银杏叶片及银杏叶胶囊的质量分析及建议

目的 比较目前市场上不同厂家的银杏叶片及银杏叶胶囊样品,对质量差异进行分析,并对二者的质量标准提高和市场监管提出建议。方法 按照2015年版《中国药典》（一部）银杏叶片及银杏叶胶囊含量测定项方法测定了银杏叶片及银杏叶胶囊中总黄酮醇苷及萜类内酯的含量,按照国家药品监督管理局发布的银杏叶片及银杏叶胶囊相关补充检验方法,对银杏叶片及银杏叶胶囊中游离黄酮（槲皮素、山柰素、异鼠李素）及槐角苷检查项进行了测定,并对48家企业生产的328批银杏叶片及银杏叶胶囊的总黄酮醇苷、萜类内酯含量测定项以及游离黄酮、槐角苷检查项进行分析,比较不同批次及不同厂家银杏叶制剂的质量差异。结果 328批银杏叶片及银杏叶胶囊质量均符合标准规定,但总黄酮醇苷及萜类内酯含量分布范围均较宽,不同企业间样品质量差异较大。结论 建议各企业对工艺进行优化,对原材料进行严格控制,以保证样品的批间一致性。     

银杏叶制剂的药理及临床

银杏叶制剂是以银杏叶提取物为原料。银杏叶提取物是采用现代先进的提取技术，从银杏叶中提取其活性物质。１有效成分银杏叶提取物中的有效成分主要是黄酮甙类和萜类［１］。其中黄酮类以槲皮素、山柰素、异鼠李素为主。萜类成分包括银杏内酯和白果内酯。银杏内酯为二萜内...     

HPLC法测定银杏叶粉针中总黄酮醇苷和萜类内酯

目的采用高效液相色谱法测定银杏叶粉针中总黄酮醇苷和总萜类内酯。方法黄酮醇苷水解后,采用HPLC-UV法测定;萜类内酯用醋酸乙酯萃取后采用HPLC-ELSD法测定。结果槲皮素、山柰素、异鼠李素分别在5.104～51.04、5.000～50.00、1.38～13.8μg/mL呈良好线性关系,平均回收率分别为99.34%、99.25%、101.2%(n=5);银杏内酯A、B、C及白果内酯分别在0.415～2.075、0.402～2.010、0.426～2.130、0.803～4.015mg/mL呈良好线性关系,平均回收率分别为99.28%、100.1%、101.0%、99.31%(n=5)。结论本实验采用的方法简便快速,结果准确,重现性好,可用于银杏叶粉针中黄酮和内酯类成分的质量控制。     

一测多评法测定银杏叶提取物中总黄酮醇苷的含量

目的：建立银杏叶提取物中总黄酮醇苷含量测定的一测多评法。方法：采用药典含量测定操作方法,以槲皮素为内标,通过测定山柰素、异鼠李素与槲皮素在固定配比和正交设计的不同配比下的响应因子,计算相对校正因子,进而考察相关影响因素并确立相对校正因子;样品测定中以槲皮素含量按相对校正因子直接计算出山柰素和异鼠李素的含量,三者相加计算总黄酮醇苷的含量,从而建立起仅以槲皮素为对照品的一测多评法,并通过与外标法实测值比较验证。结果：相对校正因子分别为f 山柰素/槲皮素=1.020,f 异鼠李素/槲皮素=1.033,RSD分别为1.23%,1.03%,重复性良好;8份样品的一测多评法计算值与外标法实测值之间没有显著性差异。结论：实验测得的相对校正因子及建立的银杏叶提取物中总黄酮醇苷含量测定的“一测多评法”准确可靠,为实际工作中银杏叶提取物中总黄酮醇苷的常规化、多批次含量测定带来了方便,具有较好的实用价值。     

银杏叶总黄酮及其水解物静脉注射给药后在大鼠体内的药动学研究

目的 研究银杏叶提取物中黄酮类成分及其水解物大鼠尾iv给药后的药动学差异,同时研究内酯类成分对黄酮类成分药动学的影响.方法 以高效液相色谱法测定血浆中槲皮素、山柰素和异鼠李素,用3p97软件进行药动学参数的计算.结果 槲皮素药动学符合二房室模型,山柰素和异鼠李素的药动学符合非房室模型.银杏水解物中槲皮素的t_(1/2)比银杏叶提取物中槲皮素的t_(1/2)短,与水解物相比提取物的相对生物利用度低,水解物中异鼠李素的相对生物利用度高.结论 银杏黄酮糖苷在大鼠体内转化为黄酮苷元的量较少,苷元的相对生物利用度较高;内酯对黄酮的代谢无明显影响.     

