酸性染料比色法测定虎舌红中总生物碱的含量

目的建立测定虎舌红总生物碱的含量测定方法。方法采用溶剂萃取酸性染料比色法测定,以去氢飞廉碱(C16H22N4O2)为对照品,溴甲酚绿为酸性染料,用氯仿萃取,检测波长418 nm。结果去氢飞廉碱在0.72~14.02 mg/L范围内与吸光度呈良好线性关系,回归方程为:Y=19.254X-1.6247,r=0.999 5(n=5),平均回收率为101.65%,RSD为0.75%(n=5)。结论所建立方法简便、准确、选择性强。     

HPLC法测定草乌中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的含量

[目的]建立HPLC法测定草乌中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱含量的方法。[方法]采用Agilent C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);以甲醇-0.1%氨水(磷酸调pH9.0)梯度洗脱,检测波长235nm,柱温30℃,流速1.0mL/min。[结果]三种生物碱得到有效分离,线性范围分别为新乌头碱0.1944～1.1664μg(r=0.9997)、乌头碱0.9920～5.9520μg(r=0.9998)、次乌头碱0.0792～0.4752μg(r=0.9994);平均加样回收率分别为98.3%(RSD=0.97%,n=6)、99.2%(RSD=0.84%,n=6)、98.1%(RSD=1.1%,n=6)。[结论]该方法重复性好,可操作性强,能够用于对草乌的质量控制。     

扎冲十三味丸和薏苡仁治疗脑梗死的临床比较研究

目的:观察蒙药扎冲十三味丸和薏苡仁治疗脑梗死的疗效。方法:将符合入组患者随机分为扎冲十三味丸组、薏苡仁组和两者结合的综合组,每组30例。扎冲十三味丸组用扎冲十三味丸,每日用量为5粒,鼻饲或口服给药,每日1次;薏苡仁组给予薏苡仁制剂,每日用量为90g,鼻饲或口服给药,每日治疗3次;综合组同时予两种疗法,方法同上。三组均给予常规基础药物治疗,治疗2周后,进行日常生活活动能力(Activities of daily living,ADL)及综合功能评定(functional comprehensive assessment,FCA)。结果:各组治疗后ADL、FCA评分均明显升高(P0.01,P0.01),扎冲十三味丸组和综合组较薏苡仁组升高更明显(均P0.01),且综合组优于扎冲十三味丸组(均P0.05)。结论:扎冲十三味丸及薏苡仁治疗脑梗死,均可明显改善患者生活质量,二者结合疗效更佳。     

酸性染料比色法测定复方苦豆子颗粒中总生物碱的含量

目的:建立测定复方苦豆子颗粒中总生物碱含量的方法。方法:采用溶剂萃取、酸性染料比色法测定总生物碱含量,以槐定碱为对照品,溴麝香草酚蓝为酸性染料,在pH 7.6缓冲溶液条件下,用氯仿萃取,检测波长420 nm。结果:槐定碱在1.0~10.0 mg.L-1范围内与吸光度呈良好线性关系,回归方程为A=101.45C-0.0175,r=0.9993,槐定碱的平均回收率为99.79%,RSD=2.58%(n=5)。结论:所建立的方法简便、准确、专属性强,可作为复方苦豆子颗粒的质量控制方法。     

HPLC法测定草乌芽中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量

目的:建立测定草乌芽中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。应用INSTRU LLC Plus C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以甲醇-0.3 mol/m L三乙胺(65:35)为流动相;流速为0.8 m L·min-1;检测波长为235 nm;柱温为40℃。结果:新乌头碱在0.3515~2.1090μg(r=0.9998),乌头碱在0.1500~0.9000μg(r=0.9995),次乌头碱在0.0705~0.4230μg(r=0.9997)范围内,与峰面积具有良好的线性关系;平均回收率为98.80%,97.84%,99.63%,RSD为1.54%,1.15%,1.60%(n=6)。结论:该方法简便、快捷、准确、重复性好,可用于草乌芽中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量测定。     

UHPLC法测定蒙药扎冲十三味丸中木香烃內酯和去氢木香內酯的含量

目的:建立超高效液相色谱(UHPLC)法同时测定扎冲十三味丸中木香烃內酯和去氢木香內酯含量的方法。方法:取本品研细过筛后用甲醇超声提取,采用色谱柱Thermo Syncromis C_(18)(100mm×3mm,1.7μm);流动相为甲醇-水(85∶15);检测波长225nm;进样体积1μL;柱温室温。结果:木香烃內酯和去氢木香內酯分别在17.860~142.877μg(r=0.9991)、15.553~124.426μg(r=0.9995)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=6)分别为101.04%、101.29%,RSD分别为2.01%、1.85%。结论:该方法简便快捷,重复性好,可用于扎冲十三味丸的质量控制。     

