草果挥发油及其包合物GC-MS成分分析及抑菌试验研究

目的 比较草果挥发油包合前后的成分差异,并进行抑菌试验研究.方法 采用气相色谱-质谱(GC-MS)法:HP-5MS石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 mm);柱温:起始温度40℃,程序以3℃/min升温至80℃,再以5℃/min升温至280℃,保持5 min;柱流量为1.0 mL/min;进样口温度为25...     

加味藿香正气丸中百秋李醇的含量测定

目的:建立加味藿香正气丸中百秋李醇的GC含量测定方法.方法:色谱柱:非极性毛细管柱AT.SE-54(15 m×0.25 mm×0.33 μm);柱温采用程序升温:起始150℃,保持23 min,8℃/min升至230℃,保持2 min;进样口温度:280℃;检测器(FID)温度:280℃;载气:氮气,流速为1.0 mL...     

气相色谱法同时测定广西莪术挥发油中莰烯、吉马酮、-榄香烯的含量

目的准确测量广西莪术挥发油中莰烯、吉马酮、-榄香烯的含量。方法采用气相色谱法(GC),Elite-WAX ETR(0.25 m×0.25mm×30m)柱;流速为2.0 mL/min,进样量为1 L,进样温度为250℃,分流比为20∶1;FID检测器温度为280℃,氢气流量为45.0 mL/min,空气流量为450 mL/min;程序升温:65℃保持恒温2 min,然后以5℃/min的速率上升到90℃后保持恒温3 min,然后以7℃/min的速率上升到105℃后保持恒温7 min,最后以6℃/min的速率上升到190℃后保持恒温20 min。结果三种物质的方法学考察均符合要求,准确测定了3个批次广西莪术挥发油样品中莰烯、吉马酮、-榄香烯的含量。结论 GC法测定广西莪术挥发油中莰烯、吉马酮、-榄香烯的含量简便、快捷。     

气相色谱法测定羟乙基淀粉注射液摩尔取代级

目的 建立了气相色谱法测定羟乙基淀粉注射液摩尔取代级.方法 气相色谱法测定,FID检测器,以氢碘酸水解羟乙基淀粉中的羟乙基成碘乙烷,在6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷毛细管色谱柱 (30 m×0.25 mm,1.4 μm)上,应用程序升温(85 ℃,保持3 min,以45 ℃/min升至230 ℃,保持4 min),进样口温度为250 ℃,检测器温度为280 ℃,载气为N2,以邻二甲苯溶剂配制对照品溶液及样品溶液,内标:甲苯,对照品:碘乙烷.结果 碘乙烷回归方程为:A=0.032ρ-0.02,r=0.999 8 (n=6),线性范围为8～28 mg/mL,平均加样回收率为103.9%(RSD=2.3%, n=5).结论 该法简便快捷,专属性好,可作为该制剂摩尔取代级的测定方法.     

气相色谱法测定姜黄挥发油中月桂烯、2-壬酮、异龙脑、莪术醇含量

目的:以气相色谱法测量姜黄挥发油中月桂烯、2-壬酮、异龙脑、莪术醇的含量,拟建立其含量测定方法,为姜黄质量控制提供依据。方法:采用气相色谱法,Elite-WAX ETR(0.25μm×0.25 mm×30 m)柱;程序升温:初始温度40℃,以7℃/min升至130℃,再以10℃/min升至200℃,保持15 min;载气为高纯氮气(≥99.999%),载气流量2 mL/min,分流比为10∶1;检测器:FID,检测器温度280℃,进样口温度250℃。结果:四种物质的方法学考察均符合要求,准确测定了10个批次姜黄挥发油样品中月桂烯、2-壬酮、异龙脑、莪术醇的含量。结论:气相色谱法测定姜黄挥发油中月桂烯、2-壬酮、异龙脑、莪术醇的含量简便、快捷,可用于控制姜黄的质量。     

姜黄挥发油成分气相指纹图谱研究

目的建立姜黄挥发油成分气相指纹图谱,为控制姜黄的质量提供科学依据。方法采用气相色谱法,Elite-WAX ETR(0.25μm×0.25mm×30m)柱;程序升温:初始温度40℃,以7℃/min升至130℃,再以10℃/min升至200℃,保持15min;载气为高纯氮气(≥99.999%),载气流量2.0Ml/min;分流比为10∶1,检测器:FID,检测器温度:280℃,进样口温度:250℃。结果分析10个批次的姜黄样品后,得到18个共有峰,建立了姜黄挥发油成分气相指纹图谱,且各批次样品相似度均在0.90以上。结论建立了姜黄挥发油成分气相指纹图谱,该方法简单可靠,安全易行,可为姜黄整体质量评价提供依据。     

