生地黄高效液相色谱指纹图谱研究

目的:建立生地黄的高效液相色谱法指纹图谱,对指纹图谱进行相似度评价,为其质量控制提供相关证据。方法:采用JADE-PAK ODS-AQ C_(18)(200mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,流速1mL/min,柱温30℃,进样量10μL,检测波长203nm。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2004A版)分析指纹区和特征峰。结果:标定了生地黄11个共有峰,10批生地黄药材有很高的相似度(0.763~0.989)。结论:该方法准确可靠,可用于生地黄药材的质量控制。     

不同产地五味子药材色谱图谱研究

目的采用高效液相色谱法建立五味子药材的指纹图谱研究方法,并对不同产地五味子指纹图谱进行相似度分析。方法采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温30℃,检测波长254 nm。结果建立了五味子药材的高效液相色谱指纹图谱研究方法,确定了指纹图谱中29个共有峰,各产地药材指纹图谱的相似度均在0.95以上。结论本方法简便易行,可为评价五味子质量提供依据。     

海南胡椒药材的HPLC指纹图谱研究

目的建立胡椒药材的指纹图谱,为胡椒的质量控制提供新方法。方法采用高效液相色谱法,选用YMCC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(65∶35);体积流量为1mL/min;检测波长为245nm。结果建立了胡椒药材的指纹图谱,并检测了不同来源10批胡椒药材HPLC指纹图谱,相似度较高,并且利用"中药色谱指纹图谱相似度评价软件"生成了胡椒药材的对照指纹图谱,共有指纹峰12个,各色谱峰分离良好;对比分析4批市售胡椒粉HPLC指纹图谱与对照图谱的相似度。结论所建立的胡椒药材的指纹图谱有良好的精密度、重现性、稳定性,适于胡椒的质量控制。     

杜仲药材HPLC指纹图谱及其共有模式的建立

目的用高效液相色谱法建立杜仲药材的指纹图谱分析方法。方法采用Lichrospher C18(250mm×4.6mm,5μm)分析柱,甲醇-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,体积流量为1.0mL/min,检测波长为230nm,柱温30℃。结果共有11个共有峰,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)》,计算各被测样品的HPLC指纹图谱的整体相似度,10批被测样品的色谱指纹图谱的整体相似度在0.574~0.958,并得出了杜仲药材的对照指纹图谱。结论该指纹图谱方法简便、重现性好,可专属性地研究杜仲药材的指纹图谱,为有效地控制杜仲药材的内在质量提供了科学依据。     

叶下珠高效液相色谱指纹图谱研究

目的:建立叶下珠药材的高效液相色谱指纹图谱.方法:采用反相高效液相色谱法,以柯里拉京为内参比峰.色谱条件为Kromasil C18柱(4.6 mm × 250 mm,5μm),流动相乙腈-体积分数为0.1％的磷酸水,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长280 nm.采用SPSS 16.0软件进行系统聚类分析;采用国家药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2009版)进行相似度评价.结果:在色谱指纹图谱中,确立了21个共有峰,指认了其中6个色谱峰,系统聚类分析将14批叶下珠药材分为两类,建立了叶下珠药材的共有模式,在14批叶下珠药材中有12批样品的指纹图谱相似度在0.90以上.结论:该方法简便、准确、重复性好,为评价叶下珠药材的质量提供了依据.     

药用昆虫九香虫HPLC指纹图谱研究

目的研究九香虫高效液相指纹图谱,建立动物药的质量控制方法。方法采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(含0.05%三氟乙酸,TFA)为流动相梯度洗脱,流量1.0 ml·min-1,检测波长为254 nm,柱温30℃,进样量5μl,利用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)"对10批九香虫指纹图谱进行相似度分析评价。结果建立了九香虫HPLC指纹图谱共有模式,10批次不同来源九香虫与对照指纹图谱的相似度为0.905~0.979,其中安徽临泉样品、云南昆明样品相似度均大于0.970,提示这两个地区样品的相似度较高;进一步确定了18个共有峰,由于缺乏合适的对照品,未确定各峰归属。结论九香虫的高效液相指纹图谱分析方法简便、可靠,可定性用于九香虫药材的质量控制。     