扎冲十三味片对大鼠局灶性脑缺血的保护作用

目的：观察扎冲十三味片对大鼠局灶性脑缺血的保护作用。方法：采用改良的线栓法制作大鼠大脑中动脉栓塞模型（MCAO），观察大鼠的神经行为学评分，检测脑梗死范围。结果：脑缺血大鼠的神经功能评分：与假手术组比较，各组神经功能评分均升高（P〈0．01）；与缺血模型组比较，扎冲十三味丸组与扎冲十三味片大、中剂量组和尼莫地平组均可降低神经功能评分（P〈0．01）：扎冲十三味片小剂量组有降低神经功能评分的趋势（P〉0．01）。脑缺血大鼠脑梗死体重比例：与假手术组比较，各组脑梗死体重均升高（P〈0．01）；与缺血模型组比较，扎冲十三味丸与扎冲十三味片大、中、小剂量组和尼莫地平组均可使脑梗死体重缩小（P〈0．05—0．01）。结论：扎冲十三味片对大鼠局灶性脑缺血有明显的保护作用。     

高效液相色谱法测定草乌类药用植物活性成分含量

 目的采用高效液相色谱测定草乌类药用植物中中乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量,对草乌类植物进行质量与资源评价。方法建立高效液相色谱方法,采用Phenomenex ODS色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-醋酸铵缓冲溶液(pH10.5)(54∶46)为流动相,流速为1.0mL·min^-1;检测波长为240nm。结果中乌头碱在0.28～2.80μg内呈良好的线性关系(r=0.9991),平均回收率为98.9%(n=5),RSD=0.93%;乌头碱在0.136～1.36μg内呈良好的线性关系(r=0.9992),平均回收率为97.4%(n=5),RSD=1.18%;次乌头碱在0.248～2.48μg内呈良好的线性关系(r=0.9991),平均回收率为98.4%(n=5),RSD=1.11%。北乌头、乌头与小白掌含有中乌头碱、乌头碱、次乌头碱3种生物碱;多根乌头含有中乌头碱、乌头碱2种生物碱;其他的样品含微量或几乎没有。多根乌头的3种生物碱总量最高。结论本方法分离效果好,分析速度快,方法稳定,结果准确。     

HPLC法同时测定附子中6种单酯和双酯型生物碱

目的 建立附子中单酯及双酯型生物碱成分的高效液相色谱定量方法.方法 附子干燥粉末用氨水浸润后,以异丙醇一醋酸乙酯(1:1)超声提取30 min,提取液蒸干后溶于0.01%盐酸甲醇中,经微孔滤膜滤过后,20 pL进行HPLC分析,HPLC分析采用Zorbax Extend-C18柱(250 mmX 4.6 mm,5 μm),以乙腈-40 mmol/L醋酸铵缓冲液(氨水调pH 10.0)为流动相进行梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长230 nm.结果 6种被测生物碱成分,包括乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱和苯甲酰新乌头原碱分离良好,各成分质量浓度与峰面积在测定范围内均呈良好的线性关系(r>0.999),重现性好,6种成分的RSD(n=5)均小于1.50%;平均加样回收率(n=5)为98.20%～100.47%;最低检测限分别为0.26、0.36、0.92、0.30、0.52、0.82 ng.结论 本研究所建立的HPLC方法稳定可靠、简便易行,可用于附子类药材中单酯型和双酯型生物碱的同时定量分析,为附子药材及其炮制品的质量评价和质量控制奠定了基础.     

马钱子总生物碱的含量测定

目的建立马钱子总生物碱的含量测定方法并用于提取工艺的评价。方法采用酸性染料比色法测定总生物碱含量:以马钱子碱和士的宁为对照品,溴麝香草酚蓝为酸性染料,在pH7.2缓冲溶液条件下,用氯仿萃取。结果马钱子碱在0.0412～0.206mg/mL范围内,士的宁在0.0428～0.214mg/mL范围内浓度与吸光度值呈良好的线性关系。马钱子碱的平均回收率为(101.8±4.6)%(n=5);士的宁的平均回收率为(103.3±2.7)%(n=5)。结论所建立的总生物碱测定方法简便、准确、稳定,可以满足马钱子总生物碱提取工艺考察的需要。     

