TLC及HPLC法监测白带丸中黄柏的质量

目的黄柏与关黄柏为2种不同的药材,但在使用过程中时有混淆。该文建立薄层色谱和高效液相色谱法监测白带丸中黄柏的质量。方法薄层色谱法采用硅胶G薄层板,以苯—异丙醇—乙酸乙酯—甲醇—浓氨试液(12∶3∶6∶3∶1)为展开剂展开。HPLC法采用Lichrospher C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(氢氧化钠试液调节pH值至5.0)(25∶75)为流动相,检测波长为346 nm,流速1.0 mL.min-1。结果 TLC法鉴别色谱特征斑点明显,HPLC法专属性强,无杂质干扰。结论该法简便准确,灵敏度高,通用性好,适用于白带丸中黄柏质量的监控。     

归脾丸（浓缩丸）质量标准研究

目的建立归脾丸（浓缩丸）的质量标准。方法用薄层色谱法（TLC法）对归脾丸（浓缩丸）中黄芪甲苷、远志、木香进行定性鉴别；用高效液相色谱法（HPLC）测定归脾丸中甘草酸的含量，色谱柱为C18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-水-乙酸（65：30：5）．流速为1．0mL／min，柱温40℃，检测波长250nm。结果TLC法色谱斑点清晰，空白无干扰；HPLC法的甘草酸平均回收率为100．18％。RSD为1.22％。结论方法准确，重现性好，可用于归脾丸（浓缩丸）的质量控制。     

消金膏质量标准研究

目的建立消金膏的定性定量方法。方法采用TLC法对处方中黄柏、大黄、姜黄进行了定性鉴别;采用HPLC法,色谱柱为Shim-pack(岛津)C18(150×4.6mm,5μm),乙腈-0.15%磷酸溶液(含0.1%十二烷基磺酸钠)(50∶50)为流动相;检测波长为265nm,流速为1mL/min,柱温25℃,进样量10μL,对方中黄柏所含盐酸小檗碱进行了含量测定。结果消金膏中黄柏、大黄、姜黄薄层色谱鉴别特征明显,专属性强;消金膏中盐酸小檗碱的含量测定线性范围为0.12576~0.62880μg(r=1.0000),平均回收率为99.19%(RSD=0.81%,n=6)。结论薄层色谱鉴别和含量测定方法简便、准确、专属性强、重复性好,可有效地控制消金膏的质量。     

TLC及HPLC法监测牛黄中的猪去氧胆酸

目的建立薄层色谱法和高效液相法监测天然牛黄中是否含有猪去氧胆酸。方法 TLC法采用硅胶G薄层板,以正己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇（20∶25∶2∶3）的上层溶液为展开剂展开。HPLC法采用Lichrospher C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,以乙腈-水-磷酸（35∶65∶0.1）为流动相,检测波长192nm,流速1.0mL·min-1。结果猪去氧胆酸在0.102~5.088mg·mL-1范围内呈良好的线性关系（r=0.9999）;加样回收率为97.1%,RSD%为1.2%。结论该法简便准确,灵敏度高,通用性好,适用于牛黄中猪去氧胆酸的监控。     

利尿消炎合剂的薄层色谱鉴别

目的研究利尿消炎合剂的定性质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别利尿消炎合剂、中黄柏、金钱草、黄芩等成分。结果制剂中黄柏、金钱草、黄芩等成分的薄层色谱斑点清晰、专属性强。结论该法专属性强、可靠、简单、准确,重现性好,可用于控制利尿消炎合剂的药品质量。     

复方头痛灵颗粒质量标准的研究

目的制定复方头痛灵颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法（TLC）进行定性鉴别,高效液相色谱法（HPLC）测定天麻素的含量。色谱条件：Hyperisil ODS（5μm,200 mm×4.6 mm）,流动相为甲醇：0.1%磷酸（12∶88）,流速1 ml/min,检测波长222 nm,柱温：30℃。结果TLC色谱中斑点清晰,易于识别;HPLC法精密度、重现性良好。天麻素在0.08--0.44μg范围内具有良好的线性关系,平均回收率为95%（RSD=2.00%）。结论本法可有效控制复方头痛灵颗粒的质量。     

产后补丸质量标准的研究

目的：建立产后补丸的质量标准。方法：采用TLC法对处方中木香,延胡索,血竭,黄芩进行定性鉴别;并用HPLC法对处方中黄芩进行含量测定,采用phenomenexLuna5μC18 4．6mm×250mm;以甲醇-2％冰醋酸（53：47）为流动相;检测波长为318nm;流速为1．0mL·min^-1。结果：薄层色谱斑点清晰,易于识别,专属性强;在4．3-215mg·L^-1的范围内呈良好线性关系（r=0．9998）;平均回收率为100．0％,RSD=1．2％（n=9）。结论：该方法准确灵敏、简便、重复性好,提高后的质量标准更有效的控制该制剂的质量。     

