过敏性鼻炎颗粒毛细管气相指纹图谱研究

目的建立过敏性鼻炎颗粒中挥发油的毛细管气相色谱指纹图谱,为过敏性鼻炎颗粒的质量控制提供新方法。方法建立毛细管气相色谱法,采用氢火焰检测器及质谱进行检测分析。HP-5 Phenyl Methyl Siloxane毛细管色谱柱(30 m×0.32mm,0.25μm);检测器温度250℃;进样口温度200℃;柱温采取程序升温,初始温度50℃,以3℃/min升温至140℃,保持2 min,再以10℃/min升温至200℃,保持2 min。结果建立了过敏性鼻炎颗粒中挥发油的毛细管气相指纹图谱方法,确定了过敏性鼻炎颗粒中12个特征峰,并采用GC-MS对主要色谱峰进行了初步定性。10批成品指纹图谱相似度在0.90以上。结论建立的毛细管气相色谱指纹图谱有较好的精密度、重复性和稳定性,适用于过敏性鼻炎颗粒的质量控制。     

冠心苏合丸GC指纹图谱的研究

目的 建立冠心苏合丸指纹图谱质量控制方法.方法 采用GC法,Aglient DB-WAX毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);柱温:程序升温,初始温度100 ℃,以2 ℃/min升至132℃,以40℃/min升至202℃,再以1℃/min升至245℃保持30 min;进样口温度:260 ℃;检测器温度:280℃,不分流,进样量1μL.结果 在对10批冠心苏合丸样品进行检测的基础上建立了有14个共有峰的GC色谱图,并进行了共有峰的归属研究.各色谱峰分离度较好,符合指纹图谱技术规范.结论 该方法准确可靠,重现性好,可以作为冠心苏合丸质量控制的重要依据.     

逍遥散高效液相色谱指纹图谱的研究

目的 研究并建立逍遥散(柴胡、白芍、当归、白术、茯苓、甘草、薄荷和炮姜)的高效液相色谱指纹图谱,为其质量控制提供可靠方法.方法 色谱柱Venusil XBP C18(250 mm ×4.6 mm,5 μm);柱温35℃;体积流量1.0 mL/min;检测波长280 nm;进样量10 μL;乙腈-0.2％磷酸水溶液梯度洗脱.结果 逍遥散中多数峰可以达到基线分离.用中药色谱指纹图谱相似度评价系统对10批样品的指纹图谱进行峰匹配,确定22个共有峰,10批逍遥散中共有峰的相对保留时间RSD小于1％,指纹图谱的相似度均在0.99以上,选取共有峰在单味药材中均找到归属,柴胡、茯苓、白术中没有共有峰.结论 该法建立的指纹图谱灵敏度高,稳定性好,可以做为逍遥散的质量控制手段并为其有效成分的研究提供依据.     

复方麝香注射液GC指纹图谱研究及主成分的GC-MS分析

目的:建立复方麝香注射液GC指纹图谱分析的方法并进行主成分确认。方法:采用GC法和GC-MS/MS法测定,气相色谱柱:Rtx-Wax(30 m×0.25 mm,0.25μm),进样口温度为260℃,采用程序升温(起始温度120℃保持2 min,3℃/min升温至140℃,保持2 min,5℃/min升温至230℃,保持32 min),氢火焰离子化检测器,检测器温度为260℃;载气为氮气,流速为0.8 mL/min;进样量为1.0μL;分流比80∶1。结果:建立了复方麝香注射液的GC指纹图谱,在指纹图谱中共有7个共有峰,16批复方麝香注射液相似度均在0.85以上,各色谱峰分离效果良好,符合指纹图谱检测的要求;并通过GC-MS/MS对指纹图谱中的10个峰分别进行了指认。结论:该方法建立的指纹图谱稳定性好,灵敏度高,可以作为复方麝香注射液的质量控制手段并为其有效成分的研究提供依据。     

