微波消解-ICP-MS法同时测定牛蒡子中8种重金属元素

目的建立微波消解-ICP-MS法同时测定牛蒡子中Pb、Cd、As、Cu、Ni、Mn、Cr、Hg的含有量。方法微波消解样品后,以Ge、Rh、Re为内标,待测元素标准品作为标准物质,ICP-MS法同时测定8种重金属元素含有量。结果各元素在各自范围内线性关系良好(r 0. 999 2),平均加样回收率92. 0%~103. 2%,RSD 0. 6%~4. 5%。6个产地样品中5种有害元素(Pb、As、Hg、Cu、Cd)含有量均低于国家标准。结论该方法简单、快速、准确,可为牛蒡子中有害元素测定及质量标准制定提供参考。     

微波消解ICP-MS法测定市售薏苡仁中5种重金属有害元素的含量

目的基于微波消解ICP-MS法对国内市售薏苡仁药材中5种重金属元素含量的测定,建立控制薏苡仁药材重金属的限量检测方法。方法通过微波消解进行样品处理电感耦合等离子质谱法,测定60批市售薏苡仁药材中As、Cd、Cu、Hg、Pb的含量。结果薏苡仁中重金属平均含有量As为0.0139 mg/kg、Cd为0.0038 mg/kg、Cu为4.0909 mg/kg、Hg为0.0015 mg/kg、Pb为0.1019 mg/kg、总量为4.2119 mg/kg。市售薏苡仁药材中Cu和Pb的含有量差别最大,且Cu的含有量最高,As、Cd、Hg的含有量差别不大,且含量普遍较低;国内市售的60批薏苡仁药材中5种重金属元素和重金属总量均符合现行标准。结论国内市售薏苡仁药材中重金属含量普遍合格;微波消解ICP-MS法测定方法简便、快速、准确,可用于中药材中这5种重金属元素的含量测定。     

ICP-OES法测定菊花药材及配方颗粒中重金属和有害元素的含量

目的:建立ICP-OES测定菊花药材及配方颗粒中重金属及有害元素的方法,并比较不同产地菊花药材中的Cu、Pb、As、Cd、Hg等5种元素的含量.方法:采用恒压消解罐消解法处理菊花供试品,用ICP-OES法测定不同产地菊花中Cu、Pb、As、Cd、Hg等5种有害元素的含量.结果:5种元素在0～20μg·mL-1线性关系良好,r在0.998 2～0.999 9,平均回收率95.43%～112.83%,RSD<10%(n=6),符合痕量分析要求.结论:本法灵敏度高,准确度和重复性好,可作为菊花药材及配方颗粒中重金属及有害元素的定量测定方法.     

不同产地三七中重金属元素的含量测定及分析

本实验采集了分布于云南广西共12个产地的三七样品,并采用湿法消解前处理方法,电感耦合高频等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定其6种重金属元素As,Cu,Hg,Cd,Pb,Cr的含量。该结果按《药用植物及制剂外经贸绿色行业标准》规定计算,As超标率为32.4%,Cd超标率为29.7%,Cu,Hg,Pb均未超标。运用SPSS16.0软件对数据进行了聚类分析,并讨论了不同产地三七中重金属含量差异特点及可能原因。为三七药材的规范化种植,安全评价及三七道地性研究提供一定依据。     

ICP-MS测定片仔癀肝宝中6种重金属的含量

目的：建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定片仔癀肝宝中铬（Cr）、铅（Pb）、镉（Cd）、砷（As）、汞（Hg）、铜（Cu）6种重金属的含量。方法：样品微波消解处理后,采用电感耦合等离子体质谱法测定。结果：Cr、Cu、As、Cd、Hg、Pb标液的工作曲线线性良好,相关系数大于0.999 3。其中Cr的平均回收率101.2%,相对标准偏差（RSD）7.6%;Cu的平均回收率96.4%,RSD3.5%;As的平均回收率101.3%,RSD1.8%;Cd的平均回收率100.2%,RSD0.3%;Hg的平均回收率100.5%,RSD4.2%;Pb的平均回收率104.2%,RSD5.6%。结论：该方法稳定可靠,灵敏度高,重现性好,可用于测定片仔癀肝宝中Cr、Cu、As、Cd、Hg、Pb 6种重金属的含量。     

