华北大黄中非Di类成分的研究

目的 对华北大黄中非Di类成分进行研究。方法 色谱和光谱分析法分离和鉴定化学成分。结果 从95％乙醇提取物中分得13个非Di类化合物，分别鉴定为：大黄酚、大黄素甲醚、β-谷甾醇、大黄素、胡萝卜苷、大黄酸、大黄素甲醚-B-O-β-D-葡萄糖苷、rheumin、没食子酸、d-儿茶素、蔗糖、1，6-二没食子酰-O-β-D-吡喃葡萄糖、1-O-β-D-没食子酰吡喃葡萄糖。结论 首次证明华北大黄含有少量大黄酸；除大黄酚、大黄素甲醚、大黄素外，其他成分均为首次从该植物中分得。     

唐古特大黄化学成分研究

目的研究蓼科大黄属植物唐古特大黄Rheum tanguticum根的化学成分。方法采用硅胶和凝胶柱色谱方法进行分离,经核磁和质谱等波谱分析方法鉴定化合物结构。结果分离得到16个化合物,分别鉴定为大黄酚(1)、大黄素(2)、大黄素甲醚(3)、大黄酚-1-O-β-D-葡萄糖苷(4)、大黄酸(5)、芦荟大黄素8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、大黄素8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、林氏莲花掌素(8)、4-(4′-对羟基苯基)-2-丁酮-4′-O-β-D-葡萄糖苷(9)、白黎芦醇4′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(10)、白黎芦醇4′-O-β-D-(6″-O-没食子酰)-吡喃葡萄糖苷(11)、6-羟基酸模素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(12)、表儿茶素-3-O-没食子酸酯(13)、儿茶素(14)、对羟基苯丙烯酸葡萄糖酯(15)、对羟基苯甲酸葡萄糖酯(16)。结论化合物15、16为首次从唐古特大黄中分离得到。     

天山大黄的化学成分研究(Ⅰ)

目的:研究天山大黄的化学成分。方法:用色谱和光谱分析法分离和鉴定。结果:从天山大黄根中分离出6个化合物,分别为大黄酚、大黄素甲醚、大黄素、大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖甙、大黄素甲醚-8-O-β-D葡萄糖甙及β-谷甾醇。结论:均为首次从该植物中分得。     

窄叶大黄蒽醌类化学成分研究

目的对窄叶大黄根及根茎的化学成分进行研究.方法采用硅胶柱层析进行分离,通过化学和波谱分析方法鉴定化合物结构.结果分离得到6个蒽酯类化合物,分别鉴定为大黄酚(chrysophanol,Ⅰ)、大黄素甲醚(physcion,Ⅱ)、大黄素(emodin,Ⅲ)、大黄素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(emodin-8-O-β-D-glucopyranoside,Ⅳ)、芦荟大黄素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(aloe-emodin-8-O-β-D-glucopyranoside,Ⅴ)和ω-羟基大黄素(citreorosein,Ⅵ).结论上述化合物均为首次从窄叶大黄中分得.     

藏边大黄的化学成分研究

目的研究藏边大黄的化学成分。方法用硅胶、聚酰胺柱色谱分离结合重结晶方法进行分离纯化。用MS、1H-NMR、13C-NMR谱学方法结合化学方法确定化合物的结构。结果从藏边大黄干燥根与根茎的乙醇提取物中分得18个化合物,鉴定了其中16个化合物的结构,分别为大黄酚(1)、大黄素甲醚(2)、β-谷甾醇(3)、大黄素(4)、芦荟大黄素(5)、波叶素(6)、胡萝卜苷(7)、d-儿茶素(8)、反式-3,5,3′,4′-四羟基茋(9)、反式-3,5,3′,4′-四羟基茋-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(10)、反式-3,5,3′,4′-四羟基茋-4′-O-β-D-(6″-O-p-香豆酰)-吡喃葡萄糖苷(11)、大黄酚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(12)、大黄素甲醚-1和8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(13a和13b)、大黄素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(14)、蔗糖(15)。同时得到一种大黄酸类似物,因量少未得到最终的结构确定。结论化合物11为一新化合物,命名为波叶苷(rheoside),化合物13a和13b系首次从该植物中分得。     

