脑脊液微量总蛋白检测体系最低检出限的非参数评估方案

目的 利用非参数统计的评估方案,评估脑脊液微量总蛋白检测体系的最低检出限(LoD).方法 根据数据分布模型,以非参数统计的方法确定空白标本检测结果的第95百分位数作为空白检测限(LoB),通过LoD=LoB+tβ×s低值的数学模型来评估LoD.结果 脑脊液微量总蛋白检测体系的LoD为0.036g/L,通过验证程序证明该LoD值有效.结论 采用非参数统计原理设计的评估方法可用于空白标本检测结果不符合正态分布,标准曲线为非直线线性的检测体系的LoD评估.     

CT值线性评价方法

目的探讨CT设备的CT值线性的评价方法。方法采用Catphan500体模,在相同扫描条件下对43台CT设备实施检测。对每台设备的检测结果做1、2阶曲线拟合,定义2阶拟合曲线的弯曲程度为CT值非线性度,计算拟合参数的2-范数来评价拟合品质,计算拟合直线的斜率及其拟合参数的2-范数来评价对比度标度和拟合品质。采用MATLAB6.1编程。结果比较拟合参数的2-范数,表明2阶拟合曲线更符合母体分布规律;2阶拟合曲线的弯曲程度随直线拟合参数的2-范数的增长呈单调增长趋势,很好地反映了非线性度。结论对检测结果分别做1、2阶曲线拟合,从而定义CT值非线性度和对比度标度是符合统计学原理的,达到了定量分析的目的。     

ROC曲线下面积估计的参数法与非参数法的应用研究

目的:阐明ROC曲线下面积估计的参数法和非参数法并进行比较,为其在诊断试验评价中的应用提供依据.方法:用双正态模型的参数法和Mann-Witney统计量的非参数法估计ROC曲线下面积,并以其在肺癌诊断试验准确度评价中的应用来具体说明.结果:非参数法估计的肺癌两个标志物Cyfra21-1和CEA的ROC曲线下面积分别为0.77、0.87,参数法估计的面积分别为0.78、0.87,表明在样本量较大时参数法和非参数法估计的ROC曲线下面积近似相等.结论:样本量较小时可选择非参数法估计ROC曲线下面积,样本量较大时可根据实际情况选择参数法或非参数法.     

全自动免疫荧光分析仪检测苯丙氨酸的性能验证

目的：验证全自动免疫荧光分析仪（genetic screening processor,GSP）检测血苯丙氨酸的分析性能,以保证检测结果的准确可靠。方法：根据美国临床实验室标准化委员会（CLSI）系列文件及相关文献,设计验证方案,对GSP检测血苯丙氨酸的准确度、精密度、线性范围、检出限及临床可报告范围进行验证和评价,并与厂商声明的性能或公认的质量标准进行比较,应用百分位数联合ROC曲线确定苯丙氨酸的切值,并进行验证。结果：GSP对5份美国疾病预防控制中心（CDC）室间质控品检测结果与靶值的相对偏倚在-6.7%~19.2%之间,均小于CDC可接受偏倚（±30%）;检测质控品L（133 μmol/L）及H（641 μmol/L）的试剂批内的不精密度结果分别为7.5%和7.4%,分析批内的不精密度结果分别为7.4%和4.0%,总批间不精密度结果分别为7.5%和7.4%,与厂商提供的不精密度数据（2.6%~10.9%）基本一致;GSP检测苯丙氨酸在50~1 500 μmol/L范围内呈线性（厂商的线性范围为45~1 420 μmol/L）;检测空白限（LoB）为20.9 μmol/L,检出限（LoD）为31.7 μmol/L,定量限（LoQ）为55.5 μmol/L,均小于厂商提供的数值（44.4 μmol/L、68 μmol/L、68 μmol/L）;临床可报告范围为55.5~1 200.0 μmol/L（厂商的可报告范围范围为68~1 200 μmol/L）;确定苯丙氨酸初始切值为124.5 μmol/L。结论：GSP检测血苯丙氨酸的主要分析性能符合质量目标要求,可常规应用于临床。     

