龙参补益颗粒的质量标准研究

目的:建立龙参补益颗粒(人参、西洋参、黄芪等)的质量控制方法。方法:用薄层色谱法对龙参补益颗粒中的人参、西洋参、山茱萸、女贞子、麦冬、陈皮、甘草进行定性鉴别;以HPLC-ELSD法对颗粒中黄芪甲苷进行含量测定。结果:薄层色谱中斑点清晰,易于观察。HPLC-ELSD法精密度、重现性良好。黄芪甲苷进样量在0.333 8~10.680 0μg范围内,线性关系良好,R=0.999 1。平均加样回收率为99.42%(n=6),RSD=2.00%。结论:本法可有效地控制龙参补益颗粒的质量。     

三黄清心丸质量标准研究

目的:为三黄清心丸质量控制提供方便可行的方法。方法:采用薄层色谱法进行定性鉴别;采用HPLC法对三黄清心丸中黄芩苷进行含量测定。结果:薄层层析可成功鉴别出冰片、大黄、栀子和甘草等药材;Hypersil C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);柱温25℃;流动相:甲醇-水-磷酸(40:60:0.2);流速:1mL/min;检测波长:280nm;进样量在0.2～1.6μg内有良好的线性关系,回归方程:Y=129546X-158316,r=0.9999,加样回收率为97.7％,RSD=1.44％。结论:本实验方法基本可控制三黄清心丸的质量。     

经合胶囊质量标准研究

目的:为经合胶囊质量控制提供方便可行的方法。方法:采用薄层色谱法对经合胶囊进行定性鉴别;利用HPLC法对成品中丹皮酚进行含量测定。结果:薄层层析可鉴别出香附、川芎、牡丹皮等药材;Spherigel C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);柱温25℃;流动相:乙腈-水-冰醋酸(60∶40∶2);流速:1.0mL/min;检测波长:274nm;加样回收率为99.81%,RSD为1.33%。结论:本实验方法基本可控制经合胶囊的质量。     

芪术益肝颗粒的质量标准研究

目的:建立芪术益肝颗粒的质量标准,为控制芪术益肝颗粒质量提供依据。方法:采用薄层色谱法对芪术益肝颗粒中黄芪药材进行鉴别,用高效液相色谱对活性成分黄芪甲苷的含量进行测定,色谱柱为C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-水(40∶60);进样量为20μL;流速为1.0m L/min;检测器为蒸发光散射检测器,基本参数:氮气流速为1.5L/min、漂移管温度为55℃。结果:薄层鉴别斑点清晰无干扰,黄芪甲苷在0.052~10.4μg/L范围内呈现良好的线性关系,阴性无干扰,加样回收率为99.8%,RSD值为2.17%。结论:建立的方法操作简单、专属性和重复性良好,可作为芪术益肝颗粒的质量控制方法。     

归附调经颗粒的质量标准研究

目的:建立归附调经颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法对归附调经颗粒中当归、川芎、制何首乌进行定性鉴别研究,并采用高效液相色谱法对方中芍药苷进行含量测定研究。色谱柱:Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸(14∶86);检测波长为230 nm;流速:1.0 mL/min;柱温:35℃。结果:薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰;芍药苷在浓度范围24.0～120.0μg/mL内呈良好的线性关系,r=0.9992,平均加样回收率为97.71%,RSD为1.23%(n=6)。结论:该方法简便、准确、可靠,可作为归附调经颗粒的质量控制方法。     

升红颗粒质量标准研究

目的:建立升红颗粒的质量控制标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对制剂中鸡血藤、花生红衣进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)对制剂中儿茶素进行含量测定。色谱柱:SEPAX Amethyst C_(18)(4.6mm×250mm,5μm);流动相:水-甲醇-乙腈-冰醋酸(90∶5∶5∶0.4);流速:0.8ml/min;检测波长:280nm;柱温:35℃。结果:TLC谱斑点清晰,分离度良好,阴性对照无干扰。儿茶素进样量在0.0982~3.9269μg范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为92.32%,RSD=2.72%(n=6)。结论:该方法简便、快捷、重现性好,可用于升红颗粒的质量控制。     

养胃健脾颗粒质量标准研究

目的:建立养胃健脾颗粒的质量标准,加强养胃健脾颗粒的质量控制。方法:使用TLC法鉴别丹参、白芍、延胡索、木香;用HPLC测定芍药苷含量,色谱柱为依利特C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水(16∶84);柱温25℃;进样量10μL;流速:1.0mL/min;检测波长:230nm。结果:TLC斑点清晰,阴性无干扰;芍药苷在1.22μg～12.20μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率为97.80%(RSD=1.45%,n=6)。结论:该方法准确可靠,快速简便,可用于养胃健脾颗粒的质量控制。     