HPLC指纹图谱、Q-TOF/MS定性及多成分定量相结合的大黄饮片质量评价研究

目的建立更全面的大黄饮片质量评价方法。方法 HPLC法建立35批大黄饮片指纹图谱,并生成对照指纹图谱,标定共有峰,并进行相似度评价;Q-TOF/MS对共有峰进行鉴定,对通过对照品比对确认的13个蒽醌类成分进行定量测定。结果大黄饮片指纹图谱标定共有峰45个,包括蒽醌类成分17个(其中芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄酸-8-O-葡萄糖苷、大黄素-1-O-葡萄糖苷、大黄酚-1-O-葡萄糖苷、大黄酚-8-O-葡萄糖苷、芦荟大黄素-3-羟甲基-O-葡萄糖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-葡萄糖苷8个结合型蒽醌及芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚5个游离型蒽醌通过对照品比对确认)、蒽酮类成分2个(番泻苷B和番泻苷A,均通过对照品比对确认)、鞣质类成分17个(其中没食子酸、儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯、表儿茶素、表儿茶素没食子酸酯通过对照品比对确认)、二苯乙烯类成分2个[白藜芦醇4′-O-葡萄糖苷和白藜芦醇4′-O-β-D-(6″-O-没食子酰)-葡萄糖苷,均通过对照品比对确认]、苯丁酮类成分4个[其中4′-羟基苯基-2-丁酮-4′-O-β-D-(2″-O-没食子酰-6″-O-对羟基桂皮酰)-葡萄糖苷通过对照品比对确认]、色原酮类成分2个、萘类成分1个;35批大黄饮片中13个蒽醌类成分含量测定结果差异较大。结论建立的方法可用于大黄饮片质量评价。     

A New Indole Derivative Isolated from the Root of Tuber Fleeceflower

从何首乌（Polygonum multiflorum Thunb.）的根中分离出11个化合物，根据光谱学分析分别鉴定为：大黄酚（chrysophanol，Ⅰ）、大黄素甲醚（physcione，Ⅱ）、大黄素（emodin，Ⅲ）、ω-羟基大黄素（citreorosein，Ⅳ）、大黄酚8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（chrysophanol8-O-β-D-glucopyranoside，Ⅴ）、大黄素甲醚8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（Physcione8-O-β-D-glucopyranoside，Ⅵ）、大黄素8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（emodin8-O-β-D-glucopyranoside，Ⅶ）、决明酮8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（torachrysone8-O-β-D-glucopyranoside,Ⅷ）、2，3，5，4′-四羟基芪2-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（2，3，5，4′-tetrahydroxystilbene2-O-β-D-glucopyranoside，Ⅸ）、没食子酸甲基酯（methylgallate，Ⅹ）和吲哚-3-（L-α-氨基-α-羟基内酸）甲酯[Indole-3-（L-α-amino-α-hydroxypropionicacid）methylester]。其中，化合物Ⅺ为新的天然产物。上述蒽醌和萘类化合物以及芦荟大黄素（aloe-emodin，Ⅻ）、大黄酸（rhein，）、芦荟大黄素8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（aloe-emodin8-O-β-D-glucopyranoside，）、大黄酚8-O-β-D-（6′-O-丙酰基）吡喃葡萄糖苷（chrysophanol8-O-β-D-（6′-O-malonyl）glucopyranoside , XV) 、 番泻叶昔A(sennoside A , XVI) 、 和番泻叶昔 B(sennoside ,X)在100μmol/L 离体 条件下 , 对重组HIV-1 (Reeombinant HIV-l)蛋白酶活性无抑制作用 。     

基于活血生物效价检测大黄中10个蒽醌类成分抗血小板聚集作用初步研究

目的运用生物效价测定方法评价大黄Rhei Radix et Rhizoma中10个蒽醌衍生物拮抗血小板聚集作用的强弱差异,筛选可用于酒大黄饮片质量评控的指标性成分。方法采用血小板聚集仪测定体外二磷酸腺苷(ADP)诱导的血小板聚集率,计算10个蒽醌衍生物(芦荟大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄酸-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)不同浓度下的血小板聚集抑制率,采用质反应生物效价软件计算生物效价;采用分子对接软件计算得到大黄酸、大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷与P2Y12蛋白受体在最佳结合时的估计抑制常数(Ki),以此验证生物效价测定结果的准确性。结果活血效价测定结果显示,大黄酸、大黄素的活血效价显著高于芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的活血效价;大黄酸、大黄素的活血效价分别是阿司匹林活血效价的5.02、5.15倍,表明大黄酸、大黄素拮抗ADP诱导的血小板聚集作用较强。芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的活血效价与阿司匹林的活血效价相当。芦荟大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄酸-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷的活血效价分别是阿司匹林活血效价的4.13、4.46、9.31、5.46、7.80倍,表明5个结合型蒽醌糖苷拮抗ADP诱导的血小板聚集作用较强。分子对接结果显示,大黄酸、大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷对P2Y12蛋白有较高的亲和力,二者的Ki分别为5.73、2.51μmol/L,表明大黄酸、大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷在较低的浓度水平即可对P2Y12蛋白受体产生作用,且大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷的活性强于大黄酸的活性,这与实际测得二者的抗血小板聚集作用强度相符合。结论大黄药材中10个蒽醌衍生物的活血生物效价存在较大差异,筛选得到大黄酸、大黄素可作为酒大黄炮制过程品质评价的监控指标。     