广西地桃花药材HPLC指纹图谱研究

目的:建立广西地桃花药材的指纹图谱,为科学评价广西地桃花药材质量提供参考依据。方法:采用高效液相色谱技术,色谱柱Phenomenex Gemini C18(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-0.5%冰乙酸水溶液梯度洗脱,检测波长320 nm,柱温25℃,流速0.8 ml/min,分析时间120 min,进样量为10μl。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)计算10批药材的相似度。结果:指纹图谱的方法考察包括精密度、稳定性和重复性实验,均符合有关规定。建立的标准指纹图谱有17个共有峰,与对照图谱相比较,每批药材色谱图相似度均在0.91以上。结论:该方法精密度、稳定性及重现性较好,特征性及专属性强,可以有效地用于地桃花原材料质量控制,为开发和利用地桃花药材资源提供依据。     

苦丁茶冬青HPLC-DAD-ELSD指纹图谱研究

目的采用高效液相色谱-二极管阵列检测器-蒸发光检测器(HPLC-DAD-ELSD)联用技术,建立苦丁茶冬青叶的指纹图谱。方法岛津C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长210 nm,柱温35℃。结果通过10批苦丁茶冬青药材的指纹图谱,建立了共有模式,其中HPLC-DAD指纹图谱共有峰18个,相似度为0.911~0.970,HPLC-ELSD指纹图谱共有峰11个,相似度为0.914~0.962。结论方法精密度、重现性、稳定性好,为客观评价苦丁茶冬青药材的质量提供了科学依据。     

酢浆草高效液相色谱指纹图谱的鉴别研究

目的建立酢浆草药材的高效液相色谱指纹图谱的鉴别方法。方法采用高效液相色谱法,Diamonsil TM C18(250mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱。以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱。流速为0.7 ml/min;柱温为25℃;检测波长为280 nm,建立酢浆草药材HPLC指纹图谱共有模式,并对不同产地的酢浆草及其混淆品药材进行相似度比较。结果酢浆草药材HPLC指纹图谱标定为20个共有峰,不同产地的酢浆草相似度大于0.85,而与红花酢浆草的相似度在0.70以下。结论建立的指纹图谱检测方法简便、快捷、可靠,为评价酢浆草质量提供了有效的实验依据,可用于酢浆草药材的鉴别。     

朝鲜当归高效液相指纹图谱的研究

目的建立朝鲜当归的高效液相指纹图谱,为朝鲜当归的质量标准提供科学依据。方法色谱柱为Promosil C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸水,梯度洗脱;检测波长为325 nm;柱温设为30℃。利用国家药典委员会提供的"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版"软件,对10批延边及韩国不同产地朝鲜当归进行研究分析。结果通过相似性评价系统软件得到了朝鲜当归的高效液相指纹图谱,确定了20个共有峰,药材的相似度大于0.9。结论建立的朝鲜当归高效液相指纹图谱方法简便、精确、适用,具有很好的稳定性和重复性。     

柱前衍生-HPLC法对水蛭的指纹图谱及其16种氨基酸含量测定研究

目的建立18批水蛭药材游离类氨基酸柱前衍生-高效液相色谱(HPLC)指纹图谱的分析方法,并完成对水蛭中16种游离和水解氨基酸成分的同时定量。方法加水超声提取游离氨基酸,以6 mol/L盐酸提取水解氨基酸;基于异硫氰酸苯酯(PITC)柱前衍生法,以氨基酸分析专用色谱柱(4.6×250 mm,5μm);流动相A为0.1 mol/L无水乙酸钠(pH 6.5)-乙腈(93∶7),B为乙腈-水(4∶1);流速0.8 mL/min,检测波长254 nm,柱温40℃进行梯度洗脱。采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012 A版)”、SAS和SIMCA-13.0进行药材的相似度评价和聚类分析。结果建立了18批水蛭药材中游离氨基酸HPLC指纹图谱的共有模式,确定25个共有峰,并指认16种氨基酸成分;18批药材相似度均高于0.960;聚类分析与主成分分析结果一致,均将药材分为3类;含量测定结果表明不同批次的药材中氨基酸含量差异较大,水解氨基酸中含量最高的谷氨酸范围为7.26~18.36 mg/g,游离氨基酸含量最高的丙氨酸范围为1.43~4.39mg/g。结论建立了18批水蛭药材中游离类氨基酸的HPLC指纹图谱,同时测定了18批水蛭药材中游离和水解氨基酸的含量,该方法准确,重复性好,可全面反映水蛭药材的氨基酸信息,为该药材的质量控制提供一定的参考依据。     