不同时期艾纳香药材的气相指纹图谱研究

目的:研究不同时期采集的艾纳香药材气相指纹图谱的测定方法,确定其GC指纹图谱,以准确评价其品质。方法:采用气相色谱法,使用RTX-WAX色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm);升温程序:初始温度100℃,以5℃/min升温至160℃,再以10℃/min升温至170℃,再以3℃/min升温至200℃,并保持15min;进样量为0.6μL,流速为1.0mL/min,分流比10∶1,检测器温度250℃,FID温度280℃,以左旋龙脑为参考峰,对8批药材进行了挥发性成分的气相指纹图谱测定。结果:对8批不同时期采集的艾纳香原药材进行了气相分析,确定了25个共有峰,建立了艾纳香药材的气相指纹图谱。并对8批药材进行了相似度计算,建立了其共有模式。结论:确定的艾纳香药材挥发性成分气相指纹图谱方法,其重复性好,简单,易行,能反映出不同艾纳香药材中挥发性成分的差异。     

达立通颗粒的HPLC指纹图谱研究及其LC-MS化学成分分析

目的:建立达立通颗粒的HPLC指纹图谱,并对达立通颗粒的化学成分进行鉴定。方法:采用Hypersil ODS-BP色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05%乙酸溶液,梯度洗脱;检测波长为323 nm;柱温为30℃;流速为1.0 mL/min;进样量为10μL。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)"进行相似度分析。采用Triple TOF 5600+型检测器,运用ESI源分别在正、负模式下对达立通颗粒进行分析检测,并对达立通颗粒的12味原药材进行成分归属。结果:建立了达立通颗粒的HPLC指纹图谱,标定了16个共有峰,指证了其中4个共有峰分别为绿原酸、咖啡酸、芦丁和橙皮苷。10批达立通颗粒HPLC指纹图谱的相似度均大于0.990,通过LC-MS技术对达立通颗粒中的35个化学成分进行了鉴定。结论:该方法简单、快捷、稳定,可用于达立通颗粒的质量控制。     

羌活饮片挥发油化学成分GC-MS数字化指纹图谱研究

目的建立羌活饮片挥发油的气相色谱-质谱(GC-MS)数字化指纹图谱,以控制羌活饮片的质量。方法用水蒸气蒸馏法提取样品的挥发油后,采用GC-MS联用法测定挥发油的化学成分。色谱条件为采用HP-5毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.1μm);载气为氦气;体积流量1.0 mL/min;分流比50∶1;进样温度270℃。程序升温方式为初始柱温70℃,维持3 min,以10℃/min升至250℃,维持5 min。结果建立了11批羌活饮片挥发油化学成分的GC-MS数字化指纹图谱,标定了40个共有峰,占总色谱峰面积的80.8%～90.6%。其中峰面积较大的化合物为1R-α-蒎烯,β-蒎烯,桉油醇,水菖蒲酮,D-柠檬烯,4-松油醇,对伞花烃,乙酸龙脑酯,α-松油醇,γ-松油烯,龙脑,布藜醇。结论所建立的GC-MS指纹图谱能用于羌活和宽叶羌活饮片的鉴定和质量控制。且方法灵敏度高,重复性良好。     

痛安注射液HPLC指纹图谱的研究

目的 建立痛安注射液的指纹图谱,更有效地控制该产品的质量.方法 采用HPLC法对痛安注射液指纹图谱进行研究.色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),保护柱:Phenomenex C18(4 mm×3 mm,5μm);流动相:0.02 mol/L磷酸二氢钾-乙腈,线性梯度洗脱;体积流量:1 mL/min;进样量:10 μL;柱温:30℃;检测波长为230 nm.采用国家药典委员会推荐的中药色谱指纹图谱相似度评价系统的操作规范软件(版本2004A)进行评价.结果 制剂中选定的共有峰分离良好.结论 该方法为痛安注射液的质量控制提供了较全面的信息,利于产品的质量控制.     