高效液相色谱法测定妇炎消颗粒中芍药苷的含量

目的 建立妇炎消颗粒中主要活性成分-芍药苷的含量测定方法.方法 采用薄层色谱法（TLC）对党参、陈皮、白芍、黄柏进行鉴别;采用高效液相色谱法（HPLC）测定白芍中芍药苷的含量.色谱柱为Alltima HP C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液（14∶86）;流速：1.0 ml/min,检测波长为230 nm.结果 薄层色谱鉴别斑点清晰;芍药苷在0.0442～0.3536μg范围内线性关系良好,平均回收率为98.59%,相对标准偏差=1.03%（n=6）.结论 该法方法简便、准确、快速,可作为妇炎消颗粒的质量控制检测方法.     

小儿早熟抗胶囊质量标准研究

目的建立小儿早熟抗胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中黄柏、栀子、当归、牡丹皮进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定栀子中栀子苷的含量。结果薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;栀子苷在3.625~580.0μg.mL-1（r=1.0000;n=7）范围内线性关系良好;平均回收率为97.97%（RSD=1.3）。结论该方法简便、准确,重复性好,可用于控制小儿早熟抗胶囊的质量。     

三高调和丸质量标准研究

目的完善三高调和丸的质量标准。方法采用薄层色谱法（TCL）对处方中的丹参、三七这两种主要药材进行定性鉴别;用高效液相色谱法（HPLC）测定丹参含量。结果 TLC色谱中斑点清晰,易于识别;HPLC法精密度、重现性良好;丹参线性范围0.04032～0.8064μg（r=0.9999）;平均回收率为99.5%。结论本法可有效控制三高调和丸的质量。     

泌感片的薄层鉴别和盐酸小檗碱的含量测定

目的应用薄层色谱法对黄柏、甘草、柴胡、续断进行鉴别和高效液相色谱法测定盐酸小檗碱的含量。方法采用薄层色谱鉴别黄柏、甘草、柴胡、续断及高效液相色谱测定盐酸小檗碱含量,Shim—pack—C18柱（5μm,250mm×4．6mm）,乙腈0．05mol·L^-1-磷酸二氢钠溶液（28：72）为流动相,检测波长347nm。结果薄层斑点清晰,含量测定线性范围为9．95～99．5mg·L^-1;r=1．0000,回收率为99．42％,RSD=1．21％。结论薄层色谱可用于黄柏、甘草、柴胡、续断的定性鉴别,且高效液相色谱法测定泌感片中盐酸小檗碱的含量具有操作简便、结果准确、灵敏的特点,可用于该制剂的质量控制。     

滋肾通关胶囊质量标准的建立

目的：建立滋肾通关胶囊的质量标准。方法：采用TLC法鉴别处方中的知母、黄柏、肉桂。用HPLC法测定知母中的芒果苷和黄柏中的小檗碱的含量。色谱柱：Kromasil C18（200mm×4．6mm,5μm）;流动相：乙腈（A）-33mmol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液（B）,采用梯度洗脱;检测波长：317nm;柱温：25℃;流速：1ml·min^-1。结果：TLC鉴别色谱特征斑点明显。芒果苷进样量在0．0057～0．1086mg·ml^-1范围内线性关系良好。平均加样回收率为97．52％,RSD=1．07％（n=6）。盐酸小檗碱进样量在0．0081～0．2576mg·ml^-1范围内线性关系良好。平均加样回收率97．85％,RSD=1．04％（n=6）。结论：所建立的TLC和HPLC法,专属性强,重复性好,可用于滋肾通关胶囊的质量控制。     

妇女痛经丸质量控制标准鉴定研究

目的探讨妇女痛经丸的质量控制标准鉴定方法。方法采用薄层色谱法鉴别丹参,采用高效液相色谱法(HPLC)鉴别并测定延胡索乙素的含量。色谱条件:Diamonsil C18柱(4.6mm×250mm,5μm);甲醇-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH值至6.0,比例65:35)为流动相;检测波长为280nm。结果丹参在薄层色谱图中可获得清晰斑点。延胡索乙素在0.2752～13.76μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9997;加样回收率试验(n=6)测得平均回收率为99.10%,RSD为1.0%。结论薄层色谱法鉴别丹参,HPLC鉴别并测定妇女痛经丸中延胡索乙素的含量,专属性强,重现性好,简便可靠。     