气相色谱法测定新复方大青叶片中对乙酰氨基酚的含量

目的 建立测定新复方大青叶片中对乙酰氨基酚含量的方法.方法 采用毛细管气相色谱法,气化室温度:280℃,进样量:1μL,分流比(5∶1),色谱柱:DB-1弹性石英毛细管柱(30 m×0.53 mm×1.5μm),载气:氦气(3 mL/min),柱温:250℃,检测器:FID,检测器温度:280℃,尾吹:氮气(22mL/min).结果 新复方大青叶片中对乙酰氨基酚在0.5～2.5 mg/mL范围内呈良好线性( r=0.9994).平均回收率为100.04％.结论气相色谱法可用于新复方大青叶片中对乙酰氨基酚含量的测定.     

气相色谱法测定柑橘类果皮挥发油柠檬烯含量的方法研究

目的 建立柑橘类果皮挥发油测定柠檬烯含量的方法。方法 采用水蒸气蒸馏法提取柑橘果皮中的挥发油,气相色谱法测定挥发油中柠檬烯含量。色谱条件:色谱柱HP-5(30 m×0.32 mm×0.25 μm);氢火焰离子化检测器(flame inoization detector, FID);进样口温度250 ℃;检测器温度250 ℃。程序升温:起始温度70 ℃,保留16 min,以30 ℃/min升温至250 ℃,保留1 min。载气氮气的流速1 mL/min;分流比100∶1,进样量1 μL。结果 柠檬烯在0~17.6 mg/mL范围内与峰面积有良好的线性关系(r²=0.999 0),平均加样回收率为103.4%(n=9),峰面积相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.10%(n=9)。结论 本实验方法重复性好、灵敏度和准确性高,可用于柑橘类果皮挥发油中柠檬烯含量的评价方法。     

气相色谱内标法同时测定土木香中土木香内酯、异土木香内酯的含量

[目的]建立内标法测定土木香药材中土木香内酯、异土木香内酯的含量.[方法]SE-30毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）;FID检测器温度为260℃;进样口温度240℃程序升温：初始温度50℃,以20℃/min的速率升温至170℃,保持28min,再以25℃/min的速率升温至250℃,保持1 min;以尼泊金丁酯为内标物定量.[结果]土木香内酯与异土木香内酯分离良好,在0.6～4.2mg/ml范围内,呈良好的线性关系（r=0.9999,n=5）.[结论]本法简便、灵敏、专属性强、重复性好,可用于土木香药材的含量测定,控制其质量.     

野菊花注射液中桉油精、龙脑和樟脑含量测定研究

目的建立野菊花注射液中桉油精、龙脑和樟脑含量测定方法。方法使用DB-17毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）。柱温：初温80℃,保持5min,以5℃/min升至100℃,保持10min;气化室温度：280℃;检测室温度：280℃;检测器：FID;分流比：10∶1;载气：N2;流速：1.0mL/min;进样量：1μL。结果桉油精、龙脑和樟脑的线性范围分别为0.025～0.250mg/mL（r=0.9991）、0.05～0.50mg/mL（r=0.9995）和0.10～1.00mg/mL（r=0.99...     

胃液中挥发性亚硝胺含量的气相色谱/热能分析仪测定

目的:建立胃液中挥发性亚硝胺含量测定方法.方法:采用气相色谱/热能分析仪联用,内标物为对亚硝基二苯胺;色谱条件为玻璃柱2 m×2 mm(ID),固定相为10%(w/w) Carbowax×20M/ Chromosorb WHP(80～100目);进样口温度220 ℃;柱温100 ℃(保持1 min),以10 ℃/min升到150 ℃(保持2 min),然后以2 ℃/min升到190 ℃;裂解温度550 ℃;接口温度275 ℃;反应室真空度38.38 kPa;载气氮气,流速25 mL/min.测定河南林县313名居民胃液中挥发性亚硝胺(二甲基亚硝胺(NDMA)、二乙基亚硝胺(NDEA)、甲基苄基亚硝胺(NMBzA)、亚硝基吡咯烷(NPYR)、亚硝基哌啶(NPIP))的含量.结果及结论:该方法简单、快速、重现性好.线性关系良好,平均加样回收率NDMA 92.50%,RSD=3.2%;NDEA 95.34%,RSD=2.8%;NMBzA 95.24%,RSD=3.0%;NPYR 93.04%,RSD=3.1%;NPIP 90.53%,RSD=3.6%.     