柴胡中重金属元素测定及健康风险评估

目的研究柴胡中重金属的健康风险。方法采用微波消解样品前处理方法和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定样品中铅(Pb)、汞(Hg)、砷(As)、镉(Cd)、铜(Cu)、铬(Cr)6种元素,并结合危害商值(THQ)和危害指数(HI)进行健康风险评估。结果柴胡样品中重金属元素平均含量由高到低依次Cu Cr Pb As Hg Cd。按照《中国药典》限定的5种重金属分析,有8批样品完全合格,其余样品存在个别元素超标,所有样品中As均未超标。超标率最大的元素为Cu,占36.36%。柴胡中重金属健康风险评估未指出柴胡有严重的安全风险。结论实验能为柴胡的规范栽培管理和安全评价提供建议和参考。     

菊花、大黄中有害元素的形态分析

目的:了解菊花和大黄中有害元素Cu,Pb,Cd,Hg,As的存在状态及其分布.方法:采用改良的Tessier连续提取法制备样品;用原子吸收光谱法测定Cu,Pb,Cd的含量,原子荧光光度法测定Hg,As的含量.结果:菊花中Cu,Pb,Cd,Hg,As的含量分别为12.806,10.478,0.436,0.231,1.531 mg·kg-1.Cu,Pb,Hg以残渣态和有机结合态为主;Cd以离子交换态为主;As以残渣态为主,离子交换态与水溶态也占有较大比例.大黄中Cu,Pb,Cd,Hg,As的含量分别为10.530,4.926,0.478,0.260,0.750 mg·kg-1.Cu,Pb,Hg以残渣态比例最高,Cd和As以离子交换态为主.结论:连续提取法用于中药有害元素形态分析,总体上能反映药材中有害元素的存在形式与分布情况,能较全面地提供有害元素的信息,对中成药与中药提取物生产、中药材生产、加工与炮制、中药新药研发和安全性评价等具重要的参考价值.     

微波消解-ICP-MS法测定血栓通注射液中20种元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定血栓通注射液(三七)中20种元素的含有量。方法该药物加入浓硝酸进行微波消解后,ICP-MS法测定Li、Be、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Rb、Sr、Cd、Cs、Ba、Hg、Pb、U的含有量。结果各元素标准曲线的相关系数都大于0.999 5,检出限0.002~0.301 ng/m L,平均加样回收率91.7%~103.5%(RSD5.0%)。结论血栓通注射液中Pb、Cd、As、Hg、Cu、Cr、Ni、V含有量均能满足《中国药典》及《美国药典》要求。     

ICP-MS法测定金线莲中5种重金属元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定金线莲中铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)、铅(Pb)5种重金属元素。方法样品微波消解处理后,采用电感耦合等离子体质谱法测定。结果 Cu、As、Cd、Hg、Pb标液工作曲线的线性良好,相关系数大于0.998,Cu的平均回收率104.3%,RSD为4.0%,As的平均回收率102.2%,RSD为4.3%,Cd的平均回收率100.5%,RSD为0.4%,Hg的平均回收率101.0%,RSD为3.6%,Pb的平均回收率101.1%,RSD为1.1%。结论该方法稳定可靠,灵敏度高,重现性好,准确快速,可用于同时测定金线莲中Cu、As、Cd、Hg、Pb 5种重金属的元素。     

微波消解ICP-MS法对冬虫夏草不同部位5种重金属元素的分布研究

应用微波消解-ICP-MS法测定了20批冬虫夏草中5种重金属铜(Cu)、铅(Pb)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)元素的残留量,并分析了5种重金属在冬虫夏草不同部位的含量。结果表明,在《中医药-中药材重金属限量》ISO国际标准下,所有批次样品中Cu,Pb,Cd,Hg 4种重金属元素的残留量均符合要求,且该4种元素在子座中的含量均高于虫体中的含量;重金属As的超标率为88.24%,样品中As主要集中于虫体部分,虫体中As的含量是子座的7~12倍。该研究阐明了冬虫夏草中5种重金属的分布规律,同时分析了现行冬虫夏草重金属砷限量标准所存在的问题,并提出了相关建议,希望能为冬虫夏草重金属砷的限量标准制定提供参考。     