六君保玄颗粒质量标准研究

目的:建立六君保玄颗粒质量控制标准.方法:含量测定采用HPLC法测定颗粒剂中马钱苷含量,其色谱柱:Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温:25℃;流动相:乙腈-水(15∶85);流速:1.0 m L/min;检测波长:240 nm;定性鉴别采用TLC法对方中枸杞子、黄连、地龙、丹参4味中药进行鉴别。结果:马钱苷进样量在0.039~0.78μg范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为99.78%,RSD为1.11%;枸杞子、黄连、地龙、丹参4味中药TLC鉴别阴性无干扰,专属性强。结论:为中药6类新药六君保玄颗粒质量控制标准的建立提供科学依据。     

养生丸的定性和定量标准研究

目的:建立养生丸的质量标准.方法:采用TLC法鉴别处方中的川芎、当归、熟地黄、白芍.用HPLC法测定芍药苷的含量,芍药苷的含量测定采用Kromasil C18色谱柱(200mm×4.6mm);流动相:乙腈∶0.2％磷酸水(14∶86);检测波长275nm;柱温:25℃;流速:1ml/min.结果:TLC鉴别色谱特征斑点明显.芍药苷进样量在0.5338～17.08μg/mL范围内线性关系良好.平均加样回收率为97.21％,RSD=1.54％(n=6).结论:所建立的TLC和HPLC方法专属性强,重复性好,可用于养生丸的质量控制.     

乌贝颗粒质量控制研究

目的 建立乌贝颗粒的质量控制方法.方法 采用Agillent C18色谱柱(150 mm× 4.6 mm,5μm),以乙腈-水-二乙胺(70∶ 30∶ 0.03)为流动相,柱温30℃;体积流量1.0 mL/min;蒸发光散射检测器,测定乌贝颗粒中浙贝母的活性成分贝母素甲与贝母素乙;TLC法对方中的浙贝母进行定性鉴别.结果 TLC色谱中可检出浙贝母;贝母素甲进样量在0.878 4～8.784 0μg范围内,贝母素乙进样量在0.832 8～8.3280μg范围内,线性关系良好,平均回收率为97.8％(RSD为0.9％,n=6).结论 此法准确,重复性好,可用于乌贝颗粒质量的控制.     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定脉络宁注射液中25种矿物质元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接稀释测定脉络宁注射液中25种矿物质元素(Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V、As、Cd和Hg)的方法。方法分别对微波消解条件和测试条件进行考察;样品经微波消解后,采用电感耦合质谱仪测定25种矿物质元素,并对测定方法学进行考察。结果确定最佳消解条件为3步缓慢升温:400 W 80℃升温10 min,保留5 min;600 W 120℃升温10 min,保留5 min;900 W 200℃升温20 min,保留20 min;25种矿物质元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.999 6,精密度、稳定性和重复性试验的RSD均符合定量分析要求;加标回收率为94.7%~106.1%,RSD在0.34%~2.79%。脉络宁注射液中检测出Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V,未检出As、Cd和Hg。结论该方法简便、迅速、准确,适用于脉络宁注射液中25种矿物质元素的同时测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

5th Asia Pacific ISSX Meeting Held on May 9-12, 2014, in Tianjin,China

正The 5th Asia Pacific ISSX Meeting was organized by International Society for Study of Xenobiotics(ISSX)and Chinese Society for Study of Xenobiotics(CSSX)and co-organized by Tianjin Institute of Pharmaceutical Research and Committee of Pharmaceutical Engineering of Chinese Pharmaceutical Association(CPECPA).Professor Changxiao Liu was a co-Chair of     

State Key Laboratory of Quality Research in Chinese Medicine(Macau University of Science and Technology)

正The State Key Laboratory of Quality Research in Chinese Medicine(Macau University of Science and Technology)was fbrmally established on January 25,2011 upon approval from the Ministry of Science and Technology of China.It is so far the only State Key Laboratory(SKL)specifically ill the field of TteditiMial Chinese Medicine(TCM)over the country.It is It also is also thejoined-laboratory the joined-labo]partner of the State Key Laboratory of Natural and Biomimetic Drugs at the Peking     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。