附子炮制工艺的改进

目的:研究测定不同切制方法炮制附子后乌头碱的含量差异,评价附子的炮制方法。方法:对附子采用传统炮制法和先切片后炮制,用HPLC测定乌头碱含量。结果:乌头碱在1.075~5.375μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),加样回收率RSD为3.75%(n=5)。结论:本方法简便、准确,重现性好,适用于附子中乌头碱含量的测定。附子的改进炮制工艺中乌头碱含量低于传统炮制工艺。     

HPLC-MS法测定附桂骨痛胶囊中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱

目的建立测定附桂骨痛胶囊中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的HPLC-MS分析方法。方法采用HPLC-MS,色谱柱为Polaris C18-A柱(50 mm×2.0 mm,5μm),流动相为甲醇-水(90∶10),体积流量0.2 mL/min,质谱检测采用电喷雾电离源,正离子方式检测。结果新乌头碱、乌头碱和次乌头碱分别在0.464～3.944μg/mL(r=0.999 6)、81.6～816 ng/mL(r=0.999 4)、0.482～6.748μg/mL(r=0.999 7)线性关系良好,平均回收率分别为98.8%(RSD 3.1%)、98.1%(RSD 3.3%)、98.4%(RSD 3.3%)(n=6)。结论该方法是一种快速、灵敏、准确的分析方法,可以为附桂骨痛胶囊的质量控制提供科学依据。     

一测多评法同时测定蒙药扎冲十三味丸中4种成分的含量

目的 建立蒙药扎冲十三味丸中4种成分(丁香酚、木香烃内酯、去氢木香内酯、去氢二异丁香酚)的一测多评方法(QAMS),验证该方法在蒙药扎冲十三味丸质量分析中的可行性与科学性。方法 采用高效液相色谱法(HPLC),以丁香酚为内参物,建立木香烃内酯、去氢木香内酯、去氢二异丁香酚的相对校正因子,利用相对校正因子计算蒙药扎冲十三味丸中该3种成分的含量,同时采用外标法(ESM)计算各成分的含量,并比较2种方法之间的差异。结果 木香烃内酯、去氢木香内酯、去氢二异丁香酚的相对校正因子(f_S/ii)分别为 0.560 7、0.924 8、0.363 8。一测多评法与外标法测得的3个批次蒙药扎冲十三味丸样品中木香烃内酯、去氢木香内酯、去氢二异丁香酚含量的相对标准偏差(RSD)值均小于5.0%,没有显著差异。结论 以丁香酚为内参物建立的相对校正因子准确、易行,一测多评法可用于蒙药扎冲十三味丸中多指标成分的质量评价。     

萨热十三味鹏鸟丸质量标准

目的:建立萨热十三味鹏鸟丸的质量标准。方法:用薄层色谱法对木香、藏菖蒲、沉香、甘草、麝香进行定性鉴别;用高效液相色谱法对诃子中没食子酸进行含量测定。结果:没食子酸在0.242 5～3.637 5μg呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均加样回收率为99.31%,RSD 1.80%(n=9)。结论:方法专属性好,灵敏度高,可用于萨热十三味鹏鸟丸的质量控制。     

医院门诊扎冲十三味丸用药合理性分析

目的调查医院门诊扎冲十三味丸使用情况,为提高用药的安全性和合理性提供参考。方法系统随机抽样,由HIS系统数据导入软件提取2017年应用扎冲十三味丸的处方,采用回顾性调查分析方法,软件以及EXCEL数据处理系统进行统计分析。抽查某院2017年1-6月使用扎冲十三味丸的处方1215张,参照药品说明书和有关法律法规、指导原则,对其用药进行调查、分析。结果 2017年使用扎冲十三味丸的门诊处方共1215张,其中不合格处方共202张,不合格率为16.62%。结论医院扎冲十三味丸的使用存在超适应症用药、用法用量不适宜、重复用药及药物相互作用等问题。医院相关部门、医师和临床药师应该进一步加强扎冲十三味丸等中成药的合理使用,处方点评以及监督和管理,提高合理应用水平,使中成药合理应用更加规范。     

