HPLC测定注射用血栓通(冻干)中5-羟甲基糠醛的含量

目的:建立注射用血栓通(冻干)中5-羟甲基糠醛的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Capcellpak C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(10︰90);流速为0.8 ml/min;进样量为10μl;柱温为25℃;检测波长为284 nm。结果:5-羟甲基糠醛在0.0677~270.8 ng范围内线性关系良好,r=1.0000(n=5);平均回收率为100.21%,RSD为0.7%(n=6)。结论:所建立方法简便、灵敏、准确可靠,专属性强,可用于注射用血栓通(冻干)的质量控制。     

HPLC测定山茱萸不同炮制品中5-羟甲基糠醛和没食子酸的含量

目的:测定山茱萸及其炮制品中5-羟甲基糠醛和没食子酸的含量.方法:色谱条件,Kromasi1@-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-水(5∶95),流速1.0 mL?min-1,检测波长240 nm,柱温30℃.测定没食子酸的色谱条件,Kromasil(R)-C18 (4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-0.1％磷酸(8∶92),流速1.0 mL? min-1,检测波长271 nm,柱温30℃.结果:与生品相比,炮制品中5-羟甲基糠醛为新增加成分,没食子酸含量明显增加;高压蒸制中两种成分含量高于常压蒸制,但没有显著性差异.结论:该方法稳定可靠、简便可行,可以为制定山茱萸的炮制工艺提供依据.     

HPLC测定明目地黄丸(浓缩丸)中马钱苷的含量

目的:建立HPLC测定明目地黄丸(浓缩丸)中马钱苷的含量.方法:采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为[四氢呋喃-乙腈-甲醇(1∶8∶4)-0.05％磷酸溶液](8∶92),检测波长为236 nm,流速为1.0 mL? min-1,柱温为40℃,外标法计算含量.结果:马钱苷在40.43～1 213.02 ng有良好线性关系(r=1.000 0),平均回收率为98.2％,RSD0.4％(n=6).结论:此方法前处理简便,准确可靠,可作为该制剂的质控方法之一.     

反相高效液相色谱法测定甘露药浴颗粒中盐酸麻黄碱的含量

目的以反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定甘露药浴颗粒(外用)中盐酸麻黄碱的含量。方法色谱柱:WatersC18(150mm×4.6mm);流动相:水-乙烷-十二烷基硫酸钠-磷酸(650∶350∶5∶1);流速:1.0mL/min;柱温:26℃;检测波长:210nm。结果该方法的线性范围为0.127～0.130μg/μL(r=0.9996,n=5),平均回收率为99.72%,RSD=1.12%。结论本法简便、准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC对市售瓜蒌中5-羟甲基糠醛的含量测定

目的:建立常用中药瓜蒌中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的高效液相色谱(HPLC)测定方法.方法:采用HPLC法,ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-水(15∶85)为流动相,流速0.8 mL· min -,检测波长284 nm,柱温30℃.结果:建立了瓜蒌饮片中5-HMF的HPLC测定方法,18批市售瓜蒌样品中5-HMF的含量范围为11.10 -193.6 μg·g-1.结论:各地的商品瓜蒌中5-HMF的含量差异较大,该方法可作为评价瓜蒌饮片质量的指标之一.     

亲水液相色谱-三重四极杆质谱检测河豚鱼肝中的河豚毒素

目的:建立河豚鱼肝中河豚毒素(TTX)的亲水液相色谱-三重四极杆质谱联用(LC-MS-MS)定量检测方法.方法:样品经匀浆,超声,乙腈沉淀离心后,取上清液进样测定.极性聚酰胺键合硅胶柱InnovationTMHP Amide (100 mm×3.0mm,5μm),流动相乙腈-0.3％甲酸(体积比为70∶30),流速为0.5 mL· min-1;柱温30℃,进样量5 μL.选择正离子多反应监测(MRM)模式,[M+H]*,m/z 320.1162.1进行定量分析.结果:TTX的线性范围为0.031 3 ～2.00 mg·L-1(r =0.999 9);检测限(S/N =3)为3.0 pg,加样回收率在96.3％ ～ 103.0％.结论:该法灵敏度高,重复性好,简便快速,适用于河豚毒素的测定.     

UPLC测定鸡眼睛药材中鞣花酸类化合物的含量

目的:建立超高效液相色谱(UPLC)法测定鸡眼睛(野鸦椿)中鞣花酸类化合物含量的方法.方法:采用Acquity BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱;流速0.2 mL·min~(-1);检测波长245 nm.结果:鸡眼睛药材中5种鞣花酸类化合物在20 min内得到完全分离并进行了含量测定.方法快速、专属,线性关系、精密度和准确度良好.结论:通过研究制定了鸡眼睛(野鸦椿)药材中鞣花酸类化合物的质量控制方法.     

