不同规格怀牛膝不同极性部位HPLC指纹图谱

目的研究并比较不同规格怀牛膝不同极性部位的HPLC指纹图谱,探索其内部质量差异,为该药材的规格标准完善及临床用药提供参考。方法将怀牛膝用体积分数75%乙醇水浴回流提取,得体积分数75%乙醇回流提取物,用40 mL水溶解后,依次用石油醚、三氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇进行萃取,得到各萃取相及萃取后的水相,浓缩至浸膏,采集各部位HPLC指纹图谱;运用相似度、综合聚类法进行数据分析,同时对其不同部位的指纹图谱进行比对分析。结果石油醚、氯仿部位均标定了11个共有峰,乙酸乙酯部位标定了10个共有峰,正丁醇部位标定了19个共有峰,水部位标定8个共有峰;氯仿部位指纹图谱相似度差异较大,其他部位指纹图谱相似度差异较小,均在0.9以上;石油醚部位指纹图谱差异主要体现在峰高,乙酸乙酯部位、氯仿部位、水部位的化学成分种类及峰高均存在差异;综合聚类分析能将不同规格怀牛膝区分开。结论不同规格怀牛膝内部质量存在差异;实验中所建立的HPLC指纹图谱可以全面反映不同规格怀牛膝的化学成分分布,为不同规格怀牛膝的整体质量评价提供参考。     

近红外漫反射光谱法快速测定枳实药材中醇浸出物的含量

目的:采用近红外漫反射光谱技术结合偏最小二乘法(PLS)建立一种枳实药材中醇浸出物含量的快速测定方法。方法:运用近红外漫反射光谱技术采集枳实的近红外漫反射光谱,以热浸法测定的含量为参考值,结合PLS建立枳实药材中醇浸出物含量的定量分析模型,并用未知样品验证该模型。结果:所建醇浸出物定量分析模型的校正集内部交叉验证相关系数(R2)、内部交叉验证均方差(RMSECV)和校正均方差(RMSEC)分别为0.984 89,0.417 89和0.153;验证集预测相关系数(r)与预测均方差(RMSEP)分别为0.948 4和0.188。结论:该方法操作简便,测定快速,结果准确,可用于枳实药材中醇浸出物含量的快速测定。     

基于UPLC指纹图谱结合化学计量学评价不同产地盾叶薯蓣药材质量

目的建立盾叶薯蓣Dioscorea zingiberensis的UPLC指纹图谱,分析不同产地盾叶薯蓣质量特征的共有性和差异性,为盾叶薯蓣药材的质量评价提供科学依据。方法采用色谱柱Infinity Lab Poroshell 120 EC-C_(18)(150mm×2.1mm,2.7μm),以乙腈(B)-水(A)为流动相梯度洗脱,体积流量0.3mL/min,检测波长203nm,柱温30℃,建立65批不同产地盾叶薯蓣药材的UPLC指纹图谱;利用SPSS19.0和SIMCA14.1软件对不同产地的盾叶薯蓣药材进行质量评价及差异性分析。结果盾叶薯蓣药材UPLC指纹图谱共标定31个共有峰,指认出的5种皂苷类成分和其他未知成分均作为主要信息参与了盾叶薯蓣的质量表达,主成分载荷值的综合得分表明不同产地盾叶薯蓣药材的综合质量差异较大,主成分分析(PCA)结果显示不同产地盾叶薯蓣的化学质量特征存在差异,且各自聚为一类,其中湖北丹江口地区盾叶薯蓣与其他产地样品均存在较大差异;偏最小二乘法分析(PLS-DA)模型筛选出的5、28、11、12、29、18、16、31、13号色谱峰所代表的成分是造成盾叶薯蓣样品间差异的主要标志性物质,其中28、29号峰分别为盾叶新苷和三角叶薯蓣皂苷。结论本研究建立的盾叶薯蓣UPLC指纹图谱可以较为全面地表征其化学质量特征,指纹图谱的化学计量学分析结果为盾叶薯蓣质量标志物的筛选及质量标准的制定提供科学依据。     

山橿对幽门螺杆菌的抑菌实验研究

目的：研究山橿各部位对幽门螺杆菌（helicobacterpyleri,HP）的体外抗菌作用。方法：采用棋盘法设计,以琼脂平板法测定山橿不同部位不同浓度提取物对HP的最低抑菌浓度。结果：山橿石油醚部位提取物对HP的最低抑菌浓度为每升含相当于125g生药）。结论：找出山橿不同部位提取物的最低抑菌浓度,为进一步研究药材中抗HP活性物质提供依据。     

