茶叶中黄曲霉毒素的高效液相色谱串联质谱法

目的建立茶叶中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法。方法样品经70%甲醇超声提取15 min,免疫亲和柱净化后,用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)进行分离,流动相为甲醇-0.1%甲酸水(体积比为45∶55),采用多反应监测(MRM)正离子模式进行检测。结果在0.5~50.0 ng/ml的线性范围内,所得4种黄曲霉毒素的回归方程均具有良好的线性关系(r≥0.999 5)。该方法检出限为0.02~0.04μg/kg,定量下限为0.07~0.13μg/kg;平均回收率为75.6%~98.5%,RSD为3.9%~7.1%。结论该方法简单、准确、灵敏度高,适用于茶叶中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的批量检测。     

尿中碘的电感耦合等离子体质谱测定法的优化

正为进一步完善尿中碘含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测方法,笔者对实验条件进行了优化。准确称取经105℃干燥恒重的碘酸钾基准试剂0.168 6 g用水配制100.0mg/L的碘标准储备液,再用2%硝酸稀释成10.0 mg/L的碘标准中间液。取冷冻尿样(碘含量为3.2μg/L),用2%硝酸进行1∶20稀释,作为稀释液,将碘标准中间液配制成0、0.5、1.0、5.0、10.0、20.0、50.0μg/L的碘标准系列溶液,采用ELAN 9000型ICP-MS仪(美国Perkin Elmer公司)进行测定。以浓度(x)对离子强度     

固相萃取—离子色谱法测定土壤中氟化物实验方法的探讨

目的探讨离子色谱法测定土壤中氟化物的可行性以及相关的前处理方法。方法采用固相萃取技术处理土壤样品,应用离子色谱法测定土壤中的F-。结果 10次重复测定国家标准物质氟化物,验证方法可行性,测得峰面积的相对平均标准偏差为2.66%。测得土壤中F-的检出限为50μg/kg,平均回收率为97.21%。结论通过一定前处理方法,减少土壤中杂质对测定的干扰和对色谱柱的污染,优化了F-的色谱分离和测定条件,准确测定了土壤中F-含量。固相萃取-离子色谱法测定土壤中氟化物方法简便、快速、灵敏度高。     

反相高效液相色谱法快速测定日本豆腐中的柠檬黄

目的建立了一种前处理简单、灵敏度高、重现性好的日本豆腐中柠檬黄的检测方法。方法采用反相高效液相色谱法,AgilentHC-C18柱(250mm×4.6mm,5μm)液相色谱柱分离,乙酸铵缓冲溶液(0.02mol/L)-甲醇为流动相进行梯度洗脱,二级管阵列检测器,检测波长448nm。结果测定结果具有良好的线性(r=0.9996),保留时间的RSD为0.18%(n=6),峰面积的RSD为0.85%(n=6),样品加标回收率为87.4%～95.5%,方法检出限为0.002g/kg。结论该方法具有操作简便、快速,重复性好、灵敏度高等优点,可用于快速测定日本豆腐中的柠檬黄。     

ICP-MS对超市和个体售淀粉类食品中重金属铅的测定及分析

目的 分析和比较超市和个体摊点所售淀粉类食品中重金属铅有害元素的含量,了解超市和个体摊位所售淀粉类食品的质量状况。方法 在石家庄市市区、县的个体摊点、超市和农贸市场随机选取了205份淀粉类食品,按照《2021年国家食品污染和有害因素风险监测工作手册》中方法,采用电感耦合等离子质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)法对淀粉类食品馒头、面包、蛋糕、油条、粉丝和凉粉中的重金属铅进行分析测定。结果 重金属铅元素的线性关系良好,相关系数为0.999 7,加标回收率为96.0%～98.1%,相对标准偏差为3.6%。6类205份食品中重金属铅的检出率为33.2%(68/205),合格率为96.1%(197/205),其中超市售卖的102份食品中检出26份,铅的检出率为27.2%(26/102),合格率为98.1%(2/102),个体摊位售卖的103份食品中铅的检出率为40.8%(42/103),合格率为95.1%(98/103),超市售卖的食品质量高于个体售卖食品。食品中只有凉粉和蛋糕的含铅量未超标,合格率为100.0%,部分...     

