柱前衍生化HPLC 法测定聚乙二醇400中的甲醛*

建立柱前衍生化后HPLC测定聚乙二醇400（PEG400）中甲醛含量的方法。方法： PEG400中加入2,4-DNPH衍生化试剂,在25℃下反应30min,使用CAPCELL PAK DD-C8 柱(4.6mmm×150mm, 5μm)分离,流动相为水-乙腈,梯度洗脱,流速为1.0mL?min-1,检测波长360nm,柱温为30℃。结果：聚乙二醇400中的残留甲醛经衍生化后可实现较好分离测定,甲醛的衍生化效率为90.8%,甲醛-DNPH浓度在0.1～60μg?mL-1范围内有良好的线性关系（r=1）,方法平均回收率为90.34%。结论：本方法准确,可靠,重现性好,可作为聚乙二醇400中残留甲醛的质控方法。     

HPLC法测定PEG-rhIFNα-2b注射液中rhIFNα-2b的含量

目的：建立HPLC法检测聚乙二醇化重组人干扰素α-2b（PEG—rhIFNα-2b）注射液中重组人干扰素α-2b（rhIFNα-2b）的含量。方法：采用硅胶基TSK G3000SW（7．8mm×300mm）凝胶柱;流动相为0．125mol·L^-1PB-0．2mol·L^-1NaCl-异丙醇（48．5：48．5：3,v／v）;流速0．6mL·min^-1;检测波长280nm;柱温25℃。结果：rhIFNα-2b在1～10μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0．9987）;平均回收率为100．7％,RSD为1．7％（n=9）。结论：本方法准确可靠,分离效果好,操作简单、快速、重现性好,能够达到分析要求,可用于PEG—rhIFNα-2b的质量控制。     

HPLC测定聚乙二醇修饰科博肽含量

目的测定聚乙二醇修饰科博肽含量。方法采用高效液相色谱法（HPLC）,色谱条件为C8色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）,0．1％三氟醋酸溶液为流动相A,三氟醋酸．80％乙腈（1：1000）为流动相B,流速为1mL·min^-1,检测波长为221nm。结果该法的线性范围为51．6～258μg·mL^-1,r=0．9994,回收率为99．9％,RSD=0．50％（n=9）。结论本法简便、准确、重复性好,可作为聚乙二醇修饰科博肽的含量测定方法。     

高效液相色谱法测奥硝唑中甲酸溶剂的残留量

高效液相色谱法测定奥硝唑中甲酸溶剂的残留量,采用依利特C18柱．流动相为0．01mol·L^-1磷酸二氢钾．乙腈（93：7）。流速为1．0mL·min^-1;柱温温度为30℃检测。最低检测限为0．04μg·mL^-1,理论塔板数为5408;在4．0-14．Oμg·mL^-1范围内呈良好的线性关系,该法测定甲酸的残留量简捷、准确。     

聚乙二醇干扰素α2b质控方法探讨

目的：采用分子量为30KD的聚乙二醇（PEG）对干扰素α2b进行N端定点修饰获得聚乙二醇干扰素α2b（PEG—IFNα2b）．并建立PEG—IFNα2b的质控方法。方法：采用Wish细胞-VSV病毒系统,以细胞病变抑制法（CPE）测定PEG—IFNα2b的生物学活性,Lowry法测定蛋白含量,SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳法测定相对分子质量,高效液相凝胶过滤色谱法测定纯度,胰蛋白酶消化法测定肽图,紫外分光光度法测定紫外吸收光谱,地高辛（DIG）标记的核酸探针法测定外源性DNA残留量,ELISA法测定宿主茵菌体蛋白残留量。结果：聚乙二醇干扰素α2b的比活性为1．39×10^7IU·mg^-1蛋白,蛋白含量为420μg·ml,相对分子质量约为65000道尔顿,纯度超过99．0％,紫外最大吸收峰约在278nm波长处,外源性DNA残留量小于100pg／剂量,宿主菌菌体蛋白残留量为0．01027％。结论：该质控方法可用于聚乙二醇干扰素α2b的检定。     