盾叶薯蓣须根响应低磷胁迫的GC-MS代谢产物及基因表达特征分析

目的 探讨盾叶薯蓣须根在低磷胁迫下的代谢产物及基因表达特征。方法 设置重度胁迫组、中度胁迫组与正常组模拟盾叶薯蓣低磷胁迫实验,在胁迫初期采取盾叶薯蓣须根,分别利用气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）衍生化及RNA-seq技术对其代谢产物和转录组特征进行分析,通过对不同处理代谢产物的多元统计分析、差异表达基因的功能分析及数据挖掘,筛选低磷胁迫下盾叶薯蓣须根产生的代谢标志物,分析差异表达基因的代谢通路特征。结果 从盾叶薯蓣须根中共检测到116个GC-MS代谢产物,不同低磷处理下盾叶薯蓣须根的代谢特征存在明显差异,利用正交偏最小二乘判别分析（OPLS-DA）模型从不同处理须根的代谢产物中筛选到6个差异代谢物,主要为糖类、醇类等成分,这些物质可能是盾叶薯蓣须根响应低磷胁迫的代谢标志物;重度胁迫组与正常组中筛选到的差异基因主要富集到过氧化物酶途径、磷酸盐和次磷酸盐代谢途径,重度胁迫组与中度胁迫组中筛选到的差异基因主要富集到谷胱甘肽代谢途径及磷酸戊糖途径;从须根中筛选出177个潜在响应低磷胁迫的差异基因,涉及萜类骨架、肌醇生物合成等多个途径,这与盾叶薯蓣须根部位响应低磷胁迫的代谢差异物多为糖类与肌醇等物质相吻合。结论 低磷胁迫下盾叶薯蓣须根部位的代谢产物及基因表达均发生了相应的应答,差异代谢物与差异表达基因具有密切的关系,该研究为盾叶薯蓣响应低磷胁迫的分子机制提供理论依据。     

筋骨痛消丸中醇浸出物的近红外光谱法快速测定

目的 运用近红外光谱技术和化学计量学方法,对筋骨痛消丸中醇浸出物的含量进行快速测定.方法 测定100份筋骨痛消丸醇浸出物的含量,采集所有样品的近红外光谱.采用光谱处理方法为偏最小二乘法(PLS)+二阶导数(SD),用TQ 8.0软件结合PLS建立醇浸出物的近红外光谱(NIR)定量模型.结果 建模范围为8 116.04～11 983.82 cm-1,主因子数为7,校正集内部交叉验证决定系数(R2)为0.99 778,校正集均方根偏差(RMSEC)为0.0 376,交叉验证集均方根偏差(RMSEP)为0.547,预测集平均相对误差为2.39％.结论 利用近红外光谱技术建立的模型对筋骨痛消丸中醇浸出物的含量测定是可行的,该方法快速、简便、结果准确.     

中药学专业分析化学基础课的教学探讨

结合中医药院校的实际情况,对分析化学教学实践进行了总结,从提高理论课教学效果、注重实验课教学、注重学科交叉、增加综合设计性实验培养综合能力、培养学生科学素养五个方面进行讨论,以期培养出高素质的中药学人才.     

牛膝指纹图谱分析

目的:对不同产地牛膝药材、同一产地不同规格牛膝药材的HPLC指纹图谱进行研究,比较不同产地牛膝药材、同一产地不同规格牛膝药材的HPLC指纹图谱差异,探讨产地、规格对牛膝药材质量的影响及规格与牛膝药材内部质量的联系;为牛膝药材的产地鉴别提供理论依据;为牛膝药材质量标准制定、规格完善及临床用药提供参考。方法:采用超声提取法制备样品,通过HPLC法采集不同产地牛膝药材、同一产地不同规格牛膝药材的指纹图谱,运用相似度、聚类分析、主成分分析的方法进行分析,并比较不同产地牛膝药材、不同规格牛膝药材的HPLC指纹图谱差异。结果:不同产地分析,主成分分析能将5个产地牛膝药材区分开,且产地鉴别结果优于聚类分析和相似度分析。不同规格分析,相似度和主成分分析均不能将不同规格牛膝药材区分开。结论:不同产地牛膝药材化学成分种类、峰高差异显著;不同规格牛膝药材化学成分种类、峰高差异较小;主成分分析可用于牛膝药材的产地鉴别。