CN128中残留有机溶剂的顶空GC法测定

 目的  建立CN128原料药中8种有机溶剂残留量的测定方法。方法  采用顶空GC法, 色谱柱为Agilent HP-5 (30 m×0.25 mm, 0.25 μm), 柱温为程序升温:起始温度为35 ℃, 保持6 min, 以50 ℃/min升温至 110 ℃, 再以10 ℃/min升温至220 ℃, 保持3 min; 载气为氮气, 柱流速1.0 mL/min; 气化室温度200 ℃; FID检测器, 检测室温度250 ℃。有机溶剂检测项目为乙酸乙酯、二氯甲烷、乙醇、乙腈、正己烷、正庚烷、环己烷和氯化苄。结果  8种溶剂的线性关系、精密度、准确度均达到了《中国药典》2015版中残留溶剂限量规定的测定要求。结论  建立的方法能有效控制CN128原料药中乙酸乙酯、二氯甲烷、乙醇、乙腈、正己烷、正庚烷、环己烷和氯化苄的残留量。     

GC-MS法测定灵芝孢子油中5种有机酸的含量

目的 建立灵芝孢子油中5种有机酸的含量测定方法 .方法 采用气相色谱-质谱联用方法 ,选用色谱柱为HP-5MS(5%苯基甲基聚硅氧烷弹性石英毛细管柱,150 m×0.25 mm×0.25 μm);色谱柱程序升温条件:初始温度为165℃,保持40 win,以30℃/min的速率升至280℃,保持2 min.结果 十四酸、十五酸、十六酸、亚油酸和油酸分别在0.0126～0.0630mg、0.03680～0.1840mg、0.80230～4.0116mg、1.8528～9.2640mg、7.6225～38.113mg范围内线性关系良好;方法 的平均回收率为96.98%～98.32%,RSD为2.28%～2.52%.结论 该法简便、快速、准确、重现性好,可用于控制灵芝孢子油质量.     

毛细管气相色谱法测定藿香正气软胶囊中百秋李醇的含量

目的建立毛细管气相色谱测定藿香正气软胶囊中百秋李醇含量的方法。方法样品经超声、离心后用毛细管气相色谱法测定。色谱条件:HP-5色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm);初始温度170℃,保持3 min,以1℃/min的速度升至182℃,保持1 min,进样口温度280℃,检测器280℃,氮气流速0.6 mL/min。以正十八烷为内标,FID检测。结果百秋李醇在0.041 1~0.411 2 g/L浓度范围内,峰面积与内标峰面积之比值与浓度呈良好的线性关系(Y=2.94X+0.0128,r=0.999 2);平均回收率为98.96%,RSD=1.88%(n=6)。结论本方法准确、简便、灵敏、快速,可用于测定藿香正气软胶囊中百秋李醇的含量。     

气相色谱法测定蒙药六味安消散中异土木香内酯的含量

目的：建立蒙药六味安消散（阿木日-6）中君药-土木香所含主要成分-异土木香内酯的含量测定方法,为蒙药六味安消散的质量控制提供科学依据。方法：采用美国Trace DSQⅡ型气相色谱仪,柱子：TR-WAX;柱箱温度：起始50℃,停留0 min,升温速率20℃/min,最终温度250℃,停留6 min,升温速率5℃/min,最终温度280℃,停留5 min;载气为氮气,流速为1 mL/min;进样口温度280℃;FID检测器,温度为300℃。结果：异土木香内酯在0.01-0.20 mg/mL范围内呈良好的线性关系,R2=0.9993,平均回收率为99.52%,RSD为2.00%。结论：该方法简便、快速、准确,重现性好,可为六味安消散的质量控制提供方法。     