聚乙二醇化天花粉蛋白注射液中天花粉蛋白的HPLC测定

建立了HPLC法检测聚乙二醇化天花粉蛋白注射液中天花粉蛋白的含量。采用硅胶基TSK-G3000SW凝胶柱，0．02mol／L磷酸二氢钠溶液-0．15mol／L氯化钠溶液-95％乙醇（45：45：10）为流动相，检测波长222nm。天花粉蛋白在5～50μg／ml范围内线性关系良好。平均回收率为100．0％，RSD为1．8％。     

HPLC检测大鼠血浆中莫西沙星浓度及其药动学研究

目的建立HPLC测定大鼠血浆中的莫西沙星浓度的方法,并进行体内药动学研究。方法血浆样品采用二氯甲炕液一液萃取法提取。色谱柱为ZORBAXEdipseXDB—C8（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为水-0．1％三氟乙酸-乙腈（40：35：25）,流速1．0mL·min-1,检测波长296nm,柱温30℃。结果莫西沙星浓度在0．05～10．00μg·mL-1内线性关系良好（r=0．9996）;最低定量限为0．05μg·mL-1;低、中、高浓度的方法回收率为99．3％～106．0％,提取回收率为88．1％～94．1％：日内、日间精密度RSD均〈10％。在大鼠体内药动学过程符合二室模型。结论方法简便、经济、准确,可满足临床药动学研究的要求。     

HPLC法测定苦碟子注射液中木犀草素的含量

目的：采用HPLC法测定苦碟子注射液中木犀草素的含量。方法：采用Kromasil—c18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,乙腈-0．4％磷酸水溶液（25：75）为流动相,流速为0．8ml·min-1,柱温：30℃,检测波长为350nm。结果：木犀草素在1．1～13．2μg·ml-1浓度范围内线性关系良好（r=0．9998）,平均加样回收率为98．76％,RSD为0．98％。结论：本方法简便准确,重复性好,可用于苦碟子注射液中木犀草素的含量测定。     

HPLC法测定盐酸雷尼替丁注射液的含量

目的：建立高效液相色谱法测定盐酸雷尼替丁注射液的含量。方法：色谱柱为Kromasil C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为0．05mol·L^-1。柠檬酸溶液（用三乙胺调节pH至3．5）-乙腈（87：13）,流速0．8ml·min^-1,检测波长314nm,柱温30℃。结果：雷尼替丁在6．65～33．26μg·ml^-1的范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为99．2％,RSD为0．4％。结论：本方法测定盐酸雷尼替丁注射液的含量简便、准确、专属性强。     

HPLC法测定硫酸左旋沙丁胺醇缓释微丸胶囊的含量及其有关物质

目的：建立HPLC测定硫酸左旋沙丁胺醇缓释微丸胶囊含量及其有关物质。方法：色谱柱：Chirex（s）-ICAand（R）-NEA（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：正己烷-二氯甲烷-甲醇-三氟乙酸（240：240：20：1）,检测波长：278nm,流速：1ml·min^-1,柱温：30℃,进样量：20μl。结果：硫酸左旋沙丁胺醇检测浓度的线性范围为1．00～6．03μg（r=0．9995）;平均回收率为99．94％（RSD：0．1％）。结论：本方法简便、准确、专属性强,可用于该制剂的质量控制。     

