胃苏颗粒浓缩过程近红外快速定量检测方法的建立

摘要：目的:建立胃苏颗粒浓缩过程主要药效成分及密度的定量矫正模型,实现生产过程在线监控。方法:采用近红外光谱技术(NIRS)结合偏最小二乘法(PLS)分别建立柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和密度的定量矫正模型。结果:柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和密度定量矫正模型的相关系数(R)分别为0.998 6,0.996 6,0.999 0,0.999 6;矫正集误差均方根(RMSEC)分别为0.032,0.010 6,0.008 5,0.002 5;交叉验证集误差均方根(RMSECV)分别为0.047 5,0.011 3,0.023 7,0.002 8;测试集预测误差均方根(RMSEP)依次为0.031,0.005 8,0.013 4,0.001 5。结论:所建的模型可以用于胃苏颗粒浓缩过程中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和密度的在线定量测定。     

偏最小二乘-近红外漫反射光谱法测定还原型谷胱甘肽片

采集还原型谷胱甘肽片(素片)的近红外漫反射光谱,以HPLC测定结果为参考值,运用偏最小二乘法(PLS)建立含量预测模型.所建模型的交叉验证均方根误差(RMSECV)为0.024 13,预测均方根误差(RMSEP)为0.008 57,预测集的相关系数(R)为0.972 54,证明近红外漫反射光谱法结合多元分析技术可快速测定还原型谷胱甘肽片的含量,并可望用于生产过程控制.     

基于近红外光谱的疏血通注射液浸提过程总固体含量分析

目的 建立一种快速测定疏血通注射液浸提过程中总固体含量的近红外光谱法。方法 以水蛭和地龙2种药材浸提过程为例,采用偏最小二乘法(PLS)建立总固体含量的近红外光谱分析校正模型,实现对总固体含量的快速测定。结果 近红外光谱在一阶导数结合Karl Norris平滑滤波处理下,建模效果最佳。水蛭总固体含量校正集相关系数(R)为0.810 8,校正集和验证集预测误差均方根(RMSEC、RMSEP)分别为0.583和0.495,交叉验证误差均方根(RMSECV)为0.81,校正集和验证集相对偏差(RSEC、RSEP)分别为6.11%和5.25%;地龙总固体含量校正集R值为0.975 5,RMSEC和RMSEP分别为1.10和1.85,RMSECV为1.61,RSEC和RSEP分别为4.68%和7.80%。结论 近红外光谱可用于快速测定疏血通注射液浸提过程中总固体含量,有望推广应用于中药浸提过程的在线质量控制。     

近红外漫反射光谱法快速测定黄芩药材中黄芩苷和汉黄芩苷含量

目的针对中药生产中药材质量控制的问题,运用近红外漫反射光谱技术,结合化学计量学,提出一种快速测定黄芩药材中黄芩苷和汉黄芩苷含量的方法。方法利用HPLC法测定黄芩药材中黄芩苷和汉黄芩苷的含量作为对照值,运用偏最小二乘回归(PLS)建立黄芩药材近红外光谱与HPLC法含量测定值之间的多元校正模型,并对未知样本进行预测。结果黄芩苷和汉黄芩苷校正模型的相关系数分别为0.995、0.969,交叉验证误差均方根RMSECV分别为0.678、0.143,验证集预测误差均方根RMSEP分别为0.602、0.221。结论该方法可实现对黄芩药材的快速分析,预测结果准确可靠,可推广用于其他中药材的质量控制。     

近红外光谱在线采集技术检测华盖散提取液浓缩过程中的相关指标

目的:建立在线快速检测华盖散提取液浓缩过程中相关指标的方法,为其判断浓缩终点提供参考。方法:采用近红外光谱(NIRS)在线采集装置采集华盖散提取液浓缩过程中73个浓缩液样品的在线光谱图,采用偏最小二乘法(PLS)建立NIRS与5个指标(浓缩液密度、含固量和苦杏仁苷、盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱含量)间的定量校正模型,并用另外15个浓缩液样品模型进行验证,分析预测值与测量值之间的相关性。结果:所建立的定量校正模型中浓缩液密度、含固量和苦杏仁苷、盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱含量的相关系数(R~2)分别为0.982 5、0.999 9、0.998 3、0.999 4、0.999 3,校正集均方根误差(RMSEC)分别为0.001 6、0.025 1、0.014 7、0.001 8、0.000 9,交叉验证均方根误差(RMSECV)分别为0.002 1、0.035 8、0.033 6、0.006 3、0.001 3。15个样品验证后,预测均方根误差(RMSEP)分别为0.003 2、0.024 6、0.021 5、0.007 7、0.005 9。结论:本研究所建立的定量校正模型预测性良好,可为华盖散提取液浓缩终点的在线判断提供依据。     