不同厂家银杏叶制剂中游离槲皮素、异鼠李素、山奈素的限量检查及质量评价

目的:对部分厂家的银杏叶制剂进行游离槲皮素、山奈素、异鼠李素的限量检查,为严格质量控制以及临床选择品种提供科学依据。方法:按国家银杏叶药品补充检验方法的标准采用HPLC法对8个厂家不同剂型银杏叶制剂的游离槲皮素、山奈素、异鼠李素进行限量检查。结果:8个厂家不同剂型银杏叶制剂游离槲皮素、山奈素、异鼠李素的限量检查结果表明,按国家银杏叶药品补充标准评价,C、D两厂的产品不合格;其余厂家限量检查虽然合格,但含量差异较大,且主峰之间的比例差异也较大。结论:不同厂家银杏叶中有效物质含量差异较大,这也是临床反映的不同厂家不同剂型的银杏叶制剂疗效不稳定的因素之一。     

舒可心胶囊中总黄酮醇苷的含量测定

本品是由银杏叶、人参、五味子等药材经提取制成的复方制剂。方中银杏叶具有敛肺、平喘、活血化瘀的作用[1] ,为君药。总黄酮醇苷为其主要的活性成分,因此,我们参照文献资料[1,2 ] ,建立了分离效果好、专属性强、灵敏度高的高效液相色谱法测定其含量。方法简便快速,结果准确。1　仪器与试药HP110 0高效液相色谱仪(美国惠普) ;槲皮素、山柰素和异鼠李素对照品(中国药品生物制品检定所) ,舒可心胶囊样品(重庆天圣制药公司) ,甲醇     

《中国药典》银杏叶提取物质量标准与《美国药典》,《欧洲药典》的对比分析

文章主要对比分析了《中国药典》,《美国药典》和《欧洲药典》中银杏叶提取物质量标准的异同,包括检查、含量测定和其他项几个主要指标的色谱条件、定量方法、前处理方法和限度等的分析比较,同时还对比分析了2015版《中国药典》修订内容和银杏叶提取物制剂的限度两方面内容。结果发现USP36执行的标准限度最为严格:总银杏酸≤5μg·g-1,总黄酮醇苷22.0%~27.0%,萜类内酯必须满足3个条件,且对银杏内酯J成分进行了检测;异鼠李素与槲皮素的峰面积比值≥0.1;USP36和Ch P2015检验指标较全:规定了农药残留和微生物限度等指标;2015版《中国药典》使用一测多评(QAMS)和指纹图谱等新技术手段:全面评估药品质量;银杏叶提取物不同剂型制剂间限度差异较大:注射剂限度要求更严格。掌握各药典间异同点,为制定一套可靠的质量评价标准提供依据,同时为规范和提高银杏叶提取物质量标准提供参考,以便更充分理解质量标准提高的必要性和在质量标准制定中需要考虑的问题,防止"银杏叶事件"的再次发生,同时保证临床用药安全,向国际化标准靠拢。     

藏药沙棘膏质量标准研究

目的:建立藏药沙棘膏的质量标准。方法:采用薄层色谱法鉴别沙棘膏;UV法测定沙棘膏中的总黄酮含量;HPLC法测定沙棘膏中槲皮素、山柰素、异鼠李素含量。结果:建立了沙棘膏薄层鉴别方法,总黄酮含量测定方法,以及槲皮素、山柰素、异鼠李素含量测定方法。结论:该方法快速、准确、简便,在不改变沙棘膏传统用药性状的同时对其质量进行控制,可为藏药沙棘膏质量控制和临床疗效提供科学参考。     

藏药沙棘膏质量标准研究北大核心CSCD

目的:建立藏药沙棘膏的质量标准。方法:采用薄层色谱法鉴别沙棘膏;UV法测定沙棘膏中的总黄酮含量;HPLC法测定沙棘膏中槲皮素、山柰素、异鼠李素含量。结果:建立了沙棘膏薄层鉴别方法,总黄酮含量测定方法,以及槲皮素、山柰素、异鼠李素含量测定方法。结论:该方法快速、准确、简便,在不改变沙棘膏传统用药性状的同时对其质量进行控制,可为藏药沙棘膏质量控制和临床疗效提供科学参考。     