气相色谱法测定聚乙二醇单甲醚中2-甲氧基乙醇的残留量

目的:建立直接进样气相色谱法测定聚乙二醇单甲醚中2-甲氧基乙醇残留量的分析方法，为聚乙二醇单甲醚的质量控制提供参考依据。方法:采用Agilent DB-WAX(30 m×0.53 mm, 1.0μm)气相色谱柱，起始柱温40℃,保持5 min,以10℃·min^-1的速率升温至200℃,保持10 min。进样口温度200℃,氢火焰离子化检测器温度为250℃。样品以水溶解，液体进样。结果:2-甲氧基乙醇在0.5～2.0μg·mL^-1浓度范围内线性良好(r=0.995 7),平均回收率为(105.0±3.9)%(RSD=4%),检测限为0.3μg·mL^-1,定量限为0.5μg·mL^-1。2-甲氧基乙醇对照品水溶液在5 d内稳定。结论:本方法操作简便、环保，具有良好的系统适用性、线性、稳定性、精密度和准确度，可用于聚乙二醇单甲醚中2-甲氧基乙醇残留量的测定。     

HPLC测定柴胡、春柴胡中柴胡皂苷a、d的含量

目的：测定市售柴胡、春柴胡柴胡皂苷a、d的含量。方法：采用HPLC法,使用C18柱,乙腈一水为流动相进行梯度洗脱,检测波长为210nm,流速1．0ml·min-1,柱温35℃。结果：柴胡皂苷a．d的线性范围分别为0．19-12．13μg（r=0．9999）,0．26～16．52μg（r=0．9999）,回收率分别为96．30％及98．23％。结论：商品柴胡的柴胡皂苷a、d含量差异悬殊,目前市场上作为春柴胡使用的南柴胡地上部分药用价值有待商榷。     

高效液相色谱-示差折光检测法同时测定维生素C葡萄糖注射液中维生素C与葡萄糖的含量

目的：建立高效液相色谱-示差折光检测法测定维生素C葡萄糖注射液含量的方法。方法：采用示差折光检测器色谱柱采用氨基键合硅胶色谱柱（4．6mm×250mm，5μm）；流动相为乙腈-0．02mol·L～KH2PO4溶液（pH6．0）（75：25）；柱温30℃，流速为1．0mL·min^-1。结果：维生素C和葡萄糖分别在0．10～1．00和0．25～2．50g·L^-1的浓度范围内有良好的线性关系（r=0．9997）；（r=0．9998），两者的平均回收率分别为100．2％与99．8％，RSD分别为1．5％与1．0％。结论：此法简便、快速、准确，适用于维生素C葡萄糖注射液的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定射干抗病毒注射液中鸢尾苷的含量

目的建立射干抗病毒注射液中鸢尾苷的反相高效液相色谱测定法。方法采用Chromatorex C18 ODS（200min×4．6mm，5μm）色谱柱，流动相为甲醇乙腈-水-冰醋酸（45：10：45：2），流速为1mL·min^-1，柱温为（30±0．1）℃，检测波长：265nm。结果鸢尾苷在9．95～199μg·mL。内呈良好的线性关系（r=0．9997），平均回收率为99．6％（RSD=0．76％）。结论该方法灵敏、准确、专属性好，可用于测定射干抗病毒注射液中鸢尾苷的含量。     

HPLC-ELSD法同时测定棕榈酸帕利哌酮注射剂中聚山梨酯20和聚乙二醇4000的含量

目的:建立HPLC-ELSD法同时测定棕榈酸帕利哌酮注射液中聚山梨酯(polysorbate, Tween)20和聚乙二醇(polyethylene glycol, PEG)4000的含量。方法:采用TSK gel 3000 PWxl (7.8 mm×300 mm)色谱柱,以20 mmol·L^-1的乙酸铵水溶液-乙腈(60∶40)为流动相,流速为0.6 mL·min^-1,柱温25℃,进样量20μL;采用蒸发光散射检测器(ELSD),雾化器温度与漂移管温度均为50℃,气体流速2.0 L·min^-1(0℃,1atm)。结果:PEG4000在0.3～0.75 mg·mL^-1范围内线性关系良好,r=0.999 4;Tween 20在0.12～0.3 mg·mL^-1范围内线性关系良好,r=0.999 6;PEG4000的检测限为0.02 mg·mL^-1,定量限为0.03 mg·mL^-1;Tween 20的检测限为0.05 mg·mL^-...     