双波长示差分光比色法超微量血清铁测定

本文介绍以 Ferrozine 为显色剂,利用双波长示差分光比色法在 MUTIS-TRTⅢ荧光散射光自动离心式生化分析仪作血清铁超微量测定,并用直线回归方程确定标准曲线。使血清铁测定达到了标本需量小,准确性好,检测速度快。本法线性好,回收率在96%～104%之间,C.V、=1.7%。临床应用效果满意。     

CT值线性评价方法

目的 探讨CT设备的CT值线性的评价方法。方法 采用Catphan500体模，在相同扫描条件下对43台CT设备实施检测。对每台设备的检测结果做1、2阶曲线拟合，定义2阶拟合曲线的弯曲程度为CT值非线性度，计算拟合参数的2－范数来评价拟合品质，计算拟合直线的斜率及其拟合参数的2－范数来评价对比度标度和拟合品质。采用MATLAB6．1编程。结果 比较拟合参数的2－范数，表明2阶拟合曲线更符合母体分布规律；2阶拟合曲线的弯曲程度随直线拟合参数的2－范数的增长呈单调增长趋势，很好地反映了非线性度。结论 对检测结果分别做1、2阶曲线拟合，从而定义CT值非线性度和对比度标度是符合统计学原理的，达到了定量分析的目的。     

血清乙肝病毒大蛋白浓度S形标准曲线的拟合与优选

目的探讨线性及几种S形曲线回归模型拟合血清乙肝病毒大蛋白（HBV-LP）浓度与吸光度的标准曲线线性模型标准曲线的效果。方法HBV-LP标准品吸光度检测采用酶联免疫吸附试验,S模型、Logistic模型拟合采用SPSS软件曲线估计,四参数方程模型拟合采用Excel规划求解,根据各回归模型决定系数的大小来优选标准曲线模型。结果HBV-LP标准品浓度与吸光度的散点图呈非线性趋势;线性模型、S模型、Logistic模型、四参数方程模型的回归方程均有意义（P〈0.001）,决定系数分别为0.9249、0.9799、0.8647、0.9995。其中四参数方程模型和S模型的拟合精度较好,且以四参数方程模型最佳。结论四参数方程模型是血清HBV-LP浓度标准曲线的最适模型,这对优化实验室检测系统,提高检测血清HBV-LP浓度的准确度具有重要指导意义。     

国产化学发光法孕酮检测试剂盒的评价

目的 对国产化学发光法孕酮检测试剂进行评价.方法 选取标本40份,检测国产试剂的灵敏度、标准曲线线性、特异性、重复性、稀释回收率及与进口化学发光孕酮检测试剂的进行比较并综合分析.结果 国产试剂检测的灵敏度为0.09 ng/ml,标准曲线线性0.9990,与孕酮类似物睾酮(20 ng/ml)、雌二醇(1000 pg/ml)无交叉反应性,三次测定标本的变异<10%,稀释高值标本的回收率在85%～110%之间,与进口化学发光试剂的相关性显著,相关系数r2=0.9965,P<0.001.结论 国产化学发光孕酮检测试剂结果准确、可靠.     

分析定性免疫测定中假阳性监测的室内质控方案

目的利用实验室的日常检测数据来进行定性免疫测定假阳性监测来实施的室内质控方法。方法采用测定数据的为正态分布和非正态分布来进行研究比较。若测定数据为正采态分布时:用半Levey-Jennings质控图法来监测,也就是说以实验室的日常检测中不少于20次检测的阳性数率为基础,以1+2S为失控规则以及计算出的阳性率平均值(x-)和标准差(s),来绘制质控图。若为非正态分布,就采用直接概率计算法。结果半Levey-Jennings质控图法和直接概率计算法都可成为定性免疫测定假阳性统计室内质控。结论为临床定性免疫测定假阳性的常规检测提供了可现行操作的质控方案,值得推广应用。     

