原子荧光光谱法测定中药材(饮片)中总砷通用方法的研究

目的:建立原子荧光光谱法测定中药材(饮片)中总砷的通用方法。方法:采用微波消解前处理的消解方法,原子荧光光谱法测定中药材(饮片)总砷的含量。结果:砷在0~20μg/L范围内,浓度与响应值的线性关系均良好(r≥0.999,n=6);本方法的最低检出限为0.013mg/kg,最低定量限为0.043mg/kg;平均回收率为77.88%(天麻)~110.03%(红花),RSD=3.6%(红花)~15.1%(黄柏),n=9。结论:建立的方法通用性强、专属性好,可对中药材(饮片)中的总砷准确测定含量。     

青银注射液中绿原酸与樟脑的含量测定

目的:建立青银注射液(青蒿,金银花)质量标准中的含量测定项.方法:用高效液相色谱法和气相色谱法,分别测定青银注射液中绿原酸与樟脑的含量.结果:绿原酸对照品进样量在0.0476～0.3808μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为96.14%,RSD为0.88%(n=6);樟脑对照品进样量在0.462～2.77μg之间线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100.22%,RSD为2.44%(n=6).结论:方法简便快速,准确可靠,可作为该制剂的含量测定.     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定红景天胶囊中的砷和汞

目的:建立红景天胶囊中砷(As)和汞(Hg)同时测定的方法.方法:采用AFS-930型双道原子荧光光度计,以含2g/L氢氧化钠的1%硼氢化钠作还原剂,2%(V/V)盐酸作载流进行测定.结果:方法学考察表明砷的线性范围为1～20μg/L,汞的线性范围为0.1～2 μg/L,检出限砷为0.02 μg/L,汞为0.02μg/L.平均回收率分别为108.1%(砷),91.3%(汞)(n=5).结论:方法简便快速、结果准确可靠,可作为中成药中重金属元素分析的常规实验方法.     

三氧化二砷脂质体的制备及银盐法含药量测定

目的:制备三氧化二砷脂质体,并建立测定三氧化二砷脂质体药物含量及包封率的方法。方法:通过醋酸铜梯度法制备三氧化二砷脂质体,利用银盐法测定砷的含量,采用葡聚糖凝胶微柱离心法分离游离药物与脂质体,并测定包封率。结果:确定银盐法检测砷的波长为510 nm,线性范围为4. 0～24. 0μg(r=0. 999 1),精密度、回收率符合要求。通过葡聚糖凝胶微柱离心可完全分离脂质体和游离药物。脂质体中砷含量为0. 296 mg·m L-1,包封率为83. 54%。结论:该方法准确度高、重复性好,适用于三氧化二砷脂质体的质量评价。     

高效液相色谱法测定银芩胶囊中绿原酸的含量

目的:建立测定银芩胶囊中绿原酸的高效液相色谱方法.方法:色谱柱:KromasilC18(4.6×200mm,5μm);检测波长:327nm;流动相:以乙腈-0.4%磷酸溶液(13:87);流速:1.00mL/min;柱温:35℃.结果:绿原酸在20.8μg/mL～104μg/mL间呈良好的线性关系,r=0.9997(n=5),平均回收率为98.87%(n=9),RSD为0.43%(n=9),稳定性RSD为1.08%(n=5),精密度RSD为0.86%(N=5),重复性RsD为1.20%(n=5).结论:建立的定量方法操作简单、精密度高、重现性好,是控制银芩胶囊质量的有效方法.     

原子荧光光度法测定常通口服液中重金属As的含量

目的测定中药常通口服液中重金属砷As的含量.方法采用原子荧光光度法,以负高压300V,光源用砷空心阴极灯,灯电流为60mA,原子化器高度8.0mm,载气流量300ml/min,屏蔽气流量700ml/min为工作条件,测定中药常通口服液中重金属砷As的含量.结果重金属砷As在0.4～25.6ug/L浓度范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为98.27%(n=5,RSD=2.83%).常通口服液中重金属砷As含量符合规定.结论本法简单、快捷,灵敏.     

银盐比色法测定中药中的砷

本文对银盐比色法测定中药中砷的含量作了探讨。样品用硝酸—硫酸法消化后,经碘化钾和氯化亚锡还原为三价砷,继而生成的砷化氢被三乙醇胺—Ag.DDC—氯仿吸收液吸收,生成棕红色胶态银,然后进行比色测定。方法灵敏、简单,精密度、回收率均较好。最低检出量达0.5μg,可用于中药中砷的精密定量。     

氢化物-原子荧光光谱法测定中成药中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的研究

目的建立树脂动态分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药中痕量三价和五价砷的分析方法.方法用0.5 mol*L-1盐酸对中药进行提取,用717树脂对三价和五价砷进行分离,再用氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药中砷的含量.结果在最佳提取、分离及测定条件下方法的检出限为84.9 ng*L-1,RSD为1.44%～3.53%(n=7).结论本方法成功地对5种中药中的砷进行了形态分析,回收率为89.6%～109.3%.     