复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚的近红外漫反射光谱法快速检测

采用偏最小二乘法建立复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚含量与其近红外漫反射光谱间的相关模型,并采用所建立的模型对预测集样品中对乙酰氨基酚含量进行预测。结果表明,所建的相关模型回归系数(R_c)为0.98520,对模型进行交互验证所得的预测值与测定值间的相关系数(R_v)为0.98089,交互验证均方根误差(RMSECV)为0.00557,对预测集样品中的对乙酰氨基酚含量进行预测,预测均方根误差(RMSEP)为0.00416。     

近红外光谱法快速测定野菊花药材中水分及蒙花苷含量

目的 应用近红外光谱技术建立一种野菊花药材中水分及有效成分含量的快速分析方法。方法 采集45批野菊花药材的近红外光谱,分别用烘干法和HPLC测得药材中水分及蒙花苷含量值作为参考,运用偏最小二乘法(PLS)建立野菊花药材水分及蒙花苷的定量模型,并用未知样品进行验证。结果 野菊花药材水分和有效成分蒙花苷含量PLS模型得到的NIR预测值与实测值有较好的相关性,模型的交互验证误差均方根(RMSECV)分别为0.568和0.282;相关系数R2为0.976 1和0.955 1;RESP均控制在10%以内,完全符合中药生产过程实时分析的精度要求。结论 研究表明近红外光谱技术能够快速测定野菊花药材水分和蒙花苷含量,有助于药材入库的快速检验,节省人力物力。     

近红外技术应用于药厂丹参药材质量检测

目的利用近红外光谱技术,快速测定丹参药材中丹参酮ⅡA的含量。方法运用偏最小二乘法(PLS)建立丹参药材中丹参酮ⅡA含量与其近红外光谱之间的校正模型,并对未知的丹参样品进行丹参酮ⅡA含量预测。结果校正集内部交叉验证决定系数R2为0.996 94,交互验证均方根偏差RMSECV为0.011 8,11份样品的外部预测均方根偏差RMSEP为0.023 7。预测值的平均相对误差为1.712 9%。结论近红外光谱技术测定丹参药材中丹参酮ⅡA的含量是可行的,该方法快速准确、简单无损,可应用于大批量样品的快速分析。     

基于近红外光谱技术的云芝多糖定量分析

目的本文研究了近红外光谱结合偏最小二乘法(PLS)建立定量分析药用真菌云芝中多糖的定量分析模型。方法优选后得到卷积平滑变换的全部波段光谱,在主因子数为5时,模型达到最优。结果模型校正集的交互验证均方根误差(RMSECV)为0.01391,(Rv)为0.9508;应用此模型对预测集样品中的多糖含量进行预测,得到预测均方根误差(RMSEP)为0.0085,预测集的相关系数(Rp)为0.9506。结论该方法预测精度能满足云芝多糖定量分析的要求,且方便快捷,无破坏性,可实现在线检测,对替代原有繁琐的云芝多糖含量测定方法具有重要的意义。     

近红外漫反射光谱法快速测定利福平含量

目的:应用近红外漫反射光谱结合偏最小二乘法(NIR-PLS)对利福平胶囊中利福平(RFP)含量进行测定。方法:采用偏最小二乘法(PLS)建立利福平胶囊中利福平含量的相关模型,并用所建立的模型对预测集样品中利福平含量进行预测。结果:所建定量分析模型回归系数r=0.9525。交互验证均方根误差(RMSECV)为0.0073。预测均方根误差(RMSEP)为0.0077。结论:该方法精确度高,且具有方便快捷、非破坏、无污染、成本低等优点,为药物非破坏性分析提供了一种快捷方法。     

注射用阿莫西林钠克拉维酸钾近红外定量分析通用性模型的建立

目的利用近红外漫反射光谱分析技术和化学计量学的方法对注射用阿莫西林钠克拉维酸钾进行无损、快速定量分析。方法采集26批实验室自制样品和40批不同企业市售样品的近红外漫反射光谱,通过聚类分析确定校正集和验证集,采用偏最小二乘法(PLS)建立定量分析模型。结果 3个定量模型中阿莫西林浓度范围为21.28%～75.57%,克拉维酸浓度范围为2.67%～15.85%,水分范围为0.46%～15.7%。阿莫西林定量模型的交叉验证均方根误差(RMSECV)和预测均方根误差(RMSEP)分别为1.42%和1.54%;克拉维酸定量模型的RMSECV和RMSEP分别为0.56%和0.71%;水分定量模型的RMSECV和RMSEP分别为0.11%和0.14%。结论建立的3个非破坏性快速定量分析模型用于不同厂家生产的注射用阿莫西林钠克拉维酸钾样品测定是可行的。     