白及不同部位无机元素分布特征及其健康风险评估

目的 探究白及不同部位无机元素分布特征，并对其重金属进行健康风险评估。方法 采用ICP-MS法测定白及不同部位中26种无机元素含量。采用人工胃肠消化模型测定无机元素转移率，采用靶标危害系数法(THQ)和致癌风险(CR)进行健康风险评估。结果 白及不同部位中无机元素存在显著差异；Pb、Cd、Hg、As等含量均符合《中医药-中药材重金属限量》ISO国际标准，重金属Cu、As、Cd、Hg、Pb、Cr在人工胃肠液中转移率分别为56.27%、30.63%、82.62%、0、27.61%、6.35%。白及块茎和须根对成人和儿童的THQ和CR值均低于安全阈值。结论 该方法准确高效，可用于白及标准建立、质量控制和安全评价。     

ICP-AES法测定12个产地两面针药材中重金属元素的含量

目的:对广西12个不同产地两面针药材中6种重金属元素进行含量测定。方法:通过HNO3-HClO4硝解体系,彻底有效地硝解样品中的有机物,应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定As、Cr、Hg、Ni、Cd、Pb重金属含量。结果:建立了高效、简单、准确的实验方法,建立的各元素回归方程线性关系良好,相关系数在0.9993～1之间,加样回收率为90.82%～101.21%,RSD均小于3.0%。结论:各产地中药两面针的重金属元素含量有差异,As、Cr和Hg未检出;除南宁市产地外,11个产地Pb含量均符合药用和出口标准,但Cd含量均超过药用和出口标准。     

微波消解-ICP-MS同时测定安息香中5种重金属及有害元素

目的 建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定安息香中铅（Pb）、镉（Cd）、砷（As）、汞（Hg）和铜（Cu）的含量,并分析我国4个药材市场所售安息香药材含重金属及有害元素情况。方法 安息香药材加入硝酸-过氧化氢溶液,采用微波消解法进行前处理,选取锗（Ge）、铟（In）、铋（Bi）元素作为内标,采用ICP-MS同时测定Pb、Cd、As、Hg和Cu 5种重金属及有害元素含量。结果 5种元素在所选质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数≥0.999 6。各元素回收率为80.89%~102.70%,检出限为0.001 8~0.017 3 mg·kg^–1。对重复性、精密度进行考察,相对标准偏差（RSD）均小于5.0%。测定32批安息香药材中5种重金属及有害元素平均含量顺序为Pb>Cu>Hg>As>Cd,其中Hg的检出率为100%。结论 该方法操作简单、分析快速、灵敏度和准确度高,可检测安息香药材中重金属及有害元素的含量,适用于安息香药材的质量控制。     

土壤无机元素对赤芍无机元素及芍药苷含量的影响

目的:探讨土壤无机元素对赤芍中无机元素和芍药苷含量的影响。方法:对不同产地赤芍中芍药苷含量、药材无机元素含量及根际土壤中无机元素含量进行测定,所得数据用SPSS13.0软件进行差异比较和相关分析。结果:赤城所产赤芍中芍药苷和有益元素Sr,Ca含量均显著低于围场,而Ni,Cr以及有害元素Cd,Pb含量显著高于围场,且其根际土壤中Cd,Pb,Cr,Ni,Fe,Co,Cu,As,Zn,Hg8种元素含量亦显著高于围场。赤芍中Cd,Pb,Ni3种元素均与芍药苷呈显著负相关。赤芍药材中Cd,Pb,Cr,Ni两两间呈显著正相关,且均与Sr呈显著负相关。赤芍药材与土壤中Cd,Pb,Cr,Ni,Se呈显著正相关。结论:Sr可能会抑制赤芍对Cd,Pb,Cr,Ni的吸收,而Ca可能会抑制赤芍对Cr,Ni的吸收。Cd,Pb,Ni,Cr,Se在土壤中的含量对其在赤芍药材中的含量有较大影响,而其中Cd,Pb,Ni的含量还可能影响到赤芍中芍药苷的含量。     

关黄柏产区土壤重金属污染及药材安全性评价

为了评价关黄柏主要产地土壤污染及药材安全情况,该研究在关黄柏主产区设置32个样地且同时采集土壤和药材样本,利用离子发射光谱仪和原子荧光光度计分别测定铬(Cr)、镉(Cd)、铅(Pb)、铜(Cu)和砷(As)、汞(Hg)等6种重金属的含量并进行分析评价。研究表明,关黄柏主产区土壤环境质量优良,基本达到国家二级以上标准;药材中As,Cr,Cd,Pb,Cu处于质量安全级别内,部分样品Hg含量超标;原植物黄檗对Hg的吸收特点是造成部分关黄柏药材Hg含量超标的主要原因,同时大气汞也可能是影响药材Hg含量的原因之一。因此,在营造药用林时,应选择土壤和大气环境质量均优异的地区进行规范化种植。     