高效液相色谱法测定更年安舒颗粒中松果菊苷含量

目的:建立更年安舒颗粒中松果菊苷的高效液相色谱(HPLC)测定方法.方法:色谱柱采用shimpack VP-ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相采用甲醇-乙腈(15∶10)配成的混合溶液为A溶液,以1％冰醋酸溶液为B溶液,以A溶液-B溶液(22∶78)为流动相;检测波长为330nm;柱温为30℃;流速为1mL/min.结果:松果菊苷在0.080 ～ 1.286μg范围内线性关系良好,相关系数为0.999 8,平均回收率为99.2％,RSD=1.85％(n=6).结论:HPLC测定方法简便,结果准确,可用于更年安舒颗粒的质量控制.     

HPLC测定呈味核苷酸二钠中IMP和GMP的含量

目的:建立呈味核苷酸二钠的含量测定方法.方法:采用Diamonsil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5 μm),流动相乙腈-水(含0.005 mol?L -1四丁基溴化铵及0.05 mol?L -磷酸二氢钾)(2∶98),流速1.0 mL? min-1,检测波长250 nm,柱温常温.结果:5’-肌苷酸二钠(IMP)的线性范围为0.50 ～4.00 μg(r =0.999 9),平均加样回收率为99.12％ (n =6),RSD 0.56％;5’-鸟苷酸二钠(GMP)的线性范围为0.50～4.00 μg(r =0.999 9),平均加样回收率99.18％ (n=6),RSD 0.45％.结论:该方法灵敏度高、重复性好,可用于呈味核苷酸二钠的含量检测.     

HPLC法测定补中益气丸(浓缩丸)中橙皮苷的含量

目的:为补中益气丸(浓缩丸)质量控制提供新方法。方法:色谱柱:Agilent hypersil ODS(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-水(19∶81);检测波长:283nm;柱温:室温;流速:1.0mL/m in。结果:橙皮苷线性范围:0.0441~0.5880mg/mL,相关系数r分别为0.9999,回收率为98.1%,RSD为1.4%。结论:本方法简便、可靠、重现性好,能起到控制补中益气丸(浓缩丸)中橙皮苷含量的作用。     

血竭中5-羟基-7-甲氧基黄烷的含量测定

目的:建立血竭药材中有效成分5-羟基-7-甲氧基黄烷的HPLC含量测定方法。方法:Dikma Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-水(60∶40),检测波长210 nm,柱温30℃,流速1 mL.min-1。结果:5-羟基-7-甲氧基黄烷在0.01~0.10μg呈良好线性关系,r=0.999 9。平均回收率100.1%(n=6)。结论:该方法简便快速、结果准确,可用于检测血竭药材中有效成分5-羟基-7-甲氧基黄烷的含量。     

HPLC测定荆肤止痒颗粒中5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的:建立RP-HPLC法测定荆肤止痒颗粒(荆芥,地肤子,防风,山楂等)中5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的方法.方法:采用Turner Kromasil C18(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-0.05mol·L-1KH2PO4溶液-醋酸-异丙醇(85:170:4:4),检测波长为254nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃.结果:5-O-甲基维斯阿米醇苷在上述色谱条件下,分离效果好,在0.0606～0.606μg范围内,线性关系良好(r=0.9998),加样回收率为92.2%.结论:本方法较简单,准确,可作为产品的质量控制方法.     

明目地黄丸(浓缩丸)质量标准研究

目的制定明目地黄丸(浓缩丸)(熟地黄、当归、酒萸肉、牡丹皮、白芍、山药、枸杞子、菊花等)的质量标准。方法采用薄层色谱法对明目地黄丸(浓缩丸)中的牡丹皮、当归、白芍、熟地黄等进行定性鉴别;HPLC法测定明目地黄丸(浓缩丸)中马钱苷、丹皮酚和芍药苷。马钱苷色谱条件:色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为四氢呋喃-乙腈-甲醇(1∶8∶4)-0.05%磷酸溶液(8∶92),检测波长为236 nm,体积流量为1.0mL/min;丹皮酚色谱条件:色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(48∶52),检测波长为274 nm,体积流量为1.0 mL/min;芍药苷色谱条件:色谱柱为Agilent Zorbax C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(14∶86),检测波长为230 nm,体积流量为1.0 mL/min。结果处方中当归、牡丹皮、芍药苷的薄层色谱鉴别专属性较强。马钱苷、丹皮酚和芍药苷分别在40.43～1 213.02 ng、40.43～1 213.02 ng和40.43～1 213.02 ng范围内线性关系良好(r均为1.000 0),平均回收率分别为96.4%(n=6),98.2%(n=6)和98.3%(n=6);RSD值分别为0.8%,0.8%和2.1%。结论本研究所建立的方法简便快速,准确可靠,可有效控制明目地黄丸(浓缩丸)的质量。     