对萼猕猴桃叶中黄酮类成分的含量分析

目的：分析对萼猕猴桃叶中总黄酮以及黄酮类成分山柰酚-3-O-β-D-吡喃半乳糖苷（ry-1）、对萼猕猴桃苷E（ry-2）、对萼猕猴桃苷F（ry-3）的含量,为对萼猕猴桃叶品质评价和质量控制提供依据。方法：采用芦丁比色法对对萼猕猴桃叶中总黄酮进行含量分析;建立HPLC法对对萼猕猴桃叶中黄酮类成分ry-1、ry-2、ry-3进行含量分析。色谱柱：Shim-packCLC-ODS色谱柱（4.6mm×25mm,5μm）;保护柱：DIKMAEasy-Guard C18（10mm×4.6mm）,流动相：乙腈-0.5%醋酸水溶液梯度洗脱;柱温：26℃;检测波长：360nm;流速：1.00mL/min。结果：总黄酮的回归方程为A=8.26×10^-2＋1.90×10^-3,r=0.9995,线性范围：0.01～0.09mg/mL;ry-1回归方程为A=6.84×10^-5C＋6.53×10^-2,r=0.9999,线性范围：0.792～23.760μg/mL;ry-2回归方程为A=8.58×10^-5C＋0.124,r=0.9999,线性范围：2.570～77.100μg/mL;ry-3回归方程为A=7.89×10^-5C＋9.54×10-2,r=0.9999,线性范围：2.168～65.040μg/mL。结论：该方法前处理简便,分析准确、快速,可以作为对萼猕猴桃叶中总黄酮以及ry-1、ry-2、ry-3的定量分析方法,也为对萼猕猴桃叶的质量控制和品质评价提供了重要的依据。     

金乌骨通胶囊HPLC指纹图谱研究

目的:建立金乌骨通胶囊的高效液相色谱指纹图谱分析方法,为金乌骨通胶囊药品质量评价积累数据。方法:采用反相高效液相色谱方法,以安捷伦Eclipse plus C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈(A)-1%冰醋酸水溶液(B),梯度洗脱程序为:0~15min,9~10%A,流速1.0ml/min;15~65min,10~40%A,流速1.0ml/min;65~115min,40~70%A,流速1.5ml/min;115~125min,70%A,流速1.5ml/min;检测波长为0~60min为254nm,60~85min为380nm,85~125min为254nm;洗脱总时间为125min;柱温30℃;进样量20μl,进行指纹图谱研究。结果:建立金乌骨通胶囊高效液相指纹图谱,以淫羊藿苷色谱峰为参照峰,确定13个共有峰,共测定29批样品,样品指纹图谱的相似度均大于0.985。结论:本方法分离效果好,精密度、稳定性、重现性等指标均良好,可用于金乌骨通胶囊的产品质量控制及市场真伪品鉴别。     

HPLC法测定肌瘤化消颗粒中淫羊藿苷和丹参酮ⅡA

目的：建立测定肌瘤化消颗粒中淫羊藿苷和丹参酮IIA的HPLC法。方法采用高效液相色谱法,DiamonsilTM C18色谱柱（250 mm＆#215;4.6 mm,5μm）;流动相：乙腈-水,梯度洗脱;检测波长为270 nm;柱温为40℃;体积流量为1.0 mL/min;进样量10μL。结果淫羊藿苷在7.5-50μg、丹参酮IIA在3-20μg与峰面积的线性良好（r＝0.9999）。平均回收率分别为100.2%、100.1%,RSD值分别为0.9%、1.3%（n＝9）。结论本法操作简便,重现性好,可有效控制肌瘤化消颗粒的质量。     

高效液相色谱法测定清感利咽颗粒中绿原酸、龙胆苦苷、葛根素的含量

目的建立复方制剂清感利咽颗粒中绿原酸、龙胆苦苷、葛根素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。采用Kromasil C18（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱,流动相：甲醇-乙腈（1：1）混合溶液（A）与0．4％磷酸溶液（B）梯度洗脱（0—30分钟,流动相A10％→16％;30—35分钟,流动相A16％）;流速：1．0ml／min;检测波长：绿原酸327nm,龙胆苦苷278nm,葛根素250nm;柱温：室温。结果绿原酸、龙胆苦苷和葛根素分别在0．04～0．48μg（r=1）,0．08～0．96μg（r=1）;0．02—0．24μg（r=1）呈良好的线性关系。平均回收率分别为98．67％、97．72％、100．82％。结论本测定方法简便可行、重复性好,可用于本制剂中三种指标成分的质量控制。     