高效液相色谱法测定银曲胶囊中银杏总黄酮醇苷的含量

目的银曲胶囊中银杏总黄酮醇苷的含量测定。方法用高效液相色谱法（HPLC）和DAD紫外检测器测定银曲胶囊中总黄酮醇苷的含量。结果槲皮素浓度在9．60～76.80μg／ml，山柰素在7．33～58．62μg／ml，异鼠李素在1．76～14．08μg／ml之间浓度与峰面积呈良好的线性关系。结论根据3批样品的检测结果，规定银曲胶囊中总黄酮醇苷的含量不低于6mg／粒。     

桂红胶囊中银杏叶总黄酮醇苷的含量测定

目的:建立测定桂红胶囊中银杏叶总黄酮醇苷含量的方法。方法:用HPLC方法测定桂红胶囊中银杏叶总黄酮醇苷含量。以甲醇-0.4%磷酸(50:50)为流动相,检测波长为370 nm,流速为1.0 m L/min。结果:槲皮素在0.066~1.054μg范围内线性关系良好(r=0.9999,n=5),山柰素在0.068~1.628μg范围内线性关系良好(r=0.9999,n=5),异鼠李素在0.017~0.266μg范围内线性关系良好(r=0.9999,n=5);平均加样回收率:槲皮素为99.60%(RSD=2.53%,n=6),山柰素为99.00%(RSD=2.77%,n=6),异鼠李素为99.68%(RSD=2.61%,n=6)。结论:该法操作简便,灵敏度高、重现性好,可用于桂红胶囊中银杏叶总黄酮醇苷的含量测定。     

银杏酮酯自微乳化软胶囊质量标准研究

目的:研究银杏酮酯自微乳化软胶囊的质量控制方法.方法:采用TLC方法对银杏内酯A、银杏内酯B进行薄层鉴别研究;采用HPLC方法测定方中槲皮素、山奈素与异鼠李素的含量,计算总黄酮醇苷的含量.结果:银杏内酯A与银杏内酯B薄层鉴别具有较好的专属性;槲皮素回归方程为A=110973C-160122,r=0.9995,线性范围为0.163～1.141 μg,平均回收率为99.25%,RSD为0.44%;山奈素回归方程为A=97764C-182398,r=0.9995,线性范围为0.2196～1.5372 μg,平均回收率为99.20%,RSD为0.43%;异鼠李素回归方程为A=92938C-36124,r=0.9998,线性范围为0.0552～0.3864 μg,平均回收率为99.31%,RSD为0.25%.结论:所建标准可用于该制剂的质量控制.     

含量测定和指纹图谱结合LC-MS技术整体评价银杏叶片的质量

建立银杏叶片合理质量控制的方法,评价市售不同厂家银杏叶片的质量.收集市售银杏叶片,采用HPLC对其进行总黄酮醇苷和萜类内酯含量测定,根据2010年版《中国药典》一部方法进行测定,2批银杏叶片总黄酮醇苷含量不合格,3批银杏叶片萜类内酯含量不合格;建立HPLC指纹图谱检测方法对其进行检测,不同厂家生产的16批银杏叶片HPLC指纹图谱标记出31个共有峰,与生成的对照指纹图谱相似度为0.763~0.989;采用LC-MS对指纹图谱色谱峰进行指认,鉴定出31个黄酮类成分.以总黄酮醇苷含量、萜类内酯含量和指纹图谱结合LC-MS技术整体评价银杏叶片的质量,为银杏叶片质量研究提供一些研究思路.     

HPLC测定复方银杏颗粒中槲皮素、山柰素、异鼠李素及总黄酮醇苷含量

目的:建立复方银杏颗粒中总黄酮醇苷含量的测定方法,为制剂质量控制提供依据。方法:采用HPLC法,选用YWG-C18柱,甲醇-1.0%醋酸水溶液(50∶50)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长为360nm,柱温25℃。结果:槲皮素、山柰素、异鼠李素线性范围分别为0.0572~0.2860μg,0.0740~0.3700μg,0.0294~0.1470μg,平均加样回收率为98.39%,RSD为1.25(n=6),所测定3个批号复方银杏颗粒中总黄酮醇苷平均含量为4.3587mg/g。结论:本方法快速,准确,重复性好,适合于复方银杏颗粒的质量控制。     