原子吸收光谱法测定黄连上清丸中7种金属元素

目的定量测定黄连上清丸中Pb、Cd、Cr、Cu、Ca、As和Hg,并比较石膏存在下测定的差异。方法样品经微波消解,选择合适的基体改进剂,采用石墨炉法测定Pb、Cd、Cr、Cu,空气-乙炔火焰原子吸收法测定Ca,氢化物-原子吸收法测定As,冷原子吸收法测定Hg。结果 7种金属元素的回收率为96.7%~103.7%,RSD为1.3%~2.8%。结论本实验的改进剂消除了高钙干扰能准确测出11个生产企业的黄连上清丸中重金属含有量。     

牛黄解毒片重金属限量标准研究

目的:测定不同厂家生产的国药准字号牛黄解毒片中重金属元素(Cu、Pb、Cd、As及Hg)的含量,制定其限量标准,为补充《中国药典》中牛黄解毒片的重金属检查项目和检验方法,进一步完善牛黄解毒片质量标准奠定基础。方法:用微波消解法对牛黄解毒片样品进行消解,各元素采用石墨炉原子吸收光谱法(Cu、Pb、Cd)和氢化物发生-原子吸收光谱法(As、Hg)进行测定。结果:牛黄解毒片中Cu、Pb、Cd、As及Hg元素含量的平均值和总金属含量分别为5.05、3.65、0.428、7.75、0.038、3.38mg.kg-1。结论:牛黄解毒片中Cu、Pb、Cd、As及Hg元素含量限度值分别暂定为不得过6.06、4.38、0.513、9.31及0.046mg.kg-1,总重金属元素含量限度值暂定为不得过4.06mg.kg-1。     

ICP-MS测定4种药食同源根茎类药材中重金属含量

目的:测定4种药食同源根茎类药材中重金属元素含量。方法:ICP-MS仪同时定量4种药材中的铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、砷(As)、铜(Cu)的含量。结果:各元素线性关系均良好(r0.995),平均回收率为94.25%~98.40%,精密度和重复性的RSD值均小于5.0%。结论:对4种药食同源根茎类药材质量进行危险性评估及预警分析,为制定限量标准提供基础数据。     

ICP-MS法测定10个产地葛根中6种重金属

目的测定安徽、广西、湖南、河南、河北、浙江、四川、贵州、江西、湖北省和广西产葛根中重金属,建立控制葛根药材和饮片中重金属限量检测方法。方法通过微波消解进行样品处理电感耦合等离子质谱法,测定20批葛根药材中Cr、Ni、As、Cd、Pb、Hg的量。结果葛根中重金属平均含有量Cr(3.28 mg/kg)、Ni(1.83 mg/kg)、As(0.31 mg/kg)、Cd(0.23 mg/kg)、Pb(1.85 mg/kg)、Hg(0.07 mg/kg)。不同产地、不同批次的葛根中Cr、Pb、Ni含有量差别较大,As、Hg、Cd含有量差别不大;Cr平均含有量最高,Hg平均含有量最低;Pb、As和重金属总量各样品均符合现行标准。结论重金属元素的定量测定方法提示葛根种植时应对土壤进行重金属含量监控。     

ICP-MS法测定陕西不同产地野生茜草中9种重金属元素

目的测定并分析陕西不同产地野生茜草中重金属元素,对其安全性进行评价。方法从陕西省7个主要野生茜草产区收集了35份茜草药材样品,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定样品中铜(Cu)、锰(Mn)、铬(Cr)、锌(Zn)、镉(Cd)、铁(Fe)、铅(Pb)、汞(Hg)、砷(As)9种重金属元素的含量,统计分析不同产地样品中重金属元素含量的差异。同时,采用主成分分析对所有样本进行聚类以及皮尔逊相关性系数分析,阐明9种重金属元素之间的相关性。结果陕西省不同产地野生茜草药材中重金属元素的含量存在差异性,Cu、Cd、Pb、Hg、As含量均低于重金属限量标准。主成分分析可将所有样品按关中、陕北和陕南归为3类,不同重金属元素之间存在一定的相关性。结论 ICP-MS方法可准确测定陕西野生茜草中重金属元素的含量,不同产地间存在差异。以重金属元素为指标,陕西产茜草是安全的。