大黄的研究 Ⅰ.秦岭大黄中一个新的丙二酸单酰基蒽醌糖苷化合物

从秦岭大黄RheumqinlingenseY.K.Yang，D.K.ZhangetJ.K.Wu根茎的乙醇溶性部分分得10个化合物，经光谱学鉴定，它们的结构分别为大黄酚（chrysophanol，Ⅰ）、大黄素甲醚（physcione，Ⅱ）、芦荟大黄素（aloe-emodin，Ⅲ）、大黄素（emodin，Ⅳ）、大黄酚8－O-β-D-吡喃葡萄糖苷（chrysophanol8－O-β-D－glucopyranoside，Ⅴ）、大黄素甲醚8－O-β-D-吡喃葡萄糖苷（physcione8－O-β-D－glucopyranoside，Ⅵ）、芦荟大黄素8－O-β-D-吡喃葡萄糖苷（aloe－emodin8－O-β-D-glucopyranoside，Ⅶ）大黄素8－O-β-D-吡喃葡萄糖苷（emodin8－O-β-D－glucopyranoside，Ⅷ）、大黄酸（rhein，Ⅸ）和大黄酚8－O-β-D－（6′－O-丙二酸单酰基）吡喃葡萄糖苷[chrysophanol8－O-β-D－（6′－O－malonyl）glucopyranoside，Ⅹ]。其中化合物Ⅹ系新化合物，Ⅵ和Ⅷ为首次从秦岭大黄中分得。     

刺囊毛霉对三种大黄游离蒽醌的生物转化研究

目的：利用微生物转化的方法对大黄中的游离蒽醌类化合物进行结构修饰。方法：筛选了21种微生物对大黄酚(1)，大黄素甲醚(2)，大黄素(3)的转化作用。结果表明刺囊毛酶对大黄酚，大黄素甲醚，大黄素具有转化作用。结果：制备、分离刺囊毛酶对大黄酚，大黄素甲醚，大黄素的转化产物，分别得到大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷(4)，大黄素甲醚-8-D-β-D-葡萄糖苷(5)，大黄素甲醚-1-O-β-D-葡萄糖苷(6)，ω-羟基大黄素(7)4个转化产物。利用半乳糖代替葡萄糖作为培养基的碳源，制备、分离刺囊毛酶对大黄酚的转化产物，初步考察了培养基中不同的碳源对糖苷化产物的影响。得到的转化产物为大黄酚-1-O-β-D-葡萄糖苷和大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷(8a和8b)的混合物，而非大黄酚的半乳糖苷。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定脉络宁注射液中25种矿物质元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接稀释测定脉络宁注射液中25种矿物质元素(Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V、As、Cd和Hg)的方法。方法分别对微波消解条件和测试条件进行考察;样品经微波消解后,采用电感耦合质谱仪测定25种矿物质元素,并对测定方法学进行考察。结果确定最佳消解条件为3步缓慢升温:400 W 80℃升温10 min,保留5 min;600 W 120℃升温10 min,保留5 min;900 W 200℃升温20 min,保留20 min;25种矿物质元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.999 6,精密度、稳定性和重复性试验的RSD均符合定量分析要求;加标回收率为94.7%~106.1%,RSD在0.34%~2.79%。脉络宁注射液中检测出Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V,未检出As、Cd和Hg。结论该方法简便、迅速、准确,适用于脉络宁注射液中25种矿物质元素的同时测定。     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

Die Lateralität und Lateralitätsinstabilität in der Diagnostik und Therapie

The disturbance and instability of laterality are obstacles to diagnostics and therapy. Correction prior to starting therapy is required. They also predispose toward defined health problems and unspecific diseases. Numerous research activities provide evidence of the relevance of undisturbed laterality in diagnostics and therapy. Techniques of testing and therapeutic corrections will allow for optimized therapy success.     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

5th Asia Pacific ISSX Meeting Held on May 9-12, 2014, in Tianjin,China

正The 5th Asia Pacific ISSX Meeting was organized by International Society for Study of Xenobiotics(ISSX)and Chinese Society for Study of Xenobiotics(CSSX)and co-organized by Tianjin Institute of Pharmaceutical Research and Committee of Pharmaceutical Engineering of Chinese Pharmaceutical Association(CPECPA).Professor Changxiao Liu was a co-Chair of