基于近红外光谱技术的当归提取物混合工艺研究

目的采用近红外光谱技术(NIR)建立当归提取物混合物中当归挥发油β-环糊精包合物的定量模型,并用于优化当归提取物混合工艺。方法以当归挥发油β-环糊精包合物含量为真实值,运用偏最小二乘法(PLS)建立近红外光谱与当归挥发油β-环糊精包合物含量之间的定量校正模型,并对混合工艺进行优选。结果所建近红外光谱定量模型的相关系数(R2)为99.33%,交互验证误差均方根(RMSECV)为0.195,验证集平均预测回收率为98.53%,所建立的当归提取物测定模型预测能力较好;当归提取物混合物不同部位中挥发油β-环糊精包合物含量测定的RSD值分别为1.88%、1.15%、2.71%,均小于5.0%,当归提取物的混合工艺为:混合转速5 r·min^-1,混合时间25 min。结论近红外光谱技术可用于当归提取物混合工艺过程中产品的检测与评价。     

近红外漫反射光谱法结合CP-ANN和PLS高通量分析草麻黄药材

目的:建立草麻黄药材的近红外漫反射光谱高通量分析方法。方法:测量草麻黄样品的近红外漫反射光谱(near infra-red diffuse reflectance spectra,NIRDRS),应用化学计量学技术进行光谱处理和数据预处理,分别建立并验证草麻黄药材的产地和采摘时间判别对向传播人工神经网络(counter-propagation artificial neural network,CP-ANN)模型及麻黄碱和伪麻黄碱含量预测偏最小二乘(partial least square,PLS)模型。结果:草麻黄药材的产地和采摘时间判别CP-ANN模型的验证样品预测准确率分别为100.0%和80.0%;麻黄碱和伪麻黄碱含量预测PLS模型的验证样品预测均方根误差(root mean square errors ofprediction,RMSEPs)小,分别为1.12和0.236,预测值与参考值的相关系数(correlation coefficients)大,分别为0.9721和0.9309。结论:采用所建方法能同时对草麻黄药材的产地和采摘时间进行准确判别,对其麻黄碱和伪麻黄碱的含量进行准确预测。该方法准确、快速,无需特殊的样品处理,也不使用化学试剂。     

盐酸度洛西汀颗粒粒径近红外光谱定量模型的建立与应用

目的:建立盐酸度洛西汀颗粒粒径的远程、快速近红外光谱定量模型,为盐酸度洛西汀片剂生产提供实时监测系统。方法:采集车间生产的多批次盐酸度洛西汀颗粒样品的近红外光谱,使用激光粒度仪测定颗粒样品参考值。选择使用原光谱、光程恒定的预处理方法,建模波段5 550.00～7 400.00 cm^-1,使用偏最小二乘法建立颗粒粒径定量模型。使用建立的模型预测不同批次的独立样品集,并用激光粒度仪测定结果进行验证。结果:所建模型的校正误差均方根为0.005 9,相关系数r_c为0.965 7,预测误差均方根为0.007 3,相关系数r_p为0.946 5,验证集标准偏差与预测标准偏差的比值为3.85。结论:建立的基于近红外光谱技术的盐酸度洛西汀颗粒粒径定量模型可即时、准确预测颗粒粒径,为在线实时监测制剂粒径提供了可行路径。     

硫酸羟氯喹颗粒水分含量测定近红外定量模型的建立

目的建立微型近红外光谱仪测定硫酸羟氯喹颗粒水分含量的定量分析模型。方法真空干燥和加湿实验改变硫酸羟氯喹颗粒的含水量范围,采用标准正则变换(standard normal variate transformation,SNV)、二阶导数(second derivative,2nd Derivative)和Karl Norris平滑的光谱预处理方法,选择617～1 068 nm波段,运用偏最小二乘回归(partial least squares,PLS)建立近红外定量分析模型。结果所建模型的校正误差均方根(root mean square error of calibration,RMSEC)为0.178,相关系数Rc为0.991 6,预测误差均方根(root mean square error of prediction,RMSEP)为0.197,相关系数Rp为0.989 6,验证集标准偏差与预测标准偏差的比值(ratio of standard deviation of the validation set to error of prediction,RPD)为6.95,方法学验证中准确度和重复性符合要求。结论微型近红外光谱仪应用于测定硫酸羟氯喹颗粒的含水量是可行的,为微型近红外光谱仪应用于药物的在线干燥过程提供了实验基础。     