高效液相色谱法测定搜风理肺丸中黄芩苷的含量

目的建立搜风理肺丸中黄芩苷的含量测定方法。方法高效液相色谱法（HPLC）测定搜风理肺丸中黄芩苷的含量。采用Agilent Extend—C18（250mm×4．6mm,5μm）柱,以甲醇-0．05％磷酸水溶液（42：58V/V）为流动相,检测波长为280nm。结果黄芩苷在9．82～491．0mg·L^-1范围内,浓度与峰面积线性相关性良好（r=0．9999,n=7）,平均回收率为103．34％（RSD为1．61％）。结论HPLC法测定方法简便、准确,可用于搜风理肺丸的质量控制。     

玉泉丸的质量标准研究

目的建立玉泉丸中葛根和天花粉的定性鉴别方法,及葛根素的含量测定方法。方法采用薄层色谱法鉴别葛根和天花粉;葛根素含量测定采用Shimadzu LC-10A高效液相色谱仪,以Shimadzu C18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱;流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(75∶25);流速1.0mL·min-1,检测波长254nm。结果在薄层色谱中可以检出葛根、天花粉;葛根素在0.01803～0.9016μg(r=0.99993)范围内呈良好线性关系;样品平均回收率99.61%,RSD为0.67%。结论 TLC法可用于葛根和天花粉的定性分析;HPLC法可用于葛根的含量测定。TLC和HPLC分析的精密度、重现性和分离效果好,分析快速,适合于玉泉丸中葛根的质量控制。     

复方山楂颗粒的质量标准研究

目的建立复方山楂颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中山楂进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对齐墩果酸和熊果酸进行含量测定:色谱柱为Welchrom C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-乙腈-10mmol·L-1乙酸铵(55∶27∶18);流速为1.0mL·min-1;检测波长为215nm。结果薄层鉴别斑点清晰、分离较好,阴性对照无干扰;齐墩果酸的质量浓度在2.5⁸0μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),熊果酸的质量浓度在1080μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),熊果酸的质量浓度在10³20μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7);齐墩果酸的平均加样回收率为98.4%,RSD=2.1%(n=6),熊果酸的平均加样回收率为98.6%,RSD=1.9%(n=6)。结论所用定性与定量方法简便、专属性强,结果准确、可靠;所建标准可用于复方山楂颗粒的质量控制。     

秦皮配方颗粒质量控制研究

目的：建立秦皮配方颗粒的质量控制方法.方法：采用薄层色谱法对秦皮配方颗粒进行定性鉴别;采用高效液相色谱法建立秦皮配方颗粒的指纹图谱,色谱柱：Waters Xbridge C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;甲醇-0.4%醋酸溶液为流动相梯度洗脱;检测波长340 nm;流速1.0 ml·min^-1;柱温30℃;进样体积10 μl.结果：薄层鉴别方法斑点清晰,分离度好;建立了秦皮配方颗粒的指纹图谱,确定了19个共有峰,各秦皮配方颗粒样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均在0.85以上,可以用于秦皮配方颗粒的质量控制.结论：所建立的方法简单、准确、专属性、重复性好,为秦皮配方颗粒的质量控制提供了有效可靠的方法.     

口腔溃疡膜中血竭的鉴别和含量测定

目的：建立口腔溃疡膜中血竭的鉴别和含量测定的方法。方法：用薄层色谱法鉴别口腔溃疡膜中的血竭;用高效液相色谱法测定血竭含量,色谱柱为Varian C18（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-0．05mol·L^-1磷酸二氢钠溶液（50：50）,检测波长为440nm,流速为0．6ml·min^-1。结果：薄层斑点明显,血竭素进样量在0．09～1．08μg范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为99．22％（RSD=1．46％）。结论：本方法操作简便,结果可靠,重复性好,可用于口腔溃疡膜的质量控制。     

舒郁胶囊中麻黄碱的鉴别与含量测定研究

目的:建立舒郁胶囊中麻黄碱的鉴别和含量测定方法.方法:采用TLC法和HPLC法对舒郁胶囊中的麻黄碱进行定性鉴别和含量测定.色谱条件:色谱柱为Diamonsil C<,18>柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.02 mol·L<'-1>磷酸二氢钾-磷酸(50:950:1),流速1.0 mL·mi...     

HPLC测定鲜肿节风挥发油中b-榄香烯的含量

目的建立鲜肿节风挥发油中β-榄香烯的TLC鉴别方法和HPLC含量测定方法。方法TLC鉴别采用硅胶G薄层板,以正己烷为展开剂;HPLC含量测定采用Waters 5C18-AR-Ⅱ（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,甲醇-乙腈-水为流动相,流速1mL·min^-1,检测波长210nm,柱温30℃。结果供试品薄层色谱在与β-榄香烯色谱相应的位置上,显相同的紫红色斑点。β-榄香烯在0.2215～2.2148μg呈良好的线性关系（r=0.9999）,精密度试验的RSD为1.89%,方法平均回收率为98.49%,其RSD为1.02%（n=6）。结论该方法为评价鲜肿节风挥发油的质量提供了可靠保证。