
目的:建立HPLC-ELSD法测定绞股蓝原药材中人参皂苷Rb1的含量。方法:使用Agilent ZOBAX SB-C18(3.0 mm×250 mm,5μm)色谱柱,2%醋酸8%异丙醇水溶液为流动相A,以乙腈为流动相B,ELSD检测器;流速:0.5 m l/m in,柱温:20℃,理论塔板数按人参皂苷Rb1峰计算应不低于5000。结果:人参皂苷Rb1在1.032μg~5.320μg范围内呈线性关系,r=0.99983,平均回收率为98.5%,RSD为1.61%。结论:本方法简便,重复性好,可用于建立绞股蓝原药材质量标准。 相似文献
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目的:建立白灵片处方中人参皂苷Rg1、Rb1的含量测定方法。方法:比较HPLC-ELSD与HPLC法,采用HPLC-ELSD梯度洗脱的方法进行色谱分离。色谱柱:大连依利特ODS柱;流动相为乙腈-水;梯度洗脱;漂移管温度95℃。结果:人参皂苷Rgl在0.28~4.27μg范围内呈现良好线性关系(r=0.9992);人参皂苷Rb1在0.30~4.54μg范围内呈现良好线性关系(r=0.9998),平均回收率分别为102.5%和101.8%,RSD分别为2.8%和2.3%。结论:该测定方法操作简便、结果准确,可用于白灵片质量控制。 相似文献
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三七总皂苷指纹图谱及含量测定HPLC条件的耐用性考察 总被引:2,自引:0,他引:2
目的:测试三七总皂苷指纹图谱HPLC条件的耐用性。方法:在不同品牌的HPLC仪器和十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱上,对梯度条件和柱温进行网格搜索。结果:在不同品牌的仪器、色谱柱上,可得到分离效果基本一致的指纹图谱,可以同时对人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1、人参皂苷Rd、人参皂苷Re5个成分进行准确定量。结论:通过优化实验,可以保证三七总皂苷的HPLC指纹图谱在不同的仪器、不同品牌的色谱柱上重现.从而保证三七指纹图谱质量标准的顺利执行。 相似文献
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郭隆钢 《中药新药与临床药理》2017,28(6)
摘要:目的 使用人参对照提取物(Ginseng Extract Reference Substance,GS ERS)对人参样品进行定性鉴别及定量分析。方法 使用薄层色谱法用硅胶高效薄层板,以氯仿:乙酸乙酯:甲醇:水=20:40:22:10(10 ℃以下分层的下层溶剂)为展开剂,对人参样品进行定性鉴别。采用Kromasil 100-5C18色谱柱(4.6×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱;流速1.0 mL?min-1,柱温25 ℃,检测波长203 nm,进样量10 μL。用已知含量的人参提取物对照品(ERS)外标法测定人参样品中人参皂苷Rg1,Re,Rf,Rb1,Rc,Rb2,Rd 7个成分的含量。结果 高效薄层色谱显示人参提取物对照品与人参药材图谱具有一致性,且与西洋参有明显区别;使用人参提取物对照品(ERS)外标法测定人参及西洋参样品中的人参皂苷成分,结果与使用化学对照品外标法测定结果一致,两种方法相对平均偏差(两数之差/两数之和)在0.02 %~2.90 %之间。结论 人参提取物对照品用于人参样品的定性鉴别以及人参药材中人参皂苷Rg1,Re,Rf,Rb1,Rc,Rb2,Rd7个成分的含量测定,方便有效,经济实惠。提取物对照品符合中药整体性和复杂性的特点,更适合中药整体质量控制。 相似文献
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HPLC-ELSD测定康尔心茶剂中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1的含量 总被引:3,自引:0,他引:3
目的:建立康尔心茶剂中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1的高效液相色谱蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)。方法:色谱柱为Kromasil C18柱(250×4.6 mm,5μm);保护柱为Attech C18柱;流动相为A:乙腈,B:水;线性梯度为0~20 min,A20%~40%、20 min~30 min,A 40%,平衡20 min。流速为1.0 ml/min;检测器漂移管温度40℃,压力3.5 bar;柱温:40℃。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1线性范围为0.4614~1.8456μg、2.5536~10.2144μg、1.8048~7.2192μg;精密度分别为0.99%、1.4%、1.39%;加样回收率分别为101.10%、99.91%、102.74%;样品中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb124 h内分析的RSD分别为1.3%、0.5%、0.8%。结论:HPLC-ELSD法可准确地对康尔心茶剂中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1进行含量测定,可纳入本品的质量标准中。 相似文献
