GC-FID法测定人含服速效救心丸后血浆中冰片的浓度

目的：采用GC—FID法测定人含服速效救心丸后血浆中冰片（龙脑、异龙脑）的浓度。方法：建立测定人体血浆中冰片的GC—FID法，采用HP-5石英弹性毛细管柱，柱温85℃，进样口温度230℃，气化室温度240℃，载气为氮气，流速为8．3ml／min，萘为内标。结果：冰片血药浓度在50～800ng/ml范围内线性关系良好，C=0．047112A-0．159928（r=0．9943），测得平均回收率为98．53％，日内RSD为2．51％，日间RSD为3．64％。结论：建立的GC—FID测定法简单、快速、准确，适用于冰片制剂临床血药浓度监测和药动学研究。     

气相色谱法测定“冬病夏治”贴膏中冰片的含量

目的:用气相色谱法测定"冬病夏治"贴膏中的冰片含量。方法:以水杨酸甲酯为内标物,采用内标物预先加入法,弹性石英毛细管柱Agilent HP-5(30m×0.32mm,0.25μm),FID检测器,氮气为载气,柱温为100℃。结果:在该色谱条件下,冰片中异龙脑和龙脑及内标物水杨酸甲酯均得到良好的分离,冰片进样量在0.2785～5.5700mg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),冰片的回收率为99.86%(RSD=2.01%)。结论:该法灵敏、准确,重复性好,可用于控制该制剂的质量。     

4种中药橡胶膏剂中樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯含量的气相色谱法测定

目的:用气相色谱法同时测定伤湿止痛膏、安阳精制膏、少林风湿跌打膏和风湿止痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯的含量.方法:以萘为内标物,采用内标物预先加入法,用挥发油测定器蒸馏制备供试液.以10%的PEG-20M为固定相,玻璃填充柱,氮气为载气,柱温130℃,FID检测器.结果:在该色谱条件下,4种制剂样品中的樟脑、薄荷脑、冰片(异龙脑和龙脑)、水杨酸甲酯及内标物萘均得到良好的分离.用风湿止痛膏进行方法学研究,樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯的加样回收率依次为95.54%(RSD=1.6%),96.90%(RSD=2.2%),97.30%(RSD=1.4%),和96.48%(RSD=2.8%).用所建立的方法对4种中药橡胶膏剂的6批样品进行含量测定,均取得满意的结果.结论:本法灵敏、准确、重现性好,可用于控制这类制剂的质量.     

气相色谱法测定双清注射液中冰片的含量

双清注射液是由金银花、黄芩、冰片等药味制成的新中药复方注射剂，具有清热解毒，醒神开窍作用，用于肺热而致外感热病。按规定对处方中每味药都进行了含量测定，其中冰片为方中臣药，系开窍醒脑之佳品，而异龙脑和龙脑为冰片中主要有效成分，故选择样品中所含异龙脑和龙脑为含量检测指标。关于制剂中冰片的含量测定，     

天然冰片在小鼠组织内的GC—MS测定法和组织分布研究

目的：建立天然冰片在小鼠组织内含量测定的GC—MS法并进行组织分布研究，初步探索天然冰片的归经特征。方法：采用DB-5MS弹性毛细管色谱柱（0．25mm×30m×0．25μm）；电子轰击（E1）电离方式，轰击能量为70eV，倍增电压1100V；选择性离子检测（SIM），天然冰片m／z95，内标萘m／z128；小鼠组织样品用生理盐水匀浆后，加入萘作为内标，用正己烷振荡萃取，取上清液进样测定。组织分布研究以天然冰片的CMC—Na溶液给小鼠灌胃，在不同时间点分批处死小鼠后取各组织样本，经处理后用GC—MS法测定组织中的天然冰片含量。结果：本研究建立的天然冰片GC—MS测定方法，在22ng·mL^-1 -22μg·mL^-1范围内响应信号（Y）与天然冰片浓度（X）呈良好线性关系，Y=0．000486X＋0．00036，R^2=0．999（n=3），最低检测限为10ng·mL^-1，定量下限为22ng·mL^-1，日内精密度为3．72—6．11％，日间精密度为7．29～17．6％，相对回收率和提取回收率分别为85．95～107．93％和93．04～103．03％。组织分布研究结果表明，天然冰片分布于大部分组织，单个组织内天然冰片浓度随时间延长呈现多峰现象；天然冰片在肝脏内含量最高，在心、脑、肾等重要组织内的含量也较高。结论：本研究建立的GC—MS测定方法准确、可靠，可用于天然冰片在动物体内的定量分析；天然冰片在不同组织内的分布有明显差异，肝、肾、心、脑中分布含量较高；天然冰片的归经特征中有归心经的趋势。     

