阿替洛尔片的有关物质研究和质量评价

目的 优化阿替洛尔片的有关物质检查方法,对国内13家企业生产的171批次阿替洛尔片进行有关物质研究和质量评价.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为X-bridge C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液-甲醇(60:40),检测波长为226 nm,流速为0.6 mL·min-1,柱温为30℃,进样量为20μL.结果 阿替洛尔及其有关物质分离良好;171批样品共检出4个杂质(杂质1~4),其中杂质2~4为原料引入,杂质1为片剂特有;阿替洛尔与乳糖、氯乙酸均未反应生成杂质.结论 本文优化后的方法可以有效地分离分析阿替洛尔及其有关物质,对完善质量标准,加强药品质量控制具有重要意义.     

HPLC测定阿苯达唑有关物质

目的建立高效液相色谱法测定阿苯达唑有关物质。方法采用资生堂MGⅡC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相:磷酸二氢铵溶液(1.67 mg.mL 1)-甲醇(40∶60);检测波长:290 nm。结果样品中的杂质均能很好检出,各杂质与主峰之间的分离度良好,检测限为0.228 6 ng。结论该方法简单快速,专属性强,结果准确,可用作阿苯达唑有关物质检查。     

HPLC法测定氟康唑胶囊的有关物质

目的:建立HPLC测定氟康唑胶囊中的有关物质.方法:色谱柱采用Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.63 g·L-1甲酸铵溶液(20:80);流速为1.0 ml·min-1;检测波长为260 nm.结果:氟康唑与其降解产物在该色谱条件下能够有效分离;最低检出量为12.5 ng.结论:本方法简便、准确,灵敏度高,专属性强,可用于氟康唑胶囊中有关物质的测定.     

亚硫酸氢钠穿心莲内酯有关物质测定的方法学研究

目的:建立高效液相色谱法,测定亚硫酸氢钠穿心莲内酯的有关物质.方法:采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),甲醇-乙腈-0.02 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(5:24:75)为流动相,220 nm为检测波长.结果:亚硫酸氢钠穿心莲内酯有关物质与主峰分离度大于1.5,最小检出量为4.0 ng.结论:本方法专属性好,简便快捷,可用于亚硫酸氢钠穿心莲内酯的质量控制.     

高效液相色谱法测定奈非西坦中有关物质

目的:建立测定奈非西坦中有关物质的高效液相色谱法。方法:采用Hypersil C18柱(250 mm×4．6 mm,5μm),以乙腈-磷酸盐缓冲液(3:7)为流动相,检测波长210 nm,流速1 mL·min-1。结果:主成分与有关物质达到了较好的分离,检测灵敏度满足测定的要求,最低检出浓度25 ng·mL-1。结论:本方法简便,专属,能有效控制产品的质量。     

HPLC法测定乙酰胺注射液的有关物质

目的建立高效液相色谱法测定乙酰胺注射液有关物质的方法。方法采用phenomenex Gemini C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.05 mol.L-1辛烷磺酸钠(用磷酸调节pH值至3.0)-乙腈=95∶5,检测波长:210nm,流速:1.0 mL.min-1。结果乙酰胺与杂质能完全分离;最小检出量为2.0 ng。结论本方法操作简便、灵敏准确,专属性强,可用于乙酰胺注射液有关物质的检测。     

甲氨蝶呤注射液含量及其有关物质的高效液相色谱电化学检测方法的研究

目的:建立高效液相色谱电化学方法检测甲氨蝶呤注射液含量及其色谱柱有关物质。方法:以乙腈-0.2mol·L~(-1)磷酸盐缓冲溶液(pH 6.0)(10:90)为流动相,A TSK-GEL~@ODS-100SP 柱(150mm×4.6mm,5μm),流速为1.0mL·min~(-1),柱温35℃时,在 0.8V 电位处,以玻碳圆盘电极为工作电极,银-氯化银电极为参比电极,研究了电化学安培检测中电位与检测量的关系,比较了电化学安培检测和紫外检测2种不同的检测方法。结果:实现了甲氨蝶呤及其有关物质的分离检测。甲氨蝶呤的线性范围为9.1～91μg·mL~(-1),r=0.9999;平均回收率为100.4%,RSD 为1.0%(n=9)。氨蝶呤、甲蝶呤和甲氨蝶呤的最低检出量分别为3.3,11,8.6ng。结论:电化学安培检测与紫外检测相比,具有较高的灵敏度,能有效地应用于甲氨蝶呤注射液中极微量有关物质的检测。     

高效液相色谱法测定右旋布洛芬凝胶中的有关物质

目的:建立高效液相法测定右旋布洛芬凝胶中有关物质的方法。方法:测定左旋布洛芬的色谱条件CHI-TBB(4.6mm×250mm,5μm)手性柱,流动相为正己烷-叔丁甲醚-冰醋酸(87∶13∶0.1),检测波长为263nm,流速为1.0mL.min-1,柱温为40℃;测定其他有关物质的色谱条件为Hypersil ODS2色谱柱,流动相为乙腈-水(用磷酸调节pH至3.0)(58∶42),流速为1.0mL.min-1;检测波长为263nm;柱温为35℃。结果:有关物质与右旋布洛芬主峰有良好的分离,3批样品的检测符合右旋布洛芬凝胶中有关物质检查的要求。结论:2种方法可用于右旋布洛芬凝胶中有关物质的检测。     