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目的:建立三七总皂苷HPLC数字化指纹图谱。方法:采用反相高效液相色谱法。大连江申Century-SIL C18BDS(250mm×4.6mm,5μm),流动相为水—乙腈梯度洗脱,流速0.9mL/min。紫外检测波长203nm,柱温(40.0±0.5)℃,进样量5μL。以"中药指纹图谱超信息特征数字化评价系统"软件进行评价。结果:以人参皂苷Rb1峰为参照物峰,确定22个共有峰,建立了三七总皂苷HPLC数字化指纹图谱。应用色谱指纹图谱指数F等参数对不同批次三七总皂苷HPLC指纹图谱的超信息特征进行了数字化评价,同时应用双定性双定量相似度法和系统指纹定量法评价三七总皂苷质量。结论:所建立HPLC数字化指纹图谱具有较好的精密度和重现性,适用于三七总皂苷的质量控制。 相似文献
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目的:建立复方丹参片中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1、人参皂苷Rd的含量测定方法。方法:采用HPLC-ELSD法,使用C_18色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL·min~-1,柱温25℃,蒸发光散射检测器漂移管温度50℃,载气流速1.5L·min~-1。结果:目标峰分离良好,三七皂苷R1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1、人参皂苷Rd的线性范围分别为5.14~102.80μg·mL~-1、20.16~322.56μg·mL~-1、40.24~402.40μg·mL~-1、10.06~100.60μg·~mL-1,平均回收率分别为98.1%、96.7%、101.5%和98.1%。结论:该方法简便、准确、耐用性好,可用于复方丹参片中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd含量的测定。 相似文献
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目的 建立三七总皂苷的大孔吸附树脂纯化工艺方法,并对总皂苷进行质量分析.方法 以三七总皂苷中4种主要皂苷类成分的转移率为评价指标,优选大孔吸附树脂纯化工艺条件;采用RP-HPLC法测定总皂苷中4种主要皂苷类成分的量,并建立HPLC指纹图谱;色谱条件:Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水线性梯度洗脱,体积流量1 mL/min,柱温30℃,检测波长203 nm.结果 三七总皂苷得率约10%,其中含三七皂苷R1,人参皂苷Rg1、Re和Rb1的总量大于69%.HPLC指纹图谱中共确定14个特征峰,主要色谱峰分离良好.以峰1为参照峰(S),计算14个特征峰的相对保留时间和相对峰面积,各色谱峰精密度、稳定性和测定重复性RSD均小于1.64%.结论 本工艺皂苷类成分转移率高,工艺简便,提取物得率高、纯度好;HPLC定量测定和指纹图谱测定方法准确,重现性良好,可用于准确评价总皂苷提取物的质量. 相似文献
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引种绞股蓝化学成分研究 总被引:7,自引:0,他引:7
将栽培于广东省花都市(花县)的日本优良品种绞股蓝皂甙类化学成分进行了初步研究,分离出三个主要成分,经光谱分析,分别鉴定为绞股蓝皂甙ⅩⅦ、ⅩⅤ和ⅩⅩⅩ。 相似文献
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对绞股蓝混淆品乌蔹莓进行药材性状、显微、薄层色谱和紫外—可见光谱鉴别研究,并与绞股蓝作鉴别比较,两者有明显区别,不应混用。 相似文献
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侯敏娜 《现代中药研究与实践》2012,(5):51-52
目的设计出绞股蓝总黄酮的最佳提取方案。方法通过正交实验筛选提取方法,以芦丁为对照品,通过紫外-可见分光光度法测定总黄酮含量。结果最佳提取方法是用15倍量70%乙醇在90℃条件下回流提取1.5h。结论本提取方法稳定可行,用此方法测定该品种绞股蓝中总黄酮含量为4.08%。 相似文献
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绞股蓝对亚急性衰老大鼠的抗衰老作用研究 总被引:6,自引:0,他引:6
目的探讨绞股蓝对D-半乳糖所致亚急性衰老大鼠的作用和作用机制。方法30只大鼠随机分为正常对照组、衰老模型组、绞股蓝灌胃组。除正常对照组外,均皮下注射D-半乳糖制备大鼠亚急性衰老模型。测定脾脏、胸腺指数,检测血清中超氧化物歧化酶(SOD)、丙二醛(MDA)、谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)的活性。结果衰老模型组血清中SOD、GSH-PX含量明显降低,MDA含量明显增高,绞股蓝灌胃可使SOD、GSH-PX活性明显提高,MDA含量明显降低,与衰老模型组比较有显著性差异(P<0.01)。且绞股蓝灌胃组大鼠脾脏指数、胸腺指数明显升高,与衰老模型组比较有显著性差异(P<0.01)。结论绞股蓝可改善免疫功能,提高抗氧化物酶的活性,发挥抗衰老效应。 相似文献