LC-MS结合HPLC-DAD对银杏二萜内酯葡胺注射液原料中黄酮类成分的限度检测方法研究

该实验采用LC-MS对银杏二萜内酯葡胺注射液原料中所含黄酮类成分的种类进行筛选,通过紫外-可见分光光度法(UV-Vis)和高效液相色谱法(HPLC-DAD)对银杏二萜内酯葡胺注射液原料中黄酮类成分限量检查灵敏度比较,发现HPLC-DAD的检测限约为UV-Vis的1/100,即HPLC-DAD检测灵敏度更高。基于LC-MS筛选结果选用槲皮素、山柰素和异鼠李素为对照品,采用Agilent Eclipse plus C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);0.4%磷酸-甲醇(50:50)为流动相,等度洗脱;流速1.0 mL·min^-1;检测波长360 nm。结果显示,此法专属性、精密度、重复性良好;槲皮素、山柰素和异鼠李素检测限分别为27.6,22.3,29.5 μg·L^-1;平均回收率在88.3%~91.7%;基于10批次样品检测结果和仪器灵敏度,最终确定银杏二萜内酯葡胺注射液原料中总黄酮醇苷的含量不得过2×10^-5。该方法简便、快捷,可操作性好,可用于银杏二萜内酯葡胺注射液原料中黄酮类成分的限度检测。     

HPLC法同时测定护肝颗粒中的槲皮素、山柰素和异鼠李素的含量

目的:建立护肝颗粒中槲皮素、山柰素、异鼠李素的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定护肝颗粒中槲皮素、山柰素、异鼠李素的含量,色谱柱Hedera ODS-2柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸,梯度洗脱,流速1 m L/min,检测波长360 nm,柱温为35℃。结果:槲皮素、山柰素、异鼠李素分别在0.0768~1.92μg,0.02004~0.501μg,0.021~0.525μg范围内进样量与峰面积积分值线性关系良好,r分别为0.9999、0.9998、0.9999,加样回收率分别为97.4%、98.1%、97.9%,RSD分别为1.4%、1.8%、1.3%。结论:该方法准确、稳定,可以用来同时测定护肝颗粒中槲皮素、山柰素、异鼠李素的含量。     

复方杏红颗粒中总黄酮醇苷和萜内酯的含量测定

目的:测定复方杏红颗粒中的总黄酮醇苷和萜内酯的含量.方法:采用HPLC,分别采用色谱柱为Hypersil BDS C18(250mm×4.6mm,5μm)、symmetryshield C18(3.9mm×150mm,5μm);流动相分别为甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50)、正丙醇.四氢呋喃-水(1:15:84);流速为1.0mL·min-1;检测器分别为waters 2996PDA检测器(检测波长360nm)、Alltech ELSD2000ES蒸发光散射检测器.结果:槲皮素、山柰素和异鼠李素等3种黄酮苷元及白果内酯、银杏内酯A、B、C 4种银杏萜内酯成分分离较好,标准曲线线性关系良好.结论:所建方法准确、灵敏、稳定、可靠,可很好地控制产品质量.     

不同产地栽培银杏叶中黄酮类成分的含量测定

目的 :比较不同产地银杏叶样品中黄酮类成分含量。方法 :HPLC法测定 35个产地银杏叶中 3种主要黄酮甙元即槲皮素、山奈酚、异鼠李素的含量 ,并以此换算出总黄酮含量。结果与结论 :各产地银杏叶中黄酮类成分含量差异较大 ,其中产量大的江苏邳州、广西兴安、贵州正安、湖北安陆等地的银杏叶总黄酮含量较高。     

HPLC对蒺藜不同药用部位总黄酮醇苷含量的测定和比较

目的采用高效液相色谱法测定蒺藜不同药用部位中总黄酮醇苷的含量,并对蒺藜茎、叶、果实、全草中总黄酮醇苷含量进行比较。方法以槲皮素、异鼠李素、山奈酚为对照,采用高效液相法,色谱条件:ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50),检测波长:360 nm。结果蒺藜不同药用部位中总黄酮醇苷的含量有较大差异,其中茎、叶、果实、全草中总黄酮醇苷含量分别为2.19 mg/g、8.15 mg/g、1.67 mg/g、4.36 mg/g,叶中含量最高,果实中含量最低;槲皮素、异鼠李素、山奈酚在线性范围(分别为0.0312~0.312μg、0.0204~0.204μg、0.0112~0.112μg)内,呈良好的线性关系(依次r=0.9999、r=0.9998、r=0.9999);回收率试验的RSD分别为0.92%、1.61%、1.44%。结论本研究所建立的分析方法准确可行,可用于蒺藜不同药用部位中总黄酮醇苷含量测定。