辣椒风湿凝胶质量标准研究

目的：建立辣椒风湿凝胶（辣椒浸膏、薄荷脑、冰片）质量标准。方法：采用C18柱，甲醇-水-磷酸（70：30：0．085）为流动相，检测波长：280nm，流速：0．8mL／min，对辣椒凝胶中辣椒素进行含量测定。采用气相色谱法，以萘为内标物，测定薄荷脑和冰片的含量。结果：辣椒素在0．08265～0．57855μg范围内有良好线性关系，平均加样回收率为97．86％，RSD为1．28％。薄荷脑、冰片的线性范围为0．0810～1．053μg，0．0808～0．0504μg，平均加样回收率分别为98．668％，97．536％。结论：采用方法简便，准确，重复性好，可用于辣椒风湿凝胶的质量控制。     

GC测定痛瘀消散贴中冰片和樟脑的含量

目的：采用GC测定痛瘀消散贴中冰片和樟脑的含量。方法：石英毛细管色谱柱（30m&;#215;0．28mm，0．32μm，聚甲基硅油，HP-5），FID检测器，检测温度250℃，进样口温度200℃，分流比10．0：1。结果：冰片以龙脑计，龙脑在0．0897-0．5384μg范围内，龙脑与内标物的峰面积比值呈良好线性关系（r=0．9999，n=6），平均回收率为96．47％；樟脑在0．0950-0．5702μg范围内，樟脑与内标物的峰面积比值呈良好线性关系（r=0．9999，n=6），平均回收率为100．02％。结论：该方法简单、快速、准确，可用于该制剂的质量控制。     

GC法同时测定安阳精制膏中薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯的含量

目的:建立同步测定安阳精制膏中薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯3种成分含量的气相色谱方法。方法:以挥发油测定器蒸馏制备供试液,以萘为内标物,色谱柱为HP-INNOWAX毛细管色谱柱,氮气为载气,FID检测器,柱温140℃,内标法测定样品中3种成分的含量。结果:安阳精制膏中薄荷脑、冰片(龙脑和异龙脑)和水杨酸甲酯及内标物萘等4种物质在同一色谱条件下获得良好分离,薄荷脑、冰片(龙脑和异龙脑)和水杨酸甲酯的回收率依次为为98.32%(RSD=1.42%)、100.38%(RSD=1.64%)和97.44%(RSD=1.56%)。采用此法对两个厂家的10批样品进行含量测定,均取得了满意的结果。结论:该方法简便、准确、分离度好,可用于控制安阳精制膏的质量。     

小儿回春丸中冰片和麝香酮的含量测定

应用气相色谱方法对小儿回春丸中冰片、麝香酮组分进行含量测定。定量方法采用内标法。内标物为萘。实验平均回收率分别为冰片:101.12%;麝香酮:97.39%。     

GC法同时测定麝香壮骨膏中樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯的含量

目的:建立同步测定麝香壮骨膏(樟脑、薄荷脑、冰片等)中樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯等4种成分含量的气相色谱方法。方法:挥发油测定器蒸馏制备供试液,以萘为内标物。PEG-20M为固定相的毛细管柱,氮气作为载气,FID检测器,采用程序升温,内标法测定样品中4种成分的含量。结果:麝香壮骨膏中的樟脑、薄荷脑、冰片(龙脑和异龙脑)和水杨酸甲酯及内标物萘等5种物质在同一色谱条件下获得良好分离,樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯的回收率依次为96.92(RSD=2.42),98.03(RSD=1.81),99.02(RSD=1.47)和98.15(RSD=1.59)。采用此方法对麝香壮骨膏的6个不同厂家的产品进行含量测定,均可取得满意的结果。结论:该方法简便、准确、分离度好,可用于控制麝香壮骨膏的质量。