近红外光谱法快速测定卡托普利片的含量

目的采用近红外漫反射光谱技术快速测定卡托普利片剂的含量。方法以全国36个企业生产的209批卡托普利片作为分析对象,分别采集了3次近红外漫反射光谱,并求得平均光谱,建立定量分析模型。光谱预处理方法为一阶导数和矢量归一化;平滑点:17;谱段范围:11220.5~7344.1、6572.6~5793.5cm-1;回归方法为偏最小二乘法(PLS)。结果 179个样品经内部交叉验证建立预测模型,浓度范围为8.79%~36.82%(mg.mg-1),决定系数(R2)为98.93%,内部交叉验证预测均方根误差(RMSECV)为0.811。用30个样品进行外部验证,决定系数(R2)为98.56%,外部验证预测均方根误差(RMSEP)为0.818,平均绝对偏差为0.55%(mg.mg-1),平均相对偏差为2.81%。结论该方法快速简便、准确有效,可以满足药品现场快速检查的需要。     

盐酸地芬尼多片近红外光谱定量模型的建立

目的:利用近红外光谱法建立盐酸地芬尼多片的定量分析模型。方法:采集盐酸地芬尼多片近红外光谱,采用偏最小二乘法(PLS)进行回归,通过建立近红外光谱与高效液相色谱(HPLC)法测定值之间的多元校正模型,预测盐酸地芬尼多片的含量。结果:33批样品HPLC法含量范围为19.36²6.65(mg/mg),近红外光谱谱段范围为7 50226.65(mg/mg),近红外光谱谱段范围为7 502⁶ 800 cm-1,定量模型的内部验证决定系数R2为93.1,内部交叉验证均方根误差为0.51。结论:本方法快速、简便、对样品无损,结果准确,适用于药品的现场筛查及样品在流通过程中的质量监控。     

近红外光谱技术用于川红活血胶囊提取过程的研究

目的用声光可调滤光器(AOTF)-近红外(NIR)光谱法在线分析中药新药川红活血胶囊提取过程中芍药苷的含量。方法在线收集川红活血胶囊提取样品,建立其芍药苷含量数据库,同时采集近红外光谱图谱,用偏最小二乘法(PLS1)分别建立近红外光谱与芍药苷含量数据之间的校正模型,并对在线过程中收集的预测集样品进行含量预测来验证所建模型。结果提取液近红外光谱与含量数据之间的校正模型相关系系数R2为0.992,外部样品预测模型相关系系数R2为0.995,外部样品预测相对偏差为4.25%;该方法用于芍药苷含量测定的精密度RSD为2.70%,稳定性RSD为2.07%,预测回收率为96.7%。结论 AOTF-NIR光谱技术用于川红活血胶囊提取液芍药苷含量分析快速、直接,并能实现现场分析。     

基于近红外光谱测定复方盐酸阿米洛利片有效成分的含量

目的:建立同时快速测定复方盐酸阿米洛利片中盐酸阿米洛利和氢氯噻嗪含量的方法。方法:在该复方制剂的近红外漫反射光谱与盐酸阿米洛利/氢氯噻嗪含量之间,利用偏最小二乘法分别建立该两组分的多元校正模型;根据模型结合该制剂的量测光谱,分别计算两组分的含量;同时与标准含量测定方法(高效液相色谱法)测定结果比较。结果:建立的盐酸阿米洛利和氢氯噻嗪的校正模型中,校正集相关系数均为0.9962,预测集相关系数分别为0.9902、0.9903,校正集的均方根残差分别为0.0252、0.1735,预测集均方根残差分别为0.0516、0.3548。2种方法含量测定结果一致。结论:建立的方法简单、快速、准确,实现了该制剂中两组分含量的快速、同时、直接测定。     

近红外光谱法快速测定罗布麻叶中总黄酮含量

目的建立罗布麻叶中总黄酮含量近红外光谱定量分析模型,快速测定罗布麻叶中总黄酮含量。方法采集并用多种预处理近红外光谱,结合偏最小二乘法(PLS),建立罗布麻叶中总黄酮含量的定量分析模型并对所建立的模型进行优化。结果优化后定量模型的校正集预测值与测定值之间的相关系数RC为0.979 6,校正集标准差(SEC)为0.21,验证集标准差(SEP)为0.13、交互检验验证集标准差(SECV)为0.27。结论该定量模型具有较高的预测效果,建立的方法可快速定量分析罗布麻叶中总黄酮含量。