Van der Waerden正态计分检验

目的：用于分析和处理完全随机设计的资料。方法：是一种非参数统计方法。将秩次转换为正态计分,并以此为基础计算检验统计量。结果：对非正态分布的两样本或多样本的等级资料或计量资料的比较效果较好。结论：该检验应用条件广泛,可用来处理各种非正态分布的医学资料。     

Roche E2010检测系统测定促甲状腺激素（TSH）分析灵敏度与功能灵敏度的验证

目的：对Roche E2010检测系统测定促甲状腺激素（TSH）项目的检测低限、功能灵敏度进行验证。方法：对空白样品进行连续10 d重复性实验,验证TSH检测低限;制备系列低浓度的TSH样品,验证其功能灵敏度。结果：RocheE2010检测系统测定TSH的最低检测限为0.007 mIU/L,与Roche厂家产品说明书声称有差异,其最低检测限为0.005 mIU/L;功能灵敏度验证值为0.010 mIU/L,与Roche厂家产品说明书声称有差异（0.014 mIU/L）。结论：实验室必须验证和建立本实验室条件的功能灵敏度,为甲状腺患者提供准确可靠的促甲状腺激素（TSH）低值结果。     

盐酸头孢吡肟中高分子聚合物含量测定方法学研究

目的 采用高效液相色谱法测定盐酸头孢吡肟中高分子聚合物,并进行方法学研究.方法 采用分子排阻色谱法,色谱柱:Sephadex G-10柱(13.0 mm ×400 mm,TIANHE);流动相:流动相A为pH7.0的0.01mol/L磷酸盐缓冲液[0.01 mol/L Na2HPO4溶液-0.01 mol/L Na...     

反相高效液相色谱法快速测定日本豆腐中的柠檬黄

目的建立了一种前处理简单、灵敏度高、重现性好的日本豆腐中柠檬黄的检测方法。方法采用反相高效液相色谱法,AgilentHC-C18柱(250mm×4.6mm,5μm)液相色谱柱分离,乙酸铵缓冲溶液(0.02mol/L)-甲醇为流动相进行梯度洗脱,二级管阵列检测器,检测波长448nm。结果测定结果具有良好的线性(r=0.9996),保留时间的RSD为0.18%(n=6),峰面积的RSD为0.85%(n=6),样品加标回收率为87.4%～95.5%,方法检出限为0.002g/kg。结论该方法具有操作简便、快速,重复性好、灵敏度高等优点,可用于快速测定日本豆腐中的柠檬黄。     

HPLC法测定寒湿痹颗粒中马兜铃酸A

目的：建立测定寒湿痹颗粒中马兜铃酸A的高效液相色谱的分析方法。方法：色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,以甲醇-1%冰醋酸水溶液（55∶45）为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为315nm,建立HPLC检测方法。结果：马兜铃酸A峰面积与进样量在0.0102～0.1025μg范围内具有良好的线性关系（r=1.000）。平均回收率为99.3%（n=6）,RSD=0.41%。本方法按信噪比为2∶1计算最低检测限为2ng。结论：该方法简单,可靠,检测限低,重现性好,可用于寒湿痹胶囊中马兜铃酸A的限量检测。     

高效液相色谱法测定伊潘立酮原料药的含量

目的建立高效液相色谱法测定伊潘立酮原料药的含量。方法采用Dikma Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;以乙腈：0.2 mol/L甲酸铵（50∶50）为流动相;柱温45℃;检测波长：275 nm;流速：1.0 ml/min。结果本法线性范围为50.55~141.54μg/ml（r=0.999 9）,精密度、重复性、溶液稳定性的RSD均小于2%,检测限10 ng/ml（S/N=3）,定量限30 ng/ml（S/N=10）。结论本法适用于伊潘立酮原料药的含量测定。     