婴幼儿米粉中7种霉菌毒素的高效液相色谱串联质谱测定法

目的建立检测婴幼儿米粉中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2、M_1、T-2毒素和玉米赤霉烯酮的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS-MS)法。方法样品用乙腈-水(V∶V为88∶12)超声提取10 min,多功能净化柱净化后,经ZORBAX Eclipse Plus C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以乙腈和5 mmol/L-甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱进行分离,多反应监测(MRM)正离子模式进行检测。结果在0.5~50.0 ng/ml的浓度范围内,7种霉菌毒素的回归方程均呈良好的线性关系(r≥0.999 6)。该方法的检出限为0.03~0.12μg/kg,定量下限为0.10~0.40μg/kg;平均回收率为76.8%~96.3%,RSD为4.5%~7.2%。结论该方法操作简便、定性定量准确、灵敏度高,适用于婴幼儿米粉中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2、M_1、T-2毒素和玉米赤霉烯酮的同时检测。     

华北某市PM2.5中重金属污染评价

目的 了解2014年华北某市空气中大气细颗粒物PM_2.5及其重金属的污染特征。 方法 以该市主城区大气细颗粒物PM_2.5为研究对象,对PM_2.5质量浓度及其重金属(As、Cd、Co、Cr、Hg、Ni、Pb、Ti )元素含量进行测定分析,采用富集因子法、地累积指数法和潜在生态风险指数对所研究区域在采暖期和非采暖期PM_2.5中重金属的来源、污染程度和生态风险进行评价。 结果 2014年该市主城区PM_2.5质量浓度在采暖期和非采暖期有较大差别,平均浓度分别为184 μg/m³和96 μg/m³。从重金属来源方面分析,Cd、Hg的富集因子都>40,属于极强富集,Pb为极强富集或强富集,人为污染较重;As显著富集,受自然和人为双重影响;采暖期Ti显著富集,非采暖期Ti为强富集,受人为影响都比较大。Co、Cr、Ni均为轻微富集,主要来源于自然,受人为影响小。从污染程度来看,采暖期PM_2.5中重金属污染程度依次为Cd>Hg>Pb>Ti>As>Cr>Ni=Co;非采暖期Cd>Hg>Pb>Ti>As>Pb>Ni=Cr>Co,采暖期和非采暖期Cd污染程度均最严重。采暖期Hg、Pb、As和Ti污染程度明显高于非采暖期。在PM_2.5中重金属Cd的潜在生态危害程度属于极强,Hg属于强生态危害,As、Co、Cr、Ni、Pb、Ti属于轻微生态危害。PM_2.5中多种重金属的综合潜在生态风险指数大于600,总体来说有着极强生态危害。 结论 2014年该市采暖期采样日和重污染天气中部分重金属的富集程度、污染程度以及生态危害程度较非采暖期严重,对在采暖期该环境下的人群健康具有一定的影响。     

2012年石家庄市面制食品中铝含量分析及暴露量评估

目的了解石家庄市面制食品中铝污染情况,对石家庄市居民的健康饮食进行指导。方法对超市、农贸市场及路边摊点的馒头、面包、挂面、蛋糕、油条、烧饼等进行抽样检测。用电感耦合等离子体质谱仪对铝元素进行测定,评价按GB 2762-2005面制食品中铝限量指标进行。结果抽检的182份食品中,方便面、饼干、挂面(超市)铝含量均符合国家卫生标准;油条铝含量超标率是100.0%,馒头铝含量超标率为55.0%,烧饼铝含量超标率为61.9%,蛋糕铝含量超标率为17.6%,面包铝含量超标率为19.0%。居民每日从面制食品中摄入的铝量:馒头为26.1 mg,油条为227.4 mg,面包为11.0 mg,烧饼为30.5 mg,蛋糕为27.6 mg,素丸子为44.1 mg,饼干为1.2 mg,方便面为1.0 mg,挂面为1.8 mg。结论石家庄市居民日常食用的面制食品中铝含量超标现象已非常普遍,应引起有关部门的高度重视。建议食品加工企业在加工过程中使用无铝复配膨松剂,保证人们的身体健康。     

高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定馒头中的合成色素

目的建立一种前处理简单、灵敏度高、重现性好的馒头中合成色素的检测方法。方法采用高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)法,样品用无水乙醇+氨水+水(7+2+1)溶液提取,Agilent HC-C18柱(250mm×4.6mm,5μm)液相色谱柱分离,乙酸铵缓冲溶液(0.02mol/L)-甲醇为流动相进行梯度洗脱,检测波长448nm。结果测定结果具有良好的线性和重复性(RSD:1.25%～2.85%),样品加标回收率为87.4%～90.3%,方法检出限为0.002g/kg。结论该方法具有简便、快速、准确等优点,可用于准确测定馒头中的合成色素。     

碘酸钾食盐在不同储存和使用条件下的含碘量分析

为防治碘缺乏病,我国曾经多年使用碘化钾食盐,因食用盐中的碘化钾易潮解、挥发,后改为碘酸钾食盐.本实验对碘酸钾食盐在不同储存和使用条件下的含碘量进行了分析,现将结果报道如下.