丹参滴注液酚酸类成分指纹图谱及其峰归属研究

目的研究丹参滴注液的色谱指纹图谱测定方法,并进行主要色谱峰归属。方法色谱柱:Agilent kromasil C18(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈∶0.5%冰醋酸水溶液,梯度洗脱;检测波长:281 nm;分析时间:60 min;流速:1 ml/min。采用大孔树脂色谱及ODS反相制备色谱等分离手段进行分离纯化丹参滴注液中主要化学成分,并通过现代波谱技术进行结构鉴定。结果以原儿茶醛为参照峰,丹参滴注液HPLC指纹图谱有10个共有峰,并采用大孔树脂色谱及ODS反相制备色谱分离纯化得到9种化学成分,对其进行了归属。结论该方法准确、重现性好,为丹参滴注液的指纹图谱质量标准提供了依据。     

艾纳香油GC指纹图谱研究

目的:建立艾纳香油GC指纹图谱,为其质量控制和科学评价提供依据。方法:采用气相色谱法,色谱柱为PEG-20M(30 m×0.32 mm×1.0μm)毛细管柱,程序升温,进样量为1.0μL,分流比为19∶1,FID检测器温度为240℃,进样口温度为240℃,通过与对照品比对和GC-MS分析,对所建立图谱中色谱峰进行鉴定,并对各共有峰进行指认。结果:建立了艾纳香油GC指纹图谱共有模式,确定并指认9个共有峰,10批艾纳香油GC指纹图谱相似度均在0.95以上。结论:该方法的精密度、重复性和稳定性良好,可用于艾纳香油及其相关产品的质量控制。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定脉络宁注射液中25种矿物质元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接稀释测定脉络宁注射液中25种矿物质元素(Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V、As、Cd和Hg)的方法。方法分别对微波消解条件和测试条件进行考察;样品经微波消解后,采用电感耦合质谱仪测定25种矿物质元素,并对测定方法学进行考察。结果确定最佳消解条件为3步缓慢升温:400 W 80℃升温10 min,保留5 min;600 W 120℃升温10 min,保留5 min;900 W 200℃升温20 min,保留20 min;25种矿物质元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.999 6,精密度、稳定性和重复性试验的RSD均符合定量分析要求;加标回收率为94.7%~106.1%,RSD在0.34%~2.79%。脉络宁注射液中检测出Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V,未检出As、Cd和Hg。结论该方法简便、迅速、准确,适用于脉络宁注射液中25种矿物质元素的同时测定。     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

Die Lateralität und Lateralitätsinstabilität in der Diagnostik und Therapie

The disturbance and instability of laterality are obstacles to diagnostics and therapy. Correction prior to starting therapy is required. They also predispose toward defined health problems and unspecific diseases. Numerous research activities provide evidence of the relevance of undisturbed laterality in diagnostics and therapy. Techniques of testing and therapeutic corrections will allow for optimized therapy success.     

5th Asia Pacific ISSX Meeting Held on May 9-12, 2014, in Tianjin,China

正The 5th Asia Pacific ISSX Meeting was organized by International Society for Study of Xenobiotics(ISSX)and Chinese Society for Study of Xenobiotics(CSSX)and co-organized by Tianjin Institute of Pharmaceutical Research and Committee of Pharmaceutical Engineering of Chinese Pharmaceutical Association(CPECPA).Professor Changxiao Liu was a co-Chair of     

State Key Laboratory of Quality Research in Chinese Medicine(Macau University of Science and Technology)

正The State Key Laboratory of Quality Research in Chinese Medicine(Macau University of Science and Technology)was fbrmally established on January 25,2011 upon approval from the Ministry of Science and Technology of China.It is so far the only State Key Laboratory(SKL)specifically ill the field of TteditiMial Chinese Medicine(TCM)over the country.It is It also is also thejoined-laboratory the joined-labo]partner of the State Key Laboratory of Natural and Biomimetic Drugs at the Peking