气相色谱法测定磷酸哌喹中1-溴-3氯丙烷的残留

目的 建立1-溴-3氯丙烷在磷酸哌喹中的GC检测方法. 方法 样品采用DMF萃取.色谱系统采用DB-1(30m×0.320mm,3.0μm)气相色谱柱,柱温为程序升温,氢火焰离子化检测器(FID),分流比为5∶1. 结果 1-溴-3氯丙烷在1～15 μg/ml内进样,按外标法以峰面积计呈良好的线性关系,平均回收率为99.48％,RSD为1.67％(n=9).精密度RSD为0.47％(n=6).最低检测浓度为0.2272μg/ml,可检出样品中含有0.002％的1-溴-3氯丙烷.结论 该方法简单、准确,重复性好且专属性强.     

微波消解-基体改进剂GFAAS法测定食品中铬

目的建立微波消解一石墨炉原子吸收法测定食品中铬的分析方法。方法样品经微波消解，以磷酸铵溶液、硝酸＋抗坏血酸作混合基体改进剂。样品经稀释后利用仪器全自动进样系统，采用石墨炉原子吸收法测定食品中铬的含量。结果选定了最佳测量条件，该方法的灵敏度、精密度均能满足检测工作的需求。本法铬的含量0-15．0μg／L范围内呈线性关系，线性相关系数大于0．998，本法检出限为0．16μg／L。相对标准偏差为1．9％-2．6％，加标回收率为92．8％～103．8％。结论本法简便、快速、灵敏度和精密度高。适用于食品中铬含量的测定。     

HPLC法测定注射用核黄素磷酸钠的含量

目的建立HPLC测定注射用核黄素磷酸钠中核黄素磷酸钠的方法。方法采用DikmaDiamonsil C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相为乙腈-0．025mol／L磷酸二氢钾溶液（20：80）;流速：1．0mL／min;柱温：25℃;检测波长：267nm。结果此方法在4．01—100μg／mL范围内线性关系良好（r=0．9999）,最小检出量为2ng;平均加样回收率99．86％,RSD=0．19％。结论本法快速、准确、专属性和重现性好,可用于注射用核黄素磷酸钠的质量控制。     

HPLC法测定左卡尼汀注射液含量及有关物质

目的建立测定左卡尼汀注射液含量及有关物质的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱：MC-Pack NH2色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）;流动相：0.05 mol·L^-1磷酸盐缓冲液-乙腈（体积比35∶65）,磷酸调节pH至4.3;检测波长：205 nm;流速：1 mL·min^-1;柱温：30℃。结果左卡尼汀在1.048.30 mg·mL^-1质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9;高、中、低3种浓度的平均回收率为100.7%,RSD为1.4%。左卡尼汀的检测限为3 ng,有关物质（E）-4-（三甲基氨基）-2-丁烯酯或（Z）-4-（三甲基氨基）-2-丁烯酯的检测限为0.02 ng。结论该法简便、准确、灵敏度高,重现性好,适用于左卡尼汀注射液的质量控制。     

小儿清热利肺口服液中连翘苷和牛蒡子苷的含量测定方法研究

目的建立同时测定小儿清热利肺口服液中连翘苷和牛蒡子苷含量的高效液相色谱法。方法采用DiamonsilTMC18（5μm,250 mm×4.6 mm）色谱柱,乙腈-0.02%（体积分数）磷酸溶液（体积比23∶77）为流动相,流速为1 mL.min-1,检测波长为228 nm,柱温为30℃。结果连翘苷在0.13～160.20μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.999 8）,平均回收率为99.43%,RSD=1.02%（n=6）。牛蒡子苷在0.13～322.40μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.999 7）,平均回收率为99.66%,RSD=1.54%（n=6）。结论该法专属性强、重现性好,可作为小儿清热利肺口服液中连翘苷和牛蒡子苷的含量测定方法。