扎冲十三味丸抗栓作用及溶栓机制

目的:研究扎冲十三味丸溶栓作用及机制。方法:大鼠随机分为5组:模型组、扎冲十三味丸高、中、低3个剂量(1.728,0.864,0.432g·kg-1)组、复方丹参滴丸0.12g·kg-1组。运用动静脉环路法测定扎冲十三味丸对大鼠旁路血栓形成的影响;通过在体外血栓的溶解百分率,研究该药体外血栓溶解作用;通过给药后不同时间大鼠纤维蛋白原降解产物(fibrindegradationproducts,FDP),研究该药的体内溶栓作用。结果:与模型组比较,扎冲十三味丸各剂量组,可使血栓质量明显降低(P<0.001),血栓长度明显降低(P<0.05,P<0.001)。模型组与正常对照组比较,血液中的FDP含量有所增加,与模型组比较,扎冲十三味丸中、高剂量组血栓降解产物FDP含量显著升高(P<0.05)。结论:扎冲十三味丸在体内、外有显著的抗栓和溶栓作用,降解纤维蛋白是抗血栓与溶栓的作用机制之一。     

一测多评法同时测定蒙药扎冲十三味丸中8种成分

目的建立测定蒙药扎冲十三味丸中8种成分(没食子酸、绿原酸、沉香四醇、鞣花酸、丁香酚、α-细辛脑、β-细辛醚、甘草酸铵)含量的一测多评(QAMS)方法。方法采用HPLC法,以Inertsil ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,体积流量1.0 mL/min,检测波长:0～7 min,271 nm;7～20 min,252 nm;20～28 min,254 nm;28～33 min,281 nm;33～45 min,257 nm;45～55 min,237 nm;以丁香酚为内参物,建立与其他7种待测成分的相对校正因子(fs/i),并采用2台不同高效液相色谱仪和3根不同色谱柱对所建立的fs/i进行耐用性考察,从而用QAMS法测定各待测成分的含量。同时采用外标法测定3个批次蒙药扎冲十三味丸中8种成分的含量,比较2种方法测定的结果,并验证所建立一测多评法的准确性。结果蒙药扎冲十三味丸中没食子酸、绿原酸、沉香四醇、鞣花酸、α-细辛脑、β-细辛醚、甘草酸铵7种成分的fs/i重现性良好,分别为0.433 4、1.068 3、0.505 6、0.141 6、0.429 0、0.346 2、1.748 8。一测多评法与外标法测定结果无显著性差异。结论以丁香酚为内参物,所建立的一测多评法方便快捷,结果准确可靠,可用于蒙药扎冲十三味丸多指标成分质量控制,为蒙药扎冲十三味丸的质量评价提供参考。     

附子中3种双酯型生物碱的定量分析

目的建立附子中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱的定量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,选择Hypersil ODS2色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以40mmol/L乙酸铵溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,检测波长235nm。结果乌头碱、次乌头碱、新乌头碱均得到较好分离,分别在0.170～85、0.319～159.5、0.218～109μg呈良好的线性关系,平均回收率为102.1%(RSD=1.84%)、97.7%(RSD=1.92%)、96.4%(RSD=2.51%)。结论该方法简便、灵敏、准确,可用于附子的质量控制。     

HPLC法测定藏药材铁棒锤、榜嘎中双酯型生物碱的含量

目的:建立HPLC法测定西藏不同产地的铁棒锤、榜嘎中双酯型生物碱的含量方法.方法:色谱柱:AichromTMC18(4.6mmx150mm,5μm);柱温:35℃;流动相:甲醇-0.05mol·L-1磷酸二氢钾-醋酸-异丙醇(67:173:4:4);检测波长:230nm;流速:1.0mL·min-1.结果:乌头碱在0.09632～0.4816μg(r=0.9998)范围内呈线性.乌头碱加样回收率为96.3%,RSD为1.87%(n=6).结论:方法可控,结果稳定,为乌头类药材含量测定提供一个参考方法.     

北豆根总碱软胶囊的制备及质量控制

目的 确定北豆根总碱(TAMD)软胶囊的生产工艺和质量标准.方法 以内容物沉降比为考察指标,筛选出适宜的处方,轧制软胶囊.用酸性染料比色法测定北豆根总碱含量,高效液相色谱法测定蝙蝠葛碱含量.结果 所制制剂为黄色膏状物,检查符合2005版<中国药典>的相关规定;酸性染料比色法:线性范围为6～40 μg·ml-1 ,r=0.999 8 (n=7),平均加样回收率为98.86%,RSD=0.58%;HPLC法:线性范围为0.01～0.1 mg·ml-1,r = 0.999 8(n=7) ,平均加样回收率为99.25%,RSD=0.60%.结论 该制剂制备工艺简便可行,质量稳定可控.