微波消解——原子荧光光谱法同时测定中成药中砷、汞

目的:为了建立一种同时快速测定出口中成药中砷、汞的方法。方法:用微波消解技术-原子荧光光谱测定中成药样品中砷汞,并对溶样方法及共存元素的干扰进行了研究。并用于实际样品的测定。结果:方法的检出限分别为:砷0.17 ng/mL,汞0.26 ng/mL,相对标准偏差RSD分别为7.4%、1.89%(n=11),回收率均大于80%。结论:方法具有快速、准确、灵敏度高等优点。     

银胡退热颗粒含量分析方法研究

目的:建立以高效液相色谱法测定银胡退热颗粒中绿原酸含量的方法。方法:色谱柱为AiltimaC18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸水溶液(13∶87),流速为1.0mL·min-1,检测波长为327nm。结果:绿原酸浓度在4.8～28.8μg呈良好的线性关系(r=0.9997);平均回收率为100.8%,RSD=1.51%(n=9)。结论:本方法简便、准确,可用于中药银胡退热颗粒的质量控制。     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定脉络宁注射液中25种矿物质元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接稀释测定脉络宁注射液中25种矿物质元素(Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V、As、Cd和Hg)的方法。方法分别对微波消解条件和测试条件进行考察;样品经微波消解后,采用电感耦合质谱仪测定25种矿物质元素,并对测定方法学进行考察。结果确定最佳消解条件为3步缓慢升温:400 W 80℃升温10 min,保留5 min;600 W 120℃升温10 min,保留5 min;900 W 200℃升温20 min,保留20 min;25种矿物质元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.999 6,精密度、稳定性和重复性试验的RSD均符合定量分析要求;加标回收率为94.7%~106.1%,RSD在0.34%~2.79%。脉络宁注射液中检测出Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V,未检出As、Cd和Hg。结论该方法简便、迅速、准确,适用于脉络宁注射液中25种矿物质元素的同时测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

Die Lateralität und Lateralitätsinstabilität in der Diagnostik und Therapie

The disturbance and instability of laterality are obstacles to diagnostics and therapy. Correction prior to starting therapy is required. They also predispose toward defined health problems and unspecific diseases. Numerous research activities provide evidence of the relevance of undisturbed laterality in diagnostics and therapy. Techniques of testing and therapeutic corrections will allow for optimized therapy success.     

Gibt es eine Beziehung zwischen Qigong und Moderner Physik?

Based on the principle of completeness, Qigong is described as a method uniting external and internal paths to insight, and this can be perceived while practicing it. The common principle which we approach in every Qigong exercise is named the Dao. In quantum physics, there are also phenomena showing an underlying unity: entanglement of atomic systems.     

Biopotency Assays, a Model with Integration Feature for Quality Control Research of CMM

正As known,the development of quality control(QC)and quality assessment(QA)in the products of Chinese materia medica(CMM)is difficult and challenging.Some of the well-known analysis methods,such as IR,UV,HPLC,NMR GC-MS,and LC-MS have been applied in chemical components of the QC of CMMs and have gained significantimpact and advancement in modern analytical fields.In fact,the variables of CMM quality are caused by intrinsic and     

基于ICP-MS法的加味左金丸中无机元素分析

目的 通过电感耦合等离子体质谱（inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS）法建立加味左金丸中Cd、Pb、As、Hg、Co、V、Ni、Cu、Li、Sb、Ba、Mo、Sn、Cr、Na、Mg、Al、Ca、Ti、Mn、Fe、Zn、Ga、Se、Sr、Tl共计26种无机元素的测定方法。方法 加味左金丸通过微波消解法处理后,根据相对分子质量的大小选择内标物,其中⁷Li、²³Na、²⁴Mg、²⁷Al、⁴⁰Ca、⁴⁸Ti、⁵¹V、⁵²Cr、⁵⁵Mn、⁵⁶Fe、⁵⁸Ni、⁵⁹Co、⁶³Cu、⁶⁶Zn、⁷⁰Ga、⁷⁵As、⁷⁷Se、⁸⁶Sr以⁷²Ge作为内标;⁹⁵Mo、¹¹⁴Cd、¹¹⁸Sn、¹²¹Sb、¹³⁷Ba以¹¹⁵In作为内标;²⁰²Hg、²⁰⁵Tl、²⁰⁸Pb以²⁰⁹Bi作为内标。对标准品溶液、空白溶液与供试品溶液进行分析,采用标准曲线法进行定量分析。通过ICP-MS法进行测定。结果 26种无机元素线性的相关系数r ≥ 0.999 6,检出限为0.001~1.500μg/L,定量限为0.01~5.00 μg/L,精密度与重复性试验的RSD均小于5%,平均回收率在82.64%~106.44%,RSD均小于5%。对3个厂家的12批样品进行了测定,26种元素的含量差异较大,其中Na、Mg、Ca、Fe 4种元素的含量比较高,均大于500 μg/g,Cd、Pb、As、Hg、Co、Li、Sb、Mo、Sn、Cr、Se、Tl的含量比较低,均小于1 μg/g。由结果可知,人体的常量元素,如Na、Mg、Ca的含量比较高,Cd、Pb、As、Hg等有害元素含量比较低。根据《中国药典》2020年版一部的要求,本品中Cd、Pb、As、Hg与Cu均符合规定。结论 该方法快速、准确,可以用于加味左金丸中无机元素的测定。     

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正The Journal of Acupuncture and Tuina Science,a journal with an international scope(ISSN 1672-3597,CN 31-1908/R,Bimonthly),is embodied by‘Springer Verlag'Database,Index Copernicus(IC)and Chinese Scientific and Technical Paper and Citations Data(CSTPCD).You can search full text on http://www.springerlink.com/content/1672-3597.