HPLC测定合成胸腺肽α1原料药和有关物质含量

目的研究胸腺肽α1原料含量测定和有关物质考察方法。方法采用反相高效液相色谱法测定,VydacC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:0.02mol·L-1磷酸盐缓冲液(pH7.00)-异丙醇(95∶5);柱温:25℃,检测波长:215nm。结果胸腺肽α1线性范围为0.01～0.83mg·mL-1(r=0.9998)。最低检出量为10ng。有关物质含量为2.5%～2.6%。结论该方法简便、可靠、准确,可用于胸腺肽α1含量测定和有关物质考察。     

顺铂氯化钠注射液有关物质检查方法研究

目的:建立顺铂氯化钠注射液中有关物质的检查方法.方法:采用高效液相色谱法(HPLC法),色谱柱为NH2柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(75:25),流速为1.2 mL/min;检测波长为210 nm.结果:最低检出量为2 ng,RSD=0.25%.结论:HPLC法操作简便、结果准确,可用于顺铂氯化钠注射液中有关物质的检测.     

子宫中隔切除术后预防粘连方法探讨

目的 探讨子宫中隔并不孕患者宫腔镜术后不同处理方法预防宫腔粘连的效果.方法 55例子宫中隔并不孕患者行腹腔镜监护下宫腔镜子宫中隔切除术(TCRS),术后针对不同患者采用不同术后处理措施,包括宫腔放置与不放IUD,是否进行人工周期治疗,部分患者术后使用GnRH-a类药物治疗术后第1、3个月行宫腔镜检查随访,宫内放置IUD的患者;于术后第3个月取环.结果 54例患者术后进行宫腔镜检查随访,其中40例分别于术后第1、3个月完成了术后2次宫腔镜检查,另14例只完成一次检查.宫腔术后放环与否对术后宫腔形态影响无差异(P>0.05),术后使用人工周期治疗患者较未使用者子宫内膜厚,此两者术后第3个月宫腔镜检查发现宫底创面均已有内膜覆盖.使用GnRH-a类药物患者术后官腔形态满意.结论 TCRS术后宫腔放置IUD无助于预防术后粘连的发生;术后人工周期治疗应更个体化并有针对性的使用GnRH-a类药物治疗.术后及时进行宫腔镜检查随访可防止术后宫底新粘连的形成.     

欧洲药典适用性认证介绍

目的介绍欧洲药典适用性认证程序,为国内药品监管机构和原料药生产企业提供信息,促进我国原料药生产企业的国际化。方法通过查阅调研欧盟相关药品法规和与EDQM同行面对面的交流,详细了解欧洲药典适用性认证的组织机构和具体程序。结果与结论欧洲药典适用性认证程序在对原料药的质量控制有重要作用,加强了药典的监管力度,进一步保证了原料药的质量、安全性和有效性。     

10例狂犬病误诊原因分析

狂犬病近年来发病率有逐年增加的趋势,近十二年来,我们共遇见狂大病２３例,其中１０例被误诊为其它疾病,现就其误诊原因进行分析如下。１临床资料１．１ 一般资料：男８例,女２例;年龄最大７８岁,最小４岁。发病季节为３月～１１月。首诊科室,儿科３例、内科３例、转院３例、急诊科１例。１．２ 临床表现：发热７例,恐风５例,恐水６例,怕光３例,流涎１０例,胸闷、气促、呼吸困难４例,烦躁不安１０例,多汗７例,恐惧６例,肢体麻木４例,抽搐４例,恶心、呕吐２例,昏厥１例。所有病例发病至死亡时间为２天～６天,死亡原因为…     

新疆维吾尔自治区基层医院平均住院日调查分析

目的 通过对新疆维吾尔自治区14个县乡级医疗机构住院患者平均住院日及影响因素进行分析,为县乡级医疗机构进一步提高医疗管理质量提供依据.方法 将2009-2010年1504例县乡级医院住院患者平均住院天数,按性别、年龄、院别、付费方式、疾病分类进行描述性统计和秩和检验分析.结果 不同性别间及院别间平均住院日差异均有统计学意义(均P＜0.05),男性平均住院日为10.39 d,女性为8.69d,乡级医院为9.27d,县级医院为9.50 d.不同年龄间平均住院日差异有统计学意义(P＜0.05),小于15岁组、15 ～24岁组、25～44岁组、45 ～65岁组、大干65岁组平均住院日分别为8.10 d、7.66d、8.83 d、10.26 d和11.33 d.自费患者平均住院日为8.39 d,新农合组为9.10 d,商业保险组10.17 d,社会基本医疗保险患者则为11.08 d.不同疾病分类间平均住院日差异明显,妊娠类平均住院日最短,为6.73 d,而肿瘤患者则为14.26 d.结论 不同性别、不同年龄段、不同疾病分类及不同付费方式间平均住院日存在差异,县级医疗机构和乡级医疗机构住院患者平均住院日也存在差异.     

住院患者精神用药情况调查分析

目的：了解目前住院精神患者的药物使用情况。方法：采用一日法调查西安市精神卫生中心403例住院精神患者诊断和治疗情况，并与上海市精神卫生中心2004年调查结果相比较。结果：①传统精神药物使用显著减少，新型精神药物使用占据首位；②抗精神病药物使用趋向小剂量化；③本组联用丙戊酸盐类药物显著增多；④我院精神药物使用情况与上海精神卫生中心比较有显著差异。结论：近年来精神药物使用情况已发生了显著变化，与新型精神药物疗效好，副作用少，患者依从性高有关。