HPLC-ELSD结合化学计量学研究银杏叶片中萜类内酯指纹图谱

目的：建立不同厂家银杏叶片中萜类内酯成分HPLC-ELSD指纹图谱。方法：色谱柱为Agi-lentExtend-C18（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为正丙醇-四氢呋喃-水（1：15：84）,柱温为30℃,流速为1mL·min-1,蒸发光散射检测器检测;采用LC／Q-TOFMS对指纹图谱中的共有峰进行指认。并利用化学计量学方法,包括主成分分析（PCA）、相似度分析（SA）、聚类分析（HCA）,对色谱数据进行分析。结果：该方法精密度、稳定性、重复性良好。同时采用LC／Q-TOFMS方法指认了5个共有峰,分别为银杏内酯J（M）、银杏内酯C、银杏内酯A、银杏内酯B及白果内酯。并采用该方法测定了市售14批银杏叶片,结合PCA、SA及HCA生成了银杏叶片中萜类内酯对照指纹图谱,并根据质量差异将样品分为4大类。结论：本方法可用于银杏叶片中萜类内酯成分的质量评价。     

用高效液相色谱法测定保胎灵片中芍药苷的含量

目的：采用高效液相色谱法测定保胎灵片中芍药苷的含量。方法：KromasilC18（4．6mm×250mm，5μm）色谱柱；流动相为乙腈-水（10：90）；检测波长为230nm；柱温为40℃；流速为1．0ml·min^-1。结果：芍药苷进样量在O．1572μg～0．7860范围内呈良好的线性关系，回归方程Y=98073．5000X-17548．2000（r=0．9998）。平均回收率为100．04％，R．SD为0．7％。结论：本方法简便、快速、灵敏、准确，可为今后修订该制剂的质量标准提供参考。     

HPLC法同时测定厄贝沙坦氢氯噻嗪分散片中厄贝沙坦和氢氯噻嗪的含量

目的:建立测定厄贝沙坦氢氯噻嗪分散片中厄贝沙坦和氢氯噻嗪含量测定方法。方法:色谱柱kromasil C_8柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-10mmol·L~(-1)乙酸胺水溶液(28:72,v/v),检测波长220nm,流速1.0mL·min~(-1),柱温室温。结果:厄贝沙坦浓度在3.0～60.0μg·mL~(-1)(r=0.9998)范围内,氢氯噻嗪浓度在0.25～5.0μg·mL~(-1)(r=0.9995)范围内与峰面积呈良好的线性关系,精密度RSD(n=6)分别为0.2%,0.4%。平均回收率(n=9)分别为101.7%,100.0%。结论:该方法快速简便、准确、专属性强,能有效地控制厄贝沙坦氢氯噻嗪分散片的含量。     

HPLC法同时测定仙灵骨葆胶囊中丹参酮ⅡA和隐丹参酮的含量

目的:采用HPLC法建立同时测定仙灵骨葆胶囊中隐丹参酮和丹参酮ⅡA含量的方法。方法:以仙灵骨葆胶囊中的隐丹参酮和丹参酮ⅡA为研究对象,采用Eclipseplus C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-水(60∶40);流速:1.0mL/min;检测波长270nm;柱温:30℃。结果:隐丹参酮在线性范围52.8～528μg/mL(r=0.999 99)及丹参酮ⅡA在线性范围72～720μg/mL(r=0.999 99)都具有良好的线性关系,平均回收率分别为98.77%,RSD为1.06%和97.60%,RSD为1.69%。结论:该法操作简便,测定结果准确,可作为成品质量控制方法。     

水蛭 地龙药材商品中总多糖含量测定

目的：建立水蛭、地龙两种药材中总多糖含量测定方法,以评价此两种商品药材质量。方法：采用乙醚回流提取,苯酚-硫酸显色,分光光度法分别测定两种药材不同商品中总多糖的含量。结果：各样品中总多糖含量以葡萄糖计,在18.54～92.68μg范围内有良好线性关系,回归方程Y=0.0045X＋0.0012（r=0.9998）。结论：采用苯酚-硫酸法,测定水蛭、地龙药材商品中总多糖含量,方法简便、可靠,可作为水蛭、地龙药材质量控制的方法。