GC-MS法测定疏风活络丸中伪麻黄碱、麻黄碱、士的宁和马钱子碱的含量

目的:建立疏风活络丸中伪麻黄碱、麻黄碱、士的宁和马钱子碱含量的GC-MS测定方法.方法:采用 Variancp-sil 8CB Low bleed/MS毛细管柱(30mx250μm,O.25μm)分离,升温程序:起始温度50℃,保持1min,以25℃/min升至135℃,保持6min,以30℃/min升至300℃,保持22min.进样口温度为280 ℃;载气为He,恒流方式,柱流量为1mL/min,不分流进样1μL.MS采用EI离子源,离子源温度230℃;电子能量70eV,传榆管温度300℃,全扫描方式采集定性,质量范围40-450m/z;伪麻黄碱、麻黄碱采用总离子定量,士的宁和马钱子碱采用选择离子定量.结果:4种生物碱达到良好分离.方法平均回收率分别为伪麻黄碱97.82%(RSD 2.70%)、麻黄碱98.76%(RSD 3.23%)、士的宁98.00%(RSD 2.18%)和马钱子碱98.19%(RSD 1.89%)(n=6).结论:所建立的方法可靠,能准确测定疏风活络丸中4种生物碱类的含量.     

气相色谱法测定冰片中龙脑的含量

目的 建立毛细管柱气相色谱法测定冰片中龙脑的含量测定.方法 在毛细管柱FFAP柱上,采用程序升温方法,100～200℃,升温速率15℃/min;200℃,保持5 min;进样口温度:分流,270℃;分流比:50:1;检测器温度:280℃.结果 线性范围5～400 mg/ml,平均回收率101.2%,RSD=1.12%(n=4).结论 本法简单、快速、结果准确,可用作冰片中龙脑的含量测定方法.     

GC法测定脑清乳剂中薄荷脑、异龙脑和龙脑的含量

目的建立同时测定脑清乳剂中薄荷脑、异龙脑及龙脑质量分数的毛细管气相色谱方法。方法采用Varian CP-Wax52CB毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.45μm),氢火焰离子化检测器(FID),以正十四烷为内标物;色谱条件:80℃维持8 min,以20℃/min升至140℃维持6 min,以30℃/min升至240℃维持30 min;载气为N2,流速1.0 mL/min;进样口温度:250℃;检测器温度:300℃。结果薄荷脑在3.592～35.920μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5,n=7),异龙脑在11.616～116.160μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 3,n=7),龙脑在16.704～167.040μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5,n=7);平均回收率分别为99.0%、98.1%和99.2%。结论本方法操作简便、专属性好、重复性好,可用于脑清乳剂的质量控制。     

气相色谱法测定富马酸比索洛尔中有机残留量

目的:建立富马酸比索洛尔原料药中乙醇及乙酸乙酯残留量的测定方法:方法:采用气相色谱法测定,色谱柱为AT·PEG-20 M毛细管柱(30 m×0.53 mm×1.0 μm),以N2为载气,FID检测器,进样口温度:200 ℃,检测器温度:250 ℃,柱温为程序升温:初始温度40 ℃保持3 min,以每分钟8 ℃的速度升至180 ℃,N2流量为7 mL/min,分流比为20∶1.结果:待测物均得到较好的分离,且线性关系良好.结论:本方法简便,可用于富马酸比索洛尔原料药中有机溶剂残留量的测定.     

顶空进样气相色谱法测定脑脉通软胶囊中有机溶剂残留量

[目的]建立测定脑脉通软胶囊中有机溶剂残留量的方法,为质量评价提供依据。[方法]采用顶空进样气相色谱法,以50%二甲基甲酰胺水溶液为提取溶剂,色谱柱为DB-624石英毛细管柱,75 m×0.530 mm,df=3.00μm;FID检测器温度为250℃;氮气为载气,流速15 mL/min,恒流方式;程序升温,起始温度50℃维持18 min,以100℃/min升温速率升至80℃,再以2℃/min的升温速率升至112℃,再以100℃/min的升温速率升至160℃,维持10 min,再以100℃/min的升温速率升至200℃,维持5 min;气化室温度为250℃;顶空瓶温度90℃,顶空时间40 min,进样时间1 min。[结果]脑脉通软胶囊中各残留溶剂均未检出,6种溶剂在0～40μg/mL的浓度范围内线性关系良好,最小检测限为0.2～2.8μg/mL;精密度RSD小于5.6%(n=5),平均回收率为18.8%～48.3%(RSD为5.1%～6.4%,n=5),所以采用标准加入法进行测定计算;对照品溶液中各成分24 h之内均稳定(RSD为0.5%~8.9%,n=5)。[结论]所建立的方法准确、快速、灵敏,该方法能够控制脑脉通软胶囊中有机溶剂残留量。