HPLC法测定血栓通注射液中5-羟甲基糠醛的含量

目的:建立高效液相色谱法测定血栓通注射液中5-羟甲基糠醛的含量。方法:色谱柱为CAPCELLPAK C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(10∶90);流速为0.8ml/min,柱温25℃,检测波长284nm。结果:5-羟甲基糠醛进样量在0.0677~270.8ng内呈良好的线性关系(r=1.0000),平均回收率为103.07%,RSD为2.8%。结论:本方法简便、灵敏、准确可靠,专属性强。     

泛糖程度不同的牛膝中5-羟甲基糠醛含量测定

目的:研究牛膝泛糖程度与5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量的关系.方法:采用HPLC测定,Waters Symmetry C_(18)色谱柱(3.9 mm×150 mm,5μm),流动相甲醇-水(12:88),流速1.0 mL·min~(-1),检测波长280 nm.结果:牛膝泛糖越严重,5-HMF含量越高.泛糖严重至黑色的牛膝中5-HMF的含量达到淡黄色正常牛膝含量的10倍.市售5个批次正常牛膝中5-HMF的质量分数为0.0162%～0.0332%.结论:牛膝中5-羟甲基糠醛含量显著增高是其泛糖的物质基础.     

四物汤饮片与配方颗粒汤剂中没食子酸、5-羟甲基糠醛含量比较

目的 建立HPLC法同时测定四物汤中没食子酸、5-羟甲基糠醛含量的方法,并比较四物汤传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂中没食子酸、5-羟甲基糠醛的含量.方法 Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.01%磷酸(10:90);检测波长:280 nm;柱温:30℃;流速:1 mL·min-1.结果 四物汤传统饮片汤剂中没食子酸含量为26.57 mg,5-羟甲基糠醛含量为3.30 mg;配方颗粒汤剂中没食子酸含量为26.66 mg,5-羟甲基糠醛含量为1.61 mg.结论 四物汤配方颗粒汤剂与传统饮片汤剂的色谱图基本一致,没食子酸含量基本相当,但传统饮片汤剂中5-羟甲基糠醛含量高于配方颗粒汤剂.     

HPLC法测定生脉饮(党参方)中五味子醇甲的含量

目的:建立生脉饮(党参方)中五味子醇甲的含量测定方法。方法:采用KromasilC18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇-水(13:7);流速0.6ml/min;检测波长250nm;柱温室温。结果:五味子醇甲在0.24-2.44μg范围内线性关系良好,r=0.9999,加样回收率为97.37%。结论:本法灵敏度高,操作简便,结果准确,可用于生脉饮(党参方)中五味子醇甲的含量测定。     

白莲参胶囊质量标准研究

目的 建立高效液相色谱法测定白莲参胶囊中野黄芩苷成分的方法.方法 色谱柱为ZORBAX SB(4.6 mm× 250 mm,5μm),以甲醇-0.2％磷酸溶液(33:67)为流动相,检测波长为335nm.结果 野黄芩苷进样量在0.080 8～0.404μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系,Y=224.84X+ 21.61,r=0.9999,平均回收率为97.64％,RSD=0.79％.结论 本文建立的方法准确可靠,可用于质量标准的确立.     

HPLC法测定舒风口服液中5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的建立中药舒风口服液中5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定方法.方法采用HPLC法,色谱柱:AlltimaC18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(41:59);检测波长:293nm;流速:1 mL/min;柱温:40℃;保留时间:约13 min.结果5-O-甲基维斯阿米醇苷在0.12～0.84μg之间呈良好的线形关系(r=0.99998);平均回收率为99.8%,RSD=2.05%(n=5).结论该方法简便,快速,准确,专属性强,可作为舒风口服液的检验方法.     

南方红豆杉中10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ(10-DAB)的测定

目的:测定南方红豆杉枝叶中10-脱乙酰巴卡亭III(10-deacetylbaccatin III,10-DAB III )的含量.方法:采用RP-HPLC法.C18 色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)乙腈-水系统(乙腈∶水=30∶70)为流动相,检测波长232 nm,流速1.0 ml/ min.结果:10-DABⅢ在进样0.3～6 μg之间有良好的线性关系(R=0.999 9),平均回收率=97.3%,RSD=2.14%(n=6).结论:该法简单、精确、快速、重复性好 ,可以满足其原料和制剂的质量控制要求.