HPLC-ECD法测定复方甲哌卡因注射液中左旋异肾上腺素的含量

目的：建立HPLC—ECD法测定复方甲哌卡因注射液中左旋异肾上腺素含量的方法。方法：采用Venusil XBP C18色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为醋酸盐缓冲液（取冰醋酸50ml,庚烷磺酸钠1．2g,乙二胺四醋酸二钠0．04g,加水930ml,用2mol·L^-1的氢氧化钠溶液调节pH至3．4,加水稀释至1000ml）-甲醇（90：10）;柱温20～25℃;流速为1．0ml·min^-1;电化学检测器检测。结果：左旋异肾上腺素在0．2～10μg·ml^-1范围内线性关系良好,r=1．0000（n=6）;平均回收率为100．9％,RSD0．6％（n=9）。结论：方法快速,准确,灵敏,可作为注射液中微量肾上腺素类药物的测定方法。     

HPLC—ELSD法测定脂肪乳注射液中大豆油的含量

目的建立脂肪乳注射液中大豆油含量的测定方法。方法硅胶柱（5μm,4．6mm×250mm）;流动相：正已烷-异丙醇-冰醋酸（89．9：1．0：0．1）,流速：1mL·min^-1;蒸发光散射检测器物化温度50℃,蒸发温度90℃,载气流速1．6mL·min^-1。结果大豆油在0.01～0．10mg·mL^-1范围内呈良好线性。r=0．9996;平均回收率为100．7％。RSD为1．1％;进样精密度RSD为0．9％;中间精密度RSD为0．9％;测定三批脂肪乳注射液中大豆油的含量均符合规定。结论建立的方法可准确的测定脂肪乳注射液中大豆油的含量。可用于该制剂的质量控制。     

GC测定马来酸伊索拉定原料中二氧六环和2-甲氧基乙醇残留量

目的建立GC测定马来酸伊索拉定原料中二氧六环和2-甲氧基乙醇的残留量。方法样品以二甲基甲酰胺溶解,色谱柱为HP-INNOWAX毛细管柱（30m×0．53mm,1μm）,检测器为氢火焰离子化检测器,柱温为程序升温,初始柱温为40℃,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。结果二氧六环和2-甲氧基乙醇分别在7．6～76μg·mL^-1和1．0～10gg·mL^-1内线性关系良好p分别为0．9999和0．9984）,平均回收率分别为94．7％（RSD=3．7％）和98．2％（RSD=3．9％）,检测限分别为0．9μg·mL^-1和0.3μg·mL^-1。结论本方法灵敏度高、准确度好,可用于马来酸伊索拉定原料中二氧六环和2-甲氧基乙醇的残留量测定。     

反相高效液相色谱法测定双氯芬酸钠栓剂的含量

目的 建立双氯芬酸钠栓剂含量测定方法。方法 采用反相高效液相色谱法测定该制剂中双氯芬酸钠的含量，色谱柱为Symnetry-C18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-水-36％醋酸（82：17：1.0），检测波长279nm，流速为1．0mL·min^-1，柱温25℃。结果双氯芬酸钠浓度在8～40μg·mL^-1。内线性关系良好（r＝0．9991），平均回收率为97．13％，RSD为1．1％（n＝6）。结论该法结果准确，重复性好，为该栓剂制订质量标准提供了科学的方法学参考。     

高效液相色谱法测定复方磺胺氧化锌软膏中磺胺的含量

目的建立HPLC法测定复方磺胺氧化锌软膏中磺胺的含量。方法采用Kromasil100AC18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：0．05mol·L^-1磷酸二氢钾-0．0025mol·L^-1庚烷磺酸钠-乙腈（47：47：6）,流速：1．0mL·min^-1检测波长：260nm,柱温：35℃,进样量：20μL。结果磺胺线性范围为0．6～18μg·mL^-1,平均回收率（n=9）为98．7％,RSD为0．48％。结论该方法分离度良